（参考）旧作物残留に係る登録保留基準試験法

　１kgを収穫時に採取し、玄米としたもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでないものに限る。）を検体とする。

　次の表の第１欄に掲げる農作物等の種類に応じ、それぞれ、第３欄に掲げる量をその農作物等の収穫時に採取し、第２欄に掲げるもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）を検体とする。

第１欄		第２欄	第３欄
小麦		玄麦	１ｋｇ
小麦以外の麦・雑穀	大麦及びそば	脱穀した種子	１ｋｇ
	ライ麦	玄麦	１ｋｇ
	とうもろこし（未成熟とうもろこしを含む。）	外皮、ひげ及びしんを除いた種子	１ｋｇ
	上記以外の麦・雑穀	脱穀した種子	１ｋｇ

　次の表の第１欄に掲げる農作物等の種類に応じ、それぞれ、第３欄に掲げる量（同欄に掲げる量に達するに要する個数が５個未満の農作物等にあっては、それぞれ大きさがそろった５個）をその農作物等の収穫時に採取し、第２欄に掲げるもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）を検体とする。

第１欄		第２欄	第３欄
みかん		外果皮を除去したもの	２ｋｇ
みかん以外のかんきつ類	あまなつ、いよかん、オレンジ（ネーブルオレンジを含む。）、かぼす、グレープフルーツ、すだち、なつみかん、はっさく、ゆず、ライム及びレモン	果実全体	２ｋｇ
	なつみかんの果肉	中果皮を含む	１ｋｇ
	なつみかんの外果皮	へたを除去したもの	１ｋｇ
	上記以外のかんきつ類	果実全体	２ｋｇ
第一大粒果実類	もも	果皮及び種子を除去したもの	２ｋｇ
	びわ	果梗、果皮及び種子を除去したもの	１ｋｇ
	キウィー	果皮を除去したもの	１ｋｇ
	すいか、まくわうり及びメロン類	果皮を除去したもの	５ｋｇ
第二大粒果実類	ネクタリン	果梗及び種子を除去したもの	２ｋｇ
	西洋なし、日本なし、マルメロ及びりんご	花おち、しん及び果梗の基部を除去したもの	２ｋｇ
	パイナップル	冠芽を除去したもの	５ｋｇ
	バナナ	果柄部を除去したもの	２ｋｇ
	かき	へた及び種子を除去したもの	２ｋｇ
	上記以外の第二大粒果実類	可食部	２ｋｇ
小粒果実類	あんず（アプリコットを含む。）、うめ、おうとう（チェリーを含む。）及びすもも（プルーンを含む。）	果梗及び種子を除去したもの	１ｋｇ
	いちご及びきいちご類（ブラックベリー及びラズベリーを含む。）	へたを除去したもの	１ｋｇ
	ぶどう	果梗を除去したもの	１ｋｇ
	上記以外の小粒果実類	可食部	１ｋｇ
オイルシード	ごまの種子、なたね、ひまわりの種子、べにばなの種子及び綿実	種子	１ｋｇ
	上記以外のオイルシード	種子	１ｋｇ
ナッツ類	ぎんなん、くり及びくるみ	外果皮を除去したもの	１ｋｇ
	上記以外のナッツ類	外果皮を除去したもの	１ｋｇ

　次の表の第１欄に掲げる農作物等の種類に応じ、それぞれ、第３欄に掲げる量（同欄に掲げる量に達するに要する個数が５個未満の農作物等にあっては、それぞれ大きさがそろった５個）をその農作物等の収穫時に採取し、第２欄に掲げるもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）を検体とする。

第１欄		第２欄	第３欄
第一果菜類	おくら、ししとう、とうがらし及びピーマン	へたを除去したもの	１ｋｇ
第二果菜類	かぼちゃ、きゅうり、しろうり、とうがん、にがうり及びゆうがお	つるを除去したもの	２ｋｇ
	トマト及びなす	へたを除去したもの	２ｋｇ
	上記以外の第二果菜類	可食部	２ｋｇ
さや付未成熟豆類	えだまめ、未成熟いんげん及び未成熟えんどう	花梗を除去したもの	１ｋｇ
	上記以外のさや付未成熟豆類	可食部	１ｋｇ
第一葉菜類	キャベツ（芽キャベツを除く。）及びはくさい	外側変質葉及びしんを除去したもの	５ｋｇ
第二葉菜類	かぶ類の葉、クレソン、だいこん類（ラディッシュを含む。）の葉及び芽キャベツ	変質葉を除去したもの	１ｋｇ
	カリフラワー及びブロッコリー	葉を除去したもの	２ｋｇ
	からしな、きょうな、たかな及びのざわな	根及び変質葉を除去したもの	５ｋｇ
	こまつな、しゅんぎく、セロリ、チンゲンサイ、パセリ及びみつば	根及び変質葉を除去したもの	１ｋｇ
	レタス（サラダ菜及びちしゃを含む。）	外側変質葉及びしんを除去したもの	５ｋｇ
	アスパラガス	茎	１ｋｇ
	ねぎ（リーキを含む。）及びわけぎ	外皮及びひげ根を除去したもの	１ｋｇ
	ほうれんそう	赤色根部を含み、ひげ根及び変質葉を除去したもの	１ｋｇ
	上記以外の第二葉菜類	可食部	１ｋｇ
根・茎類	かぶ類の根及びだいこん類（ラディッシュを含む。）の根	泥を水で軽く洗い落としたもの	５ｋｇ
	西洋わさび	泥を水で軽く洗い落とした根	１ｋｇ
	ごぼう	葉部を除去し、泥を水で軽く洗い落とし、細切した後、肉挽き器を用いて擦り砕いたもの	２ｋｇ
	にんじん、れんこん及びくわい	泥を水で軽く洗い落としたもの	２ｋｇ
	しょうが	葉を除去し、泥を水で軽く洗い落としたもの	１ｋｇ
	たけのこ	外皮を除去したもの	２ｋｇ
	上記以外の根・茎類	可食部	１ｋｇ
鱗茎類	たまねぎ	外皮及びひげ根を除去したもの	２ｋｇ
	食用ゆりの根、にんにく及びらっきょう	外皮及びひげ根を除去したもの	１ｋｇ
	上記以外の鱗茎類	可食部	１ｋｇ
きのこ類	えのきたけ、しいたけ、なめこ、ひらたけ、まいたけ及びマッシュルーム	可食部	１ｋｇ
	上記以外のきのこ類	可食部	１ｋｇ

　次の表の第１欄に掲げる農作物等の種類に応じ、それぞれ、第３欄に掲げる量（同欄に掲げる量に達するに要する個数が５個未満の農作物等にあっては、それぞれ大きさがそろった５個）をその農作物等の収穫時に採取し、第２欄に掲げるもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）を検体とする。

第１欄	第２欄	第３欄
かんしょ、こんにゃくいも、さといも類（やつがしらを含む。）、ばれいしょ及びやまいも	泥を水で軽く洗い落としたもの	２ｋｇ
上記以外のいも類	泥を水で軽く洗い落としたもの	２ｋｇ

　次の表の第１欄に掲げる農作物等の種類に応じ、それぞれ、第３欄に掲げる量をその農作物等の収穫時に採取し、第２欄に掲げるもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）を検体とする。

第１欄		第２欄	第３欄
大豆		豆	１ｋｇ
大豆以外の豆類	えんどう、小豆類（いんげん、ささげを含む。）及びそら豆（未成熟そら豆を含む。）	豆	１ｋｇ
	らっかせい	殻を除去したもの	１ｋｇ
	上記以外の豆類	豆	１ｋｇ

　大きさがそろい、かつ、その合計量が５ｋｇに達するもの５個を収穫時に採取し、泥を水で軽く洗い落としたもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）を検体とする。

　５ｋｇを収穫時に採取し、皮を除去したもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）を検体とする。

　収穫時に採取し、茶としたもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）５００ｇを検体とする。

　収穫時に採取し、乾花としたもの（試験をしようとする農薬の成分に対して定量障害となる農薬の成分を含んでいないものに限る。）５００ｇを検体とする。

アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

アセトン　アセトン（特級）

エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

ジメトエート標準品　本品は、ジメトエート９９％以上を含み融点は５１～５２℃である。

Ａ法（米及び豆類の場合）

Ｂ法（果実、野菜及びさとうきびの場合）

　検体５０ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、この試料についてＡ法の１）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン及びｎ―ヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かす。この溶液についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

Ｃ法（まつ茶の場合）

　試料２０ｇに水５０ｍｌを加えて２時間放置したものを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、この試料についてＡ法の１）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン２０ｍｌを加えて溶かす。この溶液に蒸留水８０ｍｌ及び飽和酢酸鉛溶液４ｍｌを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び蒸留水の混液（２：８）１００ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、塩化ナトリウム５０ｇ及びエチルエーテル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を分取する。残つた水層についても、エチルエーテル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全エチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをエチルエーテル３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、アセトン及びｎ―ヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌに溶かす。
　以下、Ａ法の３）と同様の操作を行う。

Ｄ法（茶（まつ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３６０ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移し、飽和酢酸鉛溶液４ｍｌを加え、軽く約１０秒間振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコをアセトン５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、塩化ナトリウム１００ｇ及びエチルエーテル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を分取する。残つた水層についても、エチルエーテル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全エチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをエチルエーテル３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、アセトン及びｎ―ヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌに溶かす。
　以下、Ａ法の３）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２００℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ジメトエートが３～４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ジメトエートの０．５ｎｇが十分に確認できるように感度を調整する。

　ジメトエート標準品の０．１２５～２．５ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてジメトエートの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジメトエートの重量を求め、これに基づき、検体中のジメトエートの濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、ジエチルエーテル及びヘキサン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　キャプタン標準品　本品は、キャプタン９８．６％以上を含み、融点は１７２～１７３℃である。

Ａ法（米及び豆類の場合）

Ｂ法（果実及び野菜の場合）

　検体に対してその５００ｇ当たりリン酸５０ｇを加えて磨砕均一化したものを試料とする。磨砕均一化した後、速やかに検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。以下、この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）２０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液の５ｍｌを分取して流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）２０ｍｌ、次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（７：３）４０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液４０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．５～０．６ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。　分離管温度　２００～２５０℃

　試料導入部温度　２８０℃

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、キャプタンが３～４分で流出するように流量を調整する。

　感度　キャプタンの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　キャプタン標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってキャプタンの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりキャプタンの重量を求め、これに基づき、検体中のキャプタンの濃度を算出する。

　エタノール　エタノール（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　塩化第一スズ　塩化第一スズ（特級）

　二硫化炭素　二硫化炭素（特級）

　ポーラスポリマー　気体測定用ポーラスポリマー（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　二硫化炭素標準溶液　あらかじめ、エタノールを標線付近まで入れた５０ｍｌのメスフラスコにマイクロシリンジを用いて二硫化炭素０．０５ｇを正確にはかりとり、標線までエタノールを加えたもの

　検体１００ｇ相当の試料を分解吸収装置の分解フラスコにはかりとり、塩化第一スズ５ｇを加える。別に第一吸収管に６．５％水酸化ナトリウム溶液１５ｍｌを、第二吸収管に硫酸１５ｍｌを、第三吸収管にエタノール１０ｍｌを入れておく。次いで流速毎分３０～６０ｍｌで吸引しながら、沸騰させた直後の１．５ｍｏｌ／Ｌ塩酸２００ｍｌを吸気孔から注入し、分解フラスコを加熱して、その内容物を緩やかに沸騰させながら４５分間反応させ、発生した二硫化炭素を第三吸収管のエタノールに吸収させる。
　第三吸収管を分解吸収装置からはずし、直ちに栓をして室温に戻し、その中の溶液を試験溶液とする。

　充てん剤　ポーラスポリマーを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１５０～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１２０～１４０℃

　試料気化室温度　２２０～２６０℃

　検出器温度　２２０～２６０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、二硫化炭素が約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　二硫化炭素の０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　二硫化炭素標準溶液をエタノールで希釈し０．１～０．４ｍｇ／Ｌのエタノール溶液を数点メスフラスコに調製し、このメスフラスコにガスクロマトグラフ注入口用シリコンゴム栓をしてそれぞれ４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、両対数方眼紙の縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて二硫化炭素の検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線により二硫化炭素の重量を求め、これにチラムの場合には係数１．５８、ジラムの場合には係数２．０１を乗じて重量に換算し、これに基づき、検体中のチラム又はジラムの濃度を算出する。

別図　吸収装置の一例

　アセトン　アセトン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ピリジン　ピリジン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　石油エーテル　石油エーテル（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　アニラジン標準品　本品はアニラジン９９％以上を含み、融点は１５９～１６０℃である。

　検体１００ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し、さらにろ紙上の残留物を分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加えて振り混ぜ、上記と同様の操作を繰り返す。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に移し、無水硫酸ナトリウム１ｇ、ベンゼン５０ｍｌおよび蒸留水５００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、ベンゼン層を分取する。さらに分液漏斗中の水層にベンゼン５０ｍｌを加えて上記と同様の操作を繰り返し、全ベンゼン層を１Ｌの三角フラスコに合わせる。これに無水硫酸ナトリウム１０ｇを加えてときどき振り混ぜながら１時間放置した後、１Ｌのナス型フラスコにろ過する。ついでベンゼン３０ｍｌで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
　あらかじめ１１０℃で２時間加熱して活性化しておいたシリカゲル７ｇを乾式法で充てんしたクロマト管（内径２ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に上記の濃縮液を流し入れ、展開用溶媒としてベンゼン１００ｍｌを用いて展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でベンゼンを大部分留去し、さらに室温で空気を通じて乾固する。これにピリジン２ｍｌおよび２％塩化ナトリウム液１０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうする。ついで２５０ｍｌの分液漏斗に移し、石油エーテル１０ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうし、水層を分取し、そのうちから正確に５ｍｌをとつて試験溶液とする。

　アニラジン標準品の１０ｍｇ／Ｌアセトン溶液の０．５～５ｍｌを数点調製し、それぞれを３０ｍｌの共栓試験管にとり、アセトンを除去した後、ピリジン２ｍｌおよび２％塩化ナトリウム液１０ｍｌを加え、密栓した後、振とう機を用いて３０分間激しく振とうする。さらに石油エーテル１０ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうし、水層を分取し、そのうちから正確に５ｍｌをとる。これに３ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液３ｍｌを加え、振り混ぜて発色させ、２分後、空試験溶液を対照として分光光度計により波長４４０ｎｍにおける吸光度を測定し、縦軸に吸光度、横軸に重量をとつて検量線を作成する。

　ウの試験溶液に３ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液３ｍｌを加え、振り混ぜて発色させ、２分後、空試験溶液を対照として分光光度計により波長４４０ｎｍにおける吸光度を測定し、エの検量線によりアニラジンの重量を求め、これに基づき検体中のアニラジンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸一カリウム　リン酸一カリウム（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　リン酸緩衝液０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸一カリウム溶液５０ｍｌ及び０．２ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液２９．５４ｍｌを混ぜ、蒸留水を加えて２００ｍｌとした後、ｐＨ７．０に調整したもの

　硫酸　硫酸（特級）

　塩化第一スズ　塩化第一スズ（特級）

　塩化第一スズ試液　塩化第一スズ１．０ｇを蒸留水２３５ｍｌに溶かし、更に硫酸を加えて１Ｌとしたもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ジベレリンＡ_３標準品　本品はジベレリンＡ_３９１．５％以上を含み、融点は２１５～２１６℃である。

　検体１０ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン３００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し、更にろ紙上の残留物をアセトン５０ｍｌずつで２回洗う。洗液とろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。この濃縮液に９ｍｏｌ／Ｌ硫酸を加えてｐＨ２．５に調整し、酢酸エチル８０ｍｌを用いて５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。更に水層に酢酸エチル８０ｍｌを加え、上記と同様の操作を２回繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。この濃縮液をリン酸緩衝液８０ｍｌを用いて５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。暫時放置した後、水層を分取する。更に酢酸エチル層にリン酸緩衝液８０ｍｌを加え、上記と同様の操作を２回繰り返す。全水層を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、９ｍｏｌ／Ｌ硫酸を加えてｐＨ２．５に調整した後、酢酸エチル８０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。更に水層に酢酸エチル８０ｍｌを加え、上記と同様の操作を２回繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。

　あらかじめ１３０℃で４時間加熱して活性化しておいたケイ酸マグネシウム５ｇをクロロホルムを用いてクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これに上記の濃縮液を流し入れ、展開溶媒としてクロロホルム及びメタノールの混液（１：１）２００ｍｌを用いて展開し、溶出液を５００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でクロロホルム及びメタノールを大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固する。これに蒸留水を加えて溶かし、正確に２ｍｌとし、氷冷した後、塩化第一スズ試液を加え、正確に１０ｍｌとして試験溶液とする。

　ジベレリンＡ_３標準品の１～１０ｍｇ／Ｌの水溶液を数点調製し、それぞれから１ｍｌを１０ｍｌのメスフラスコにとり、蒸留水１ｍｌを加え、氷冷した後、塩化第一スズ試液を加えて１０ｍｌとする。室温で１時間放置した後、蒸留水２ｍｌに塩化第一スズ試液を加えて１０ｍｌとした液を対照として、蛍光分光光度計により波長４６０ｎｍにおける蛍光強度を測定し、縦軸に蛍光強度、横軸に重量をとつて検量線を作成する。

　ウの試験溶液を室温で１時間放置した後、蒸留水２ｍｌに塩化第一スズ試液を加えて１０ｍｌとした液を対照として、蛍光分光光度計により波長４６０ｎｍにおける蛍光強度を測定し、エの検量線によりジベレリンの重量を求め、これに基づき検体中のジベレリンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　三フッ化ホウ素ジエチルエーテル　三フッ化ホウ素ジエチルエーテル（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　ｎ─ブタノール　ｎ─ブタノール（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　４─クロルフェノキシ酢酸標準品　本品は、４─クロルフェノキシ酢酸９９％以上を含み、融点は１６１～１６２℃である。

１）　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ、次いでジエチルエーテル５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジエチルエーテル層を分取する。残った水層についても、ジエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジエチルエーテル層を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、４％炭酸水素ナトリウム溶液４０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。暫時放置した後、水層を分取し、残ったジエチルエーテル層についても同溶液４０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全水層を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、２ｍｏｌ／Ｌ塩酸２０ｍｌ及びジエチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。暫時放置した後、ジエチルエーテル層を分取し、残った水層についてもジエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジエチルエーテル層を ３００ ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１ｍｌまで濃縮する。この濃縮液を少量のメタノールを用いて１００ｍｌのナス型フラスコに移し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

２）　この残留物にｎ─ブタノール及び三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体の混液（５：２）１ｍｌを加え、空冷管を付して９０℃で３０分間加熱する。冷後、この溶液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ、次いでヘキサン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。暫時放置した後、ヘキサン層を分取し、残った水層についてもヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

３）　この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（２４：１）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は８０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　８０℃で２分保ち、８０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度が毎秒２０～４０ｃｍとなるよう流量を調整する。

　インターフェイス部温度　２００～２７０℃

　イオン源温度　１５０℃以上

　測定質量数　２４２、１８６、１４１

　感度　４─クロルフェノキシ酢酸の０．０５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　４─クロルフェノキシ酢酸標準品の１００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてウの２）と同様の操作を行い、その残留物にヘキサンを加えて溶かし、５０ｍｌとする。この溶液を希釈して０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取って４─クロルフェノキシ酢酸の検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線により４─クロルフェノキシ酢酸の重量を求め、これに基づき、検体中の４─クロルフェノキシ酢酸の濃度を算出する。

　二硫化炭素　二硫化炭素（特級）を蒸留したもの

　酢酸銅　酢酸銅（特級）

　ジエタノールアミン　ジエタノールアミン（特級）

　エタノール　エタノール（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　塩化第一スズ　塩化第一スズ（特級）

　吸収（発色）液　酢酸銅４ｍｇとジエタノールアミン２５ｇにエタノールを加えて２５０ｍｌにしたもの

　検体１００ｇ相当の試料を分解吸収装置の分解フラスコにはかりとり、塩化第一スズ１０ｇを加える。別に同装置の第一吸収管に６．５％水酸化ナトリウム液１５ｍｌを、第二吸収管に吸収（発色）液１５ｍｌを入れておく。ついで静かに吸引しながら、沸騰させた直後の９ｍｏｌ／Ｌ硫酸１００ｍｌを吸気孔から注入し、分解フラスコを加熱してその内容物をゆるやかに沸騰させながら５０分間反応させ、発生した二硫化炭素を第二吸収管の吸収（発色）液に吸収させる。この液を２５ｍｌのメスフラスコに移し、エタノールで第二吸収管を洗い、その洗液をメスフラスコの標線まで加え、１時間放置した後、これを試験溶液とする。

　二硫化炭素５０μｌをはかりとり、エタノールで５ｍｌに希釈する。その０．５ｍｌをはかりとり、更にエタノールで１０ｍｌに希釈して標準溶液とする。標準溶液から１０、２０、３０及び４０μｌをとり、それぞれに吸収（発色）液５ｍｌずつを加え、未反応の吸収（発色）液を対照として分光光度計により波長４３５ｎｍにおけるそれぞれの吸光度を測定し、縦軸に吸光度、横軸に二硫化炭素の重量をとつて検量線を作成する。

　ウの試験溶液について未反応の吸収（発色）液を対照として分光光度計により波長４３５ｎｍにおける吸光度を測定し、エの検量線により二硫化炭素の重量を求め、これに係数２．３０を乗じてミルネブの重量に換算し、これに基づき検体中のミルネブの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　プロポキスル標準品　本品は、プロポキスル９９％以上を含み、融点は８４～８７℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（米及び麦・雑穀の場合は、試料２０ｇに４０ｍｌの水を加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン１０ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：５）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様のろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合せ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（５：９５）５０ｍｌ並びにアセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１６０～１８０℃

　試料気化室温度　２００～２５０℃

　検出器温度　２５０～２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、プロポキスルが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　プロポキスルの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　プロポキスル標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってプロポキスルの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロポキスルの重量を求め、これに基づき、検体中のプロポキスルの濃度を算出する。

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ＢＰＰＳ標準品　本品はＢＰＰＳ９３％以上を含み、沸点は９０℃（４０Ｐａ）である。

Ａ法（果実及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。これにｎ―ヘキサン２００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する（必要な場合には遠心分離を行う。）。更に水層にｎ―ヘキサン１５０ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを３％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　フィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２２０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ＢＰＰＳが約６分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ＢＰＰＳの１０ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　ＢＰＰＳ標準品の２～１０ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＢＰＰＳの重量を求め、これに基づき検体中のＢＰＰＳの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　活性アルミナ　カラムクロマトグラフィー用活性アルミナ

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　フェントエート標準品　本品はフェントエート９８％以上を含み、分解点は２０２～２０４℃である。

Ａ法（果実、野菜、いも類及びまっ茶の場合）

Ｂ法（麦・雑穀及び豆類の場合）

　試料２５ｇを５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて１時間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し、更にろ紙上の残留物をアセトン５０ｍｌずつで２回洗う。洗液とろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でアセトンを大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固する。これにアセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン４０ｍｌを加えて溶かし、２５０ｍｌの分液漏斗に移した後、ｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル４０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。更にｎ―ヘキサン層にｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル４０ｍｌを加え、上記と同様の操作を２回繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でアセトニトリルを大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固した後、ベンゼン及びｎ―ヘキサンの混液（１：１）１ｍｌに溶かす。
　以下、Ａ法の３）と同様の操作を行う。

Ｃ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。これに飽和塩化ナトリウム液４０ｍｌ及びクロロホルム１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、クロロホルム層を分取する。
　以下、Ａ法の２）及び３）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを１５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２０５℃

　試料気化室温度　２１５℃

　検出器温度　２２０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、フェントエートが約５分で流出するように流速を調整する。

　感度　フェントエートの１ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　フェントエート標準品の０．５～５ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフェントエートの重量を求め、これに基づき検体中のフェントエートの濃度を算出する。

　アセトン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のアセトンが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなアセトンを用いる。

　ｎ―ヘキサン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のｎ―ヘキサンが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなｎ―ヘキサンを用いる。

　ベンゼン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のベンゼンが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなベンゼンを用いる。

　エチルエーテル　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のエチルエーテルが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなエチルエーテルを用いる。

　蒸留水　１Ｌにベンゼン１００ｍｌを加えて十分洗い、このベンゼン洗液を無水硫酸ナトリウムで脱水した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上にベンゼンが示すピーク以外のピークが示されないような蒸留水を用いる。

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　α―エンドスルファン標準品　本品はα―エンドスルファン９８％以上を含み、融点は１０７～１０９℃である。

　β―エンドスルファン標準品　本品はβ―エンドスルファン９８％以上を含み、融点は２１０～２１２℃である。

　エンドスルファンスルファート標準品　本品はエンドスルファンスルファート９８％以上を含み、融点は１７９～１８１℃である。

Ａ法（果実、野菜、いも類、豆類、てんさい及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。これにｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを２～５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２１５～２３０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器　至適加電圧を与え、線源がニッケルの場合は２５０～２８０℃、線源がトリチウムの場合は１９０～２００℃で操作する。

　キャリヤーガス　高純度窒素ガスを用い、α―エンドスルファンが約５分で流出するように流速を調整する。

　感度　α―エンドスルファンの０．０５ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　α―エンドスルファン標準品及びβ―エンドスルファン標準品のそれぞれの０．０１～０．１ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液及びエンドスルファンスルファート標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液をそれぞれ数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてα―エンドスルファン、β―エンドスルファン及びエンドスルファンスルファートの検量線をそれぞれ作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりα―エンドスルファン、β―エンドスルファン及びエンドスルファンスルファートのそれぞれの重量を求め、これに基づき検体中のα―エンドスルファン、β―エンドスルファン及びエンドスルファンスルファートの濃度の和を算出する。

　アセトン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のアセトンが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなアセトンを用いる。

　ベンゼン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のベンゼンが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなベンゼンを用いる。

　ｎ―ヘキサン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のｎ―ヘキサンが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなｎ―ヘキサンを用いる。

　エチルエーテル　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のエチルエーテルが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなエチルエーテルを用いる。

　蒸留水　１Ｌにベンゼン１００ｍｌを加えて十分洗い、このベンゼン洗液を無水硫酸ナトリウムで脱水した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上にベンゼンが示すピーク以外のピークが示されないような蒸留水を用いる。

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　テトラジホン標準品　本品はテトラジホン９９％以上を含み、融点は１４５～１４６℃である。

Ａ法（果実、野菜及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。これに塩化ナトリウム６ｇ及びｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。更に水層にｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、これに無水硫酸ナトリウム２０ｇを加えてときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコにろ過する。次いでｎ―ヘキサン５０ｍｌで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。洗液を上記のナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２２５℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器　至適加電圧を与え、線源がニッケルの場合は２５０～２８０℃、線源がトリチウムの場合は１９０～２００℃で操作する。

　キャリヤーガス　高純度窒素ガスを用い、テトラジホンが約２５分で流出するように流速を調整する。

　感度　テトラジホンの０．５ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　テトラジホン標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌのベンゼン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりテトラジホンの重量を求め、これに基づき検体中のテトラジホンの濃度を算出する。

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　リン酸一ナトリウム　リン酸一ナトリウム（特級）

　リン酸二ナトリウム（１２水塩）　リン酸二ナトリウム（１２水塩）（特級）

　リン酸緩衝液　０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸一ナトリウム溶液４６０ｍｌ及び０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸二ナトリウム（１２水塩）溶液１Ｌを混合した後、ｐＨ７．２に調整したもの

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　システィン塩酸塩　Ｌ―システィン一塩酸塩（１水化物）（特級）

　システィン試液　システィン塩酸塩２ｇを蒸留水５０ｍｌに溶かし、２ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液でｐＨ７．０に調整したもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸　カラムクロマトグラフィー用ケイ酸

　遊離脂肪酸ポリエステル　ガスクロマトグラフィー用遊離脂肪酸ポリエステル

　ジクロルボス標準品　本品はジクロルボス９９％以上を含み、沸点は８４℃（１３３Ｐａ）である。

Ａ法（米及びまっ茶の場合）

Ｂ法（果実及び野菜の場合）

　検体１００ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、塩酸４ｍｌ及びｎ―ヘキサン２００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。更にろ紙上の残留物を分液漏斗にもどして蒸留水５０ｍｌ及びｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。更に水層にｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を別の１Ｌの分液漏斗に合わせ、５％塩化ナトリウム液３００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を１Ｌの三角フラスコに分取する。これに無水硫酸ナトリウム３０ｇを加えてときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、１Ｌのナス型フラスコにろ過する。次いでｎ―ヘキサン２０ｍｌで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。洗液を上記のナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

Ｃ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。これに塩酸１ｍｌ及びｎ―ヘキサン２００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。更に水層にｎ―ヘキサン２００ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を別の１Ｌの分液漏斗に合わせ、５％塩化ナトリウム液３００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を１Ｌの三角フラスコに分取する。これに無水硫酸ナトリウム３０ｇを加えてときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、１Ｌのナス型フラスコにろ過する。次いでｎ―ヘキサン２０ｍｌで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。洗液を上記のナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対して遊離脂肪酸ポリエステルを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１４０℃

　試料気化室温度　２２０℃

　検出器温度　２２０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ジクロルボスが約５分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ジクロルボスの０．２ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　ジクロルボス標準品の０．０５～０．５ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロルボスの重量を求め、これに係数１．７２を乗じてナレドの重量に換算し、これに基づき検体中のナレドの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　活性アルミナ　カラムクロマトグラフィー用活性アルミナ

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　シマジン標準品　本品はシマジン９９％以上を含み、融点は２２５～２２７℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀、果実、野菜、いも類、豆類及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを２％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２００℃

　試料気化室温度　２２０℃

　検出器温度　２２０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、シマジンが約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　シマジンの５ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　シマジン標準品の０．５～５ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシマジンの重量を求め、これに基づき検体中のシマジンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　塩化メチレン　塩化メチレン（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸マグネシウム　硫酸マグネシウム（特級）

　過マンガン酸カリウム　過マンガン酸カリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　Ｏ，Ｏ―ジエチル　Ｓ―２―（エチルスルホニル）エチル　ホスホロジチオエート（以下、「ジスルホトンスルホン」という。）標準品　本品はジスルホトンスルホン９８％以上を含み、沸点は１７０℃（１３．３Ｐａ）である。

　Ｏ，Ｏ―ジエチル　Ｓ―２―（エチルスルホニル）エチル　ホスホロチオレート（以下、「ジメトンチオルスルホン」という。）標準品　本品はジメトンチオルスルホン９８％以上を含み、沸点は１１５℃（１．３３Ｐａ）である。

Ａ法（果実、野菜及びいも類の場合）

Ｂ法（米及び豆類の場合）

　試料５０ｇを５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて１時間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し、更にろ紙上の残留物を分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、これに１％ジエチレングリコール溶液２滴を加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でアセトンを大部分留去する。次いでナス型フラスコ中の残留物を、あらかじめ飽和塩化ナトリウム液１００ｍｌを入れてある５００ｍｌの分液漏斗に塩化メチレン５０ｍｌを用いて洗い入れる。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２１０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ジメトンチオルスルホンが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ジメトンチオルスルホンの０．５ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　ジスルホトンスルホン標準品及びジメトンチオルスルホン標準品のそれぞれについて０．１～１ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてジスルホトンスルホン及びジメトンチオルスルホンの検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジスルホトンスルホン及びジメトンチオルスルホンのそれぞれの重量を求め、前者に係数０．８４を、後者に係数０．８９を乗じてそれぞれをＯ，Ｏ―ジエチル　Ｓ―２―（エチルチオ）エチル　ホスホロチオレートの重量に換算してその和を求め、これに基づき検体中のＯ，Ｏ―ジエチル　Ｓ―２―（エチルチオ）エチル　ホスホロチオレートの濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、ヘキサン及びメタノール　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　クロロホルム　クロロホルム（特級）を蒸留したもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリカゲル　薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（けい光体入り）

　ポリエチレングリコール２０Ｍ　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール２０Ｍ

　プロパニル標準品　本品は、プロパニル９９％以上を含み、融点は９１～９２℃である。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（果実、野菜及びいも類の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の４）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコール２０Ｍを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２００～２２０℃

　試料気化室温度　２４０～２８０℃

　検出器　至適電圧を与え、２５０～２８０℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、プロパニルが約６分で流出するように流速を調整する。

　感度　プロパニルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　プロパニル標準品の０．０５～０．５ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製し、それぞれ４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてプロパニルの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロパニルの重量を求め、これに基づき、検体中のプロパニルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　プロメトリン標準品　本品は、プロメトリン９９％以上を含み、融点は１１８～１２０℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀及び豆類の場合）

Ｂ法（野菜及びいも類の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトンを加えて２００ｍｌとする。これの１００ｍｌを３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。以下、この濃縮液についてＡ法の２）及び４）と同様の操作を行う。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　プロメトリンの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　プロメトリン標準品の０．０２～０．４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロメトリンの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロメトリンの重量を求め、これに基づき、検体中のプロメトリンの濃度を算出する。

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム液　リン酸二水素カリウム１．３６ｇを蒸留水に溶かし１Ｌとし、０．４５μのフィルターでろ過したもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　メチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマート標準品　本品は、メチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマート９９％以上を含み、融点は３１２℃である。

Ａ法（米、果実、野菜、豆類、てんさい及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３６０ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移し、飽和酢酸鉛液２ｍｌを加え、軽く約１０秒間振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、１ｍｏｌ／Ｌ硫酸３ｍｌを加え、過剰の鉛を硫酸鉛として沈でんさせた後、ろ紙を用いてろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗いろ過する。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、ｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、１分間軽く振り混ぜ、暫時放置した後、水層を別の１Ｌの分液漏斗に分取し、ｎ―ヘキサン層は捨てる。更に水層にｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、１分間激しく振とうし、暫時放置した後、同様の操作を繰り返す。次に水層に１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液及び０．１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を加えてｐＨを６～７に調整した後、酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。
　以下、この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～５ｍｍ、長さ２０～５０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　室温

　溶離液　リン酸二水素カリウム液及びメタノールの混液（２：８）を用い、メチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマートが４～５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　けい光光度型検出器を用い、励起波長２８５ｎｍ、けい光波長３１５ｎｍで測定する。

　感度　メチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマートの４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマート標準品の０．４～８ｍｇ／Ｌのメタノール溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってメチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマートの検量線を作成する。

　試験溶液から１０μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線より、メチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマートの重量を求め、これに係数１．５２を乗じてベノミルの重量に換算し、これに基づき、検体中のベノミルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ジメチルスルホキシド　水分０．１％以下のもの

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　ヨウ化メチル　ヨウ化メチル（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　水素化ナトリウム　ヘキサンで洗浄したものを同溶媒中に保存したもの

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ジウロン標準品　本品は、ジウロン９９％以上を含み、融点は１５８～１５９℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀及び豆類の場合）

Ｂ法（果実、野菜、いも類、さとうきび及びまっ茶の場合）

　検体２０ｇ相当の試料（まっ茶の場合は、試料４ｇに８ｍｌの水を加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の４）、５）及び６）と同様の操作を行う。ただし、まっ茶の場合にあっては、Ａ法の４）の操作においては、ジクロロメタンの代わりにエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）を用いる。

Ｃ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３６０ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移し、飽和酢酸鉛溶液２ｍｌを加え、約１０秒間軽く振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水及びアセトンの混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、エチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、同混液１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の５）及び６）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２００℃

　試料気化室温度　２００～２２０℃

　検出器温度　２５０～２７０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、３―（３，４―ジクロロフェニル）―３―メチル―１，１―ジメチル尿素が約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ジウロン０．２ｎｇから誘導される３―（３，４―ジクロロフェニル）―３―メチル―１，１―ジメチル尿素の相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　ジウロン標準品の０．２～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれについてその１ｍｌを２０ｍｌの共栓付試験管にとり、室温で空気を通じて乾固する。その残留物をベンゼン０．５ｍｌに溶かし、以下、ウＡ法の６）と同様の操作を行った後、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってジウロンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジウロンの重量を求め、これに基づき、検体中のジウロンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　メチダチオン標準品　本品は、メチダチオン９９％以上を含み、融点は３９～４０℃である。

Ａ法（果実及び野菜の場合）

Ｂ法（抹茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にアセトン２０ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを凝固液及びアセトンの混液（５：２）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

Ｃ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコに量り取り、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３００ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移し、アセトン１００ｍｌ及び飽和酢酸鉛水溶液２ｍｌを加え、約１０秒間軽く振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、ヘキサン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら、３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２００～２５０℃

　試料導入部温度　２５０～２８０℃

　検出器温度　２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして、アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガス又はヘリウムガスを、炎光光度型検出器の場合は窒素ガスを用い、メチダチオンが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メチダチオンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチダチオン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取って、メチダチオンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチダチオンの重量を求め、これに基づき、検体中のメチダチオンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　エタノール　エタノール（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　トルエン　トルエン（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　遊離脂肪酸ポリエステル　ガスクロマトグラフィー用遊離脂肪酸ポリエステル

　メソミル標準品　本品は、メソミル９９％以上を含み、融点は７９℃である。

　メチル　チオアセトヒドロキシマート標準品　本品は、以下の操作により調製したもの（その５ｍｇ／Ｌ酢酸エチル溶液４μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上にメチル　チオアセトヒドロキシマートが示すピーク以外のピークが示されないようなものに限る。）であり、融点は９３～９４℃である。

　メソミル標準品１ｇを５００ｍｌの三角フラスコにはかりとり、０．１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液３００ｍｌを加え、約８５℃で３０分間かき混ぜながら加温する。冷後０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸３０ｍｌを加え、これを５００ｍｌの分液漏斗に移す。これに酢酸エチル２０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。更に水層に酢酸エチル２０ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を１００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム１０ｇを加えてときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。次いで少量の酢酸エチルで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、ろ過する操作を２回繰り返す。全ろ液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で酢酸エチルを大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固した後、残留物をエタノール及びトルエンの混液（１：１９）を用いて再結晶させる。

Ａ法（米、果実、野菜、いも類、豆類及びてんさいの場合）

Ｂ法（まっ茶の場合）

　試料１０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したものを５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、蒸留水５０ｍｌ及び飽和酢酸鉛液２ｍｌを加え、軽く約１０秒間振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを蒸留水５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、１ｍｏｌ／Ｌ硫酸３ｍｌを加え、過剰の鉛を硫酸鉛として沈でんさせた後、ろ紙を用いてろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗いろ過し、全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせる。
　以下、この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

Ｃ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３６０ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移し、飽和酢酸鉛液２ｍｌを加え、軽く約１０秒間振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、１ｍｏｌ／Ｌ硫酸３ｍｌを加え、過剰の鉛を硫酸鉛として沈でんさせた後、ろ紙を用いてろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗いろ過し、全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせる。
　以下、この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対して遊離脂肪酸ポリエステルを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１６０～１９０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、メチル　チオアセトヒドロキシマートが３～４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メチル　チオアセトヒドロキシマートの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチル　チオアセトヒドロキシマート標準品の０．２～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、ガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてメチル　チオアセトヒドロキシマートの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチル　チオアセトヒドロキシマートの重量を求め、これに係数１．５４を乗じてメソミルの重量に換算し、これに基づき、検体中のメソミルの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　リン酸一水素ナトリウム　リン酸一水素ナトリウム（特級）

　リン酸緩衝液　リン酸二水素カリウム３．４０ｇ及びリン酸一水素ナトリウム３．５５ｇを蒸留水に溶かし１Ｌとしたもの。

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ホサロン標準品　本品はホサロン９５％以上を含み、融点は４５～４８℃である。

Ａ法（果実、野菜、いも類及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。これに塩化ナトリウム５ｇ、アセトン１００ｍｌ及びクロロホルム１００ｍｌを加え、１分間激しく振とうし、暫時放置した後、クロロホルム層を分取する。更に水層にアセトン１００ｍｌ及びクロロホルム１００ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全クロロホルム層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加えてときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコにろ過する。次いでクロロホルム２０ｍｌで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。洗液を上記のナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でクロロホルムを大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固した後、ベンゼン５ｍｌに溶かす。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを１％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２３０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ホサロンが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ホサロンの１．０ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　ホサロン標準品の０．２～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれ４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてホサロンの検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりホサロンの重量を求め、これに基づき検体中のホサロンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　活性アルミナ　カラムクロマトグラフィー用活性アルミナ（中性）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　アメトリン標準品　本品はアメトリン９７％以上を含み、融点は８４～８６℃である。

　検体１００ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し、更にアセトン約５０ｍｌでろ紙上の残留物を洗う。洗液とろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で約１００ｍｌに濃縮する。次いでナス型フラスコ中の残留物をｎ―ヘキサン１５０ｍｌを用いて５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、飽和塩化ナトリウム液５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。更にｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加えてときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコにろ過する。次いでｎ―ヘキサン５０ｍｌで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う。洗液を上記のナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
　あらかじめ１３０℃で４時間加熱した後水分を１５％含ませた活性アルミナ２０ｇをｎ―ヘキサンを用いてクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これに上記の濃縮液を流し入れ、展開溶媒としてｎ―ヘキサン５０ｍｌを用いて展開し、この溶出液は捨て、更にｎ―ヘキサン及びエチルエーテルの混液（９：１）１００ｍｌを用いて展開する。この溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でｎ―ヘキサン及びエチルエーテルを大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固する。これにアセトンを加えて正確に３ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを３％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２００℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、アメトリンが約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　アメトリンの６ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　アメトリン標準品の２～２０ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてアメトリンの検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアメトリンの重量を求め、これに基づき検体中のアメトリンの濃度を算出する。

　塩酸　塩酸（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　亜ジチオン酸ナトリウム　ハイドロサルファイトナトリウム（１級）

　エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム　エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　硝酸アンモニウム　硝酸アンモニウム（特級）

　発色試液　亜ジチオン液ナトリウム１ｇに１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を加えて１００ｍｌとしたもの（この試液は使用の都度調製する。）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　陽イオン交換樹脂　スルホン酸型陽イオン交換樹脂（粒径７４～２９７μｍ、水分含有率５０～５７％）

　パラクアトジクロリド標準品　本品はパラクアトジクロリド９９％以上を含み、分解点は約３００℃である。

　検体１００ｇ相当の試料（米及び麦・雑穀の場合は、試料１００ｇ）を１Ｌのナス型フラスコにはかりとり、蒸留水４００ｍｌ及び９ｍｏｌ／Ｌ硫酸６０ｍｌを加え、冷却管を付け、５時間煮沸する。冷後、更に蒸留水３００ｍｌを加えた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。次いで少量の蒸留水でナス型フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返し、洗液とろ液を２Ｌの三角フラスコに合わせる。次いで氷で冷却しながら１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を用いて三角フラスコ中の溶液を中和した後、直ちに５％エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム液２５ｍｌを加え、よくかき混ぜ、暫時放置した後、更に１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を用いて溶液をｐＨ９．０に調整する。
　あらかじめ１０％塩化ナトリウム液でＮａ形にした陽イオン交換樹脂１０ｍｌを蒸留水を用いてクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておき、これに上記の溶液を流速１０ｍｌ／分で流し入れる。次いで蒸留水１００ｍｌ、２ｍｏｌ／Ｌ塩酸５０ｍｌ、蒸留水１００ｍｌ、５％塩化アンモニウム液５０ｍｌ及び蒸留水１００ｍｌを順次クロマト管に流し入れて陽イオン交換樹脂を洗う。次いで、５０％硝酸アンモニウム液を流速１ｍｌ／分で流し入れ、最初の５０ｍｌをメスフラスコに正確にとり試験溶液とする。

　パラクアトジクロリド標準品の１～１０ｍｇ／Ｌ液を数点調製する。次いで、それぞれの液につき、その５ｍｌを５０ｍｌのメスフラスコにはかりとり、発色試液５ｍｌを加え、更に５０％硝酸アンモニウム液を加えて正確に５０ｍｌとし、直ちに発色試液１ｍｌに５０％硝酸アンモニウム液９ｍｌを加えた液を対照として分光光度計により波長３９６ｎｍにおける吸光度を測定し、縦軸に吸光度、横軸に重量をとつてパラクアトジクロリドの検量線を作成する。

　ウの試験溶液から９ｍｌを１０ｍｌのメスフラスコにとり、発色試液１ｍｌを加えて発色させた後、直ちに発色試液１ｍｌに５０％硝酸アンモニウム液９ｍｌを加えた液を対照として分光光度計により波長３９６ｎｍにおける吸光度を測定し、エの検量線によりパラクアトジクロリドの重量を求め、これに基づき検体中のパラクアトジクロリドの濃度を算出する。

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　酢酸銅　酢酸銅（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム液　リン酸二水素カリウム１．３６ｇを蒸留水に溶かし１Ｌとし、０．４５μｍのフィルターでろ過したもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　チオファネートメチル標準品　本品は、チオファネートメチル９９％以上を含み、融点は１７７～１７８℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀、果実、野菜、いも類、豆類、てんさい及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。これに塩化ナトリウム２０ｇ、メタノール５０ｍｌ及びｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、１分間軽く振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取して捨てる。更に水層にｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、１分間軽く振とうし、暫時放置した後、水層を１Ｌの分液漏斗に分取する。
　以下、この溶液について、Ａ法の２）及び３）と同様の操作を行う。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ２０～５０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　室温

　溶離液　リン酸二水素カリウム液及びメタノールの混液（２：８）を用い、チオファネートメチルから誘導されるメチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマートが４～５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　けい光光度型検出器を用い、励起波長２８５ｎｍ、けい光波長３１５ｎｍで測定する。

　感度　チオファネートメチルの１０ｎｇから誘導されるメチル　２―ベンゾイミダゾールカルバマートが十分確認できるように感度を調整する。

　チオファネートメチル標準品の５ｍｇ／Ｌメタノール溶液の１～１０ｍｌを数点調製し、それぞれメタノールを除去する。以下、ウ　Ａ法の３）と同様の操作を行い、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてチオファネートメチルの検量線を作成する。

　試験溶液から１０μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線により、チオファネートメチルの重量を求め、これに基づき、検体中のチオファネートメチルの濃度を算出する。

　酒石酸　酒石酸（特級）

　アンモニア水　アンモニア水（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（容量分析用標準試薬）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　硝酸銀　硝酸銀（特級）

　炭酸ナトリウム　炭酸ナトリウム（特級）

　ヨウ化カリウム　ヨウ化カリウム（特級）

　０．０２ｍｏｌ／Ｌ硝酸銀標準液　硝酸銀１６．９９ｇを蒸留水に溶かして１Ｌとし、０．１ｍｏｌ／Ｌ塩化ナトリウム溶液を用いて標定し、これを希釈したもの

　炭酸ナトリウム・酢酸鉛試液　炭酸ナトリウム２００ｇと酢酸鉛２０ｇを別々に蒸留水に溶かし、混合して１Ｌとしたもの

　検体１００ｇ相当の試料をシアン化水素水蒸気蒸留装置の蒸留フラスコ（容量１Ｌ）にはかりとり、蒸留水を加えて約２５０ｍｌとし、１０％酒石酸液５０ｍｌを加える。冷却器の下端を２．５％水酸化ナトリウム液２５０ｍｌを入れた受器の液中に浸し、水蒸気を送り込み、留出液が４００～５００ｍｌになるまで蒸留する。受器中の溶液を２Ｌの分液漏斗に移し、ｎ―ヘキサン２０ｍｌを加え、１分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。更にｎ―ヘキサン層に蒸留水５０ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全水層を２Ｌのビーカーに合わせ、これによく振り混ぜた炭酸ナトリウム・酢酸鉛試液を加え、沈殿が生じない場合はそのままこれを試験溶液とする。
　沈殿が生じた場合は、ろ紙を用いて吸引ろ過し、必要があれば更に毎分３，０００回転で約３０分間遠心分離し、上澄み液をろ紙を用いて吸引ろ過し、遠心管内の残留物を蒸留水３０ｍｌで洗う。その洗液で、ろ紙上の残留物を洗い、洗液とろ液を２Ｌのビーカーに合わせてこれを試験溶液とする。

　ウの試験溶液にアンモニア水１０ｍｌと２％ヨウ化カリウム液１０ｍｌを加えて、０．０２ｍｏｌ／Ｌ硝酸銀標準液で滴定し、かすかながら消えない濁りが生ずるまでに要した０．０２ｍｏｌ／Ｌ硝酸銀標準液の量をＡｍｌとする。別に空試験を行い、滴定に要した０．０２ｍｏｌ／Ｌ硝酸銀標準液の量をＢｍｌとする。シアン化水素の濃度（ｐｐｍ）を次式により算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリカゲル　薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光体入り）

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　エチオン標準品　本品はエチオン９８％以上を含み、沸点は１６４～１６５℃（４０Ｐａ）である。

　エチオン標準溶液　エチオン標準品の１，０００ｍｇ／Ｌアセトン溶液

Ａ法（果実、野菜及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移す。これに蒸留水２００ｍｌ及び塩化ナトリウム５ｇを加え、更にベンゼン１００ｍｌを加え、１分間激しく振とうし、暫時放置した後、ベンゼン層を分取する。更に水層にベンゼン１００ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ベンゼン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加えてときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコにろ過する。次いでベンゼン３０ｍｌで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。洗液を上記のナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でベンゼンを大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固した後、アセトン２ｍｌに溶かす。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２００℃

　試料気化室温度　２４０℃

　検出器温度　２４０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、エチオンが約５分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　エチオンの０．３ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　エチオン標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってエチオンの検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりエチオンの重量を求め、これに基づき検体中のエチオンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　アトラジン標準品　本品はアトラジン９９％以上を含み、融点は１７３～１７５℃である。

　検体５０ｇ相当の試料（麦・雑穀の場合は、試料５０ｇ）を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間（麦・雑穀の場合は、１時間）激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し、更にろ紙上の残留物を分液漏斗にもどしてアセトン及び水の混液（７：３）５０ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、水３００ｍｌ、飽和塩化ナトリウム液２５ｍｌ及びエチルエーテル１００ｍｌを加え、１分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を分取する。更に水層にエチルエーテル１００ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全エチルエーテル層を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で約５０ｍｌに濃縮した後、クロロホルム１００ｍｌを加えて軽く振り混ぜ、更に無水硫酸ナトリウム３０ｇを加えて、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコにろ過する。次いでクロロホルム３０ｍｌで５００ｍｌのナス型フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。洗液を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固した後、ｎ―ヘキサン及びエチルエーテルの混液（３：１）５ｍｌに溶かす。
　あらかじめ１３０℃で４時間加熱して活性化しておいたケイ酸マグネシウム３ｇをベンゼンを用いてクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、更にその上から無水硫酸ナトリウム５ｇをベンゼンを用いて充てんしておく。これに、上記の溶液を流し入れ、展開溶媒としてｎ―ヘキサン及びエチルエーテルの混液（３：１）５０ｍｌを用いて展開し、この溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を大部分留去し、更に室温で空気を通じて乾固する。これにアセトンを加えて溶かし、正確に１ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１９０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、アトラジンが約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　アトラジンの３ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　アトラジン標準品の１～１０ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてアトラジンの検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアトラジンの重量を求め、これに基づき検体中のアトラジンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　過塩素酸　過塩素酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　陽イオン交換樹脂　強酸性陽イオン交換樹脂（粒径７４～１４９μｍ）

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　ジクアトジブロミド標準品　本品は、ジクアトジブロミド９９％以上を含み、融点は３３５～３４０℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀、果実、野菜及びまっ茶の場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料２５ｇを２Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水１，５００ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その１，２００ｍｌを２Ｌの丸底フラスコに分取する。この溶液に硫酸７０ｍｌを徐々に加え、５時間加熱還流する。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～５ｍｍ、長さ２０～５０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４５℃

　溶離液　アセトニトリル及び０．１ｍｏｌ／Ｌ過塩素酸の混液（２：９８）を用い、ジクアトジブロミドが３～４分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長３１３ｎｍで測定する。

　感度　ジクアトジブロミドの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ジクアトジブロミド標準品の０．０８～１．６ｍｇ／Ｌ５ｍｏｌ／Ｌ塩化アンモニウム溶液を数点調製し、それぞれを２５μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてジクアトジブロミドの検量線を作成する。

　試験溶液から２５μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクアトジブロミドの重量を求め、これに基づき、検体中のジクアトジブロミドの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　イソキサチオン標準品　本品は、イソキサチオン９９％以上を含み、沸点は１６０℃（２０Ｐａ）である。

Ａ法（米、麦・雑穀及び豆類の場合）

Ｂ法（果実、野菜、いも類、まっ茶及びさとうきびの場合）

　検体５０ｇ相当の試料（まっ茶の場合は、試料５ｇに水１０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を５００ｍｌの分液漏斗（まっ茶の場合は３００ｍｌの分液漏斗）にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

Ｃ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３６０ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移し、飽和酢酸鉛溶液２ｍｌを加え、約１０秒間軽く振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水及びアセトンの混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、ヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２１０～２３０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして、アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガス、炎光光度型検出器の場合は窒素ガスを用い、イソキサチオンが３～４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　イソキサチオンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　イソキサチオン標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてイソキサチオンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイソキサチオンの重量を求め、これに基づき、検体中のイソキサチオンの濃度を算出する。

　エタノール　エタノール（特級）

　ジエタノールアミン　ジエタノールアミン（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　塩化第一スズ　塩化第一スズ（特級）

　酢酸銅　酢酸銅（特級）

　吸収（発色）液　酢酸銅１２ｇとジエタノールアミン２５ｇにエタノールを加えて２５０ｍｌにしたもの

　二硫化炭素　二硫化炭素（特級）を蒸留したもの

　二硫化炭素標準溶液　あらかじめエタノール約２５ｍｌを入れた５０ｍｌのメスフラスコに二硫化炭素０．５ｇを正確にはかりとり、標線までエタノールを加え、その０．５ｍｌをはかりとり、更にエタノールで１０ｍｌに希釈したもの

Ａ法（果実、野菜、いも類、豆類、まっ茶、てんさい及びホップの場合）

Ｂ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後にろ過し、冷後その３６０ｍｌを分解吸収装置の分解フラスコにはかりとる。
　以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　吸収（発色）液１５ｍｌを入れた２５ｍｌのメスフラスコ８個に、それぞれ二硫化炭素標準溶液の５、１０、１５、２０、３０、４０、５０及び６０μｌを加え、更にエタノールを標線まで加える。次いでそれぞれの溶液につき、５ｃｍのセルを用い、エタノール及び吸収（発色）液の混液（２：３）を対照として分光光度計により波長４３５ｎｍにおけるそれぞれの吸光度を測定し、縦軸に吸光度、横軸に二硫化炭素の重量をとつて二硫化炭素の検量線を作成する。

　ウの試験溶液について、エタノール及び吸収（発色）液の混液（２：３）を対照として分光光度計により波長４３５ｎｍにおける吸光度を測定し、エの検量線により二硫化炭素の重量を求める。これに、マンコゼブの場合には係数１．７７、ポリカーバメートの場合には係数１．９１、プロピネブの場合には係数１．９０を乗じて重量に換算し、これに基づき検体中のマンコゼブ、ポリカーバメート又はプロピネブの濃度を算出する。

　アセトン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のアセトンが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなアセトンを用いる。

　ニトロメタン　ニトロメタンを蒸留したもの

　ｎ―ヘキサン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上のｎ―ヘキサンが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるようなｎ―ヘキサンを用いる。

　蒸留水　１Ｌにｎ―ヘキサン１００ｍｌを加えて十分洗い、このｎ―ヘキサン洗液を無水硫酸ナトリウムで脱水した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上にｎ―ヘキサンが示すピーク以外のピークが示されないような蒸留水を用いる。

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリカゲル　化学分析用シリカゲル

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　フサライド標準品　本品はフサライド９９％以上を含み、融点は２０９～２１０℃である。

　試料２０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて１時間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し、更にろ紙上の残留物を分液漏斗にもどしてアセトン８０ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮した後、アセトン１０ｍｌを用いて３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、飽和塩化ナトリウム液１５０ｍｌ及びｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。更に水層にｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、上記と同様の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム１０ｇを加えてときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコにろ過する。次いでｎ―ヘキサン３０ｍｌで三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。洗液を上記のナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で３ｍｌに濃縮する。
　シリカゲル及びケイソウ土の混合担体（２：１）６ｇにｎ―ヘキサン飽和ニトロメタン５ｍｌを加えてすばやく混合し、ニトロメタン飽和ｎ―ヘキサン２０～３０ｍｌを加えてかゆ状にし、あらかじめクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これに上記の溶液を流し入れ、展開溶媒としてニトロメタン飽和ｎ―ヘキサン１６５ｍｌを用いて展開し、初めの溶出液６５ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを３００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を大部分留去する。これにｎ―ヘキサンを加えて正確に１０ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８５℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器　至適加電圧を与え、線源がニッケルの場合は２３０～２５０℃、線源がトリチウムの場合は１９０～２００℃で操作する。

　キャリヤーガス　高純度窒素ガスを用い、フサライドが約３分で流出するように流速を調整する。

　感度　フサライドの０．２ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　フサライド標準品の０．００５～０．０５ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ、エのガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてフサライドの検量線を作成する。

　ウの試験溶液から４μｌをとり、エのガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフサライドの重量を求め、これに基づき検体中のフサライドの濃度を算出する。

　アセトン、ジエチルエーテル、ヘキサン及びメタノール　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　ジクロロメタン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて濃縮、乾固し、残留物をヘキサン５ｍｌに溶かし、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　アンモニア水　アンモニア水（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　ジエチレングリコールモノエチルエーテル　ジエチレングリコールモノエチルエーテル（純度９８％以上のもの）

　水酸化カリウム　水酸化カリウム（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド　Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド（純度９８％以上のもの）

　ジアゾメタンジエチルエーテル溶液　本品は、以下の操作により用時調製したものであり、黄色を呈する。

　メチル化装置のジエチルエーテル管（別図の（I））にジエチルエーテル５ｍｌを、ジアゾメタン発生管（別図の（II））にジエチレングリコールモノエチルエーテル４ｍｌ及び１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液２ｍｌを、反応管（別図の（Ⅲ））にジエチルエーテル５０ｍｌをそれぞれ入れる。Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド２ｇをジエチルエーテル５ｍｌに溶かしてジアゾメタン発生管に入れ、窒素ガスを５分間穏やかに通じて反応させた後の反応管の内容液を取ったもの。

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　４―シアノ―２，６―ジョードフェニル　メチル　エーテル（以下「イオキシニルメチル」という。）標準品　本品は、イオキシニルメチル９９％以上を含み、融点は、１４５～１４７℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（麦・雑穀及び豆類の場合は試料２０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、メタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びジエチルエーテル５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジエチルエーテル層を分取する。残った水層についてもジエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジエチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液にメタノール５０ｍｌ及びアンモニア水１０ｍｌを加え、時々振り混ぜながら１時間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を２００ｍｌの分液漏斗に移し、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを２に調整した後、ジエチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジエチルエーテル層を分取する。これに２％炭酸水素ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、２分間ゆるやかに振り混ぜる。暫時放置した後、水層を分取する。この水層に４ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを２に調整した後、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についてもジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物にジアゾメタンジエチルエーテル溶液１０ｍｌを加え、栓をして３０分間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化した後、水分を５ｗ／ｗ％含ませたケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５０ｍｌ次いでジエチルエーテル及びヘキサンの混液（５：９５）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、８ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２００～２５０℃

　試料気化室温度　２８０℃

　検出器　至適電圧を与え、２８０℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、イオキシニルメチルが約３分で流出するように流量を調整する。

　感度　イオキシニルメチルの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　イオキシニルメチル標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイオキシニルメチルの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイオキシニルメチルの重量を求め、これに係数１．２９を乗じてアイオキシニルの重量に換算し、これに基づき、検体中のアイオキシニルの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇを蒸留水４００ｍｌに溶解した後、リン酸４ｍｌを加えたもの

　ジチアノン標準品　本品は、ジチアノン９９．４％以上を含み、融点は２１６℃である。

Ａ法（果実及び野菜（だいこんの葉を除く。）の場合）

Ｂ法（だいこんの葉の場合）

　Ａ法の１）と同様の操作を行った後、その５０ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに取り、これに凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についてもヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、酢酸０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の３）及び５）と同様の操作を行う。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　メタノール、蒸留水及び酢酸の混液（６５：３５：１）を用い、ジチアノンが７～１２分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２５５ｎｍで測定する。

　感度　ジチアノンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ジチアノン標準品の２００ｍｇ／Ｌジクロロメタン溶液を調製する。この溶液を５％酢酸含有メタノールで希釈して０．１～２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジチアノンの検量線を作成する。

　試験溶液から１０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりジチアノンの重量を求め、これに基づき、検体中のジチアノンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ＩＢＰ標準品　本品は、ＩＢＰ９９％以上を含み、沸点は１２０℃（６．６７Ｐａ）である。

　試料２０ｇを２００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、その残留物をアセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン５０ｍｌ及びｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったｎ―ヘキサン層についても、ｎ―ヘキサン飽和アセトニトリルを３０ｍｌ加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を１００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２１０℃

　試料気化室温度　２３０～２５０℃

　検出器温度　２３０～２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ＩＢＰが約２分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ＩＢＰの０．８ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　ＩＢＰ標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＩＢＰの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＩＢＰの重量を求め、これに基づき、検体中のＩＢＰの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ジクロフェンチオン標準品　本品は、ジクロフェンチオン９９％以上を含み、沸点は１２０～１２３℃（２６．７Ｐａ）である。

　検体５０ｇ相当の試料（豆類の場合は、試料５０ｇに等量の水を加えて２時間放置したもの）を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン２００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間（豆類の場合は、３０分間）激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を２０％塩化ナトリウム液１００ｍｌ及びｎ―ヘキサン１００ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム１５ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをｎ―ヘキサン１０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをｎ―ヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム２ｇをｎ―ヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の濃縮液を流し入れ、ｎ―ヘキサン５０ｍｌ並びにエチルエーテル及びｎ―ヘキサンの混液（２：９８）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにｎ―ヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１９０℃

　試料気化室温度　２２０℃

　検出器温度　２４０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ジクロフェンチオンが約５分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ジクロフェンチオン０．４ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　ジクロフェンチオン標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてジクロフェンチオンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロフェンチオンの重量を求め、これに基づき、検体中のジクロフェンチオンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　炭酸カリウム　炭酸カリウム（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ヒメキサゾール標準品　本品は、ヒメキサゾール９９％以上を含み、融点は８６～８７℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（米及び豆類の場合は試料２０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、２５％炭酸カリウム溶液０．１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。この濃縮液を蒸留水３０ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、塩化ナトリウム５ｇ及び炭酸水素ナトリウム１ｇを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。この水層にエチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。この水層に２ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを２～３に調整した後、エチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を分取する。残った水層についてもエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全エチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で２ｍｌに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．５～０．６ｍｍ、長さ５～１０ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコール２０Ｍを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　分離管槽温度　１３０～１５０℃

　試料導入部温度　１５０℃

　検出器温度　２５０～２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、ヒメキサゾールが約３分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ヒメキサゾールの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ヒメキサゾール標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってヒメキサゾールの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりヒメキサゾールの重量を求め、これに基づき、検体中のヒメキサゾールの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　カラムクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　活性炭　カラムクロマトグラフィー用活性炭

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ピリダフェンチオン標準品　本品は、ピリダフェンチオン９９％以上を含み、融点は５６℃である。

Ａ法（米及び豆類の場合）

Ｂ法（果実及び野菜（たまねぎを除く。）の場合）

　検体５０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、その残留物をｎ―ヘキサン５０ｍｌ及び５％塩化ナトリウム液３００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、これに無水硫酸ナトリウム１５ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをｎ―ヘキサン１５ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

Ｃ法（たまねぎの場合）

　検体５０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、この試料についてＢ法と同様の操作（アセトンを加えて溶かし、２ｍｌとする操作を除く。）を行った後、ジクロロメタン１０ｍｌに溶かす。
　あらかじめ、活性炭及びケイソウ土の混合物（１：６）３ｇをジクロロメタンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ジクロロメタン１２０ｍｌで展開し、この溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを３％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２２０～２４０℃

　試料気化室温度　２５０～２８０℃

　検出器温度　１８０～２３０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ピリダフェンチオンが約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ピリダフェンチオンの０．５ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　ピリダフェンチオン標準品の０．２～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってピリダフェンチオンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピリダフェンチオンの重量を求め、これに基づき、検体中のピリダフェンチオンの濃度を算出する。

　アセトン、アセトニトリル、ｎ―ヘキサン、ベンゼン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外の高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ブロモプロピラート標準品　本品は、ブロモプロピラート９９％以上を含み、融点は７７℃である。

Ａ法（果実（なつみかんの外果皮を除く。）及び野菜の場合）

Ｂ法（なつみかんの外果皮及びホップの場合）

　なつみかんの外果皮にあっては検体１０ｇ、ホップにあっては検体５ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、その残留物をアセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン３０ｍｌ及びｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌ分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったｎ―ヘキサン層についても、ｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全アセトニトリル層を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ｎ―ヘキサン１００ｍｌ及び４％塩化ナトリウム液２５０ｍｌを加える。
　以下、この溶液について、Ａ法の２）及び３）と同様の操作を行う。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを３％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１９０～２３０℃

　試料気化室温度　２２０～２８０℃

　検出器　至適加電圧を与え、線源がニッケルの場合は２５０～２８０℃、線源がトリチウムの場合は１９０～２００℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ブロモプロピラートが約７分で流出するように流速を調整する。

　感度　ブロモプロピラートの０．０４ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　ブロモプロピラート標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってブロモプロピラートの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブロモプロピラートの重量を求め、これに基づき、検体中のブロモプロピラートの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸マグネシウム　硫酸マグネシウム（特級）

　過マンガン酸カリウム　過マンガン酸カリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　プロパホス標準品　本品は、プロパホス９９％以上を含み、沸点は１７６℃（１１３Ｐａ）である。

１）　試料５０ｇに等量の水を加えて２時間放置したものを５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物をアセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン３０ｍｌ及びｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったｎ―ヘキサン層についても、ｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、アセトン２ｍｌに溶かす。

２）　この溶液に２０％硫酸マグネシウム液５ｍｌ及び１．６％過マンガン酸カリウム液２０ｍｌを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、水２０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、ジクロロメタン２０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン２０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全ジクロロメタン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム１２ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン６ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２１０～２３０℃

　試料気化室温度　２４０～２６０℃

　検出器温度　２４０～２６０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、プロパホススルホンが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　プロパホスの１ｎｇから誘導されるプロパホススルホンの相当量がピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　プロパホス標準品の０．５～５ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調整し、それぞれについて、その２ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、この溶液について、ウ　２）と同様の操作を行つた後、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてプロパホスの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロパホスの重量を求め、これに基づき、検体中のプロパホスの濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、エチルエーテル、ｎ―ヘキサン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラフ上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　エクロメゾール標準品　本品は、エクロメゾール９９％以上を含み、沸点は９５℃（１３３Ｐａ）である。

　検体５０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム液２００ｍｌ及びｎ―ヘキサン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをｎ―ヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをｎ―ヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをｎ―ヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の濃縮液を流し入れ、ｎ―ヘキサン１００ｍｌ並びにエチルエーテル及びｎ―ヘキサンの混液（５：９５）５０ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌを捨て、次の溶出液５０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにｎ―ヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを２～１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１６０～１７０℃

　試料気化室温度　２００～２２０℃

　検出器　至適加電圧を与え、線源がニッケルの場合は２００～２５０℃、線源がトリチウムの場合は１９０～２００℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、エクロメゾールが約４分で流出するように流速を調整する。

　感度　エクロメゾールの０．０５ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　エクロメゾール標準品の０．０１～０．１ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてエクロメゾールの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりエクロメゾールの重量を求め、これに基づき、検体中のエクロメゾールの濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、エタノール、エチルエーテル、ヘキサン及びベンゼン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラフ上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩酸　塩酸（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　炭酸カリウム　炭酸カリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ペンタフルオロベンジルブロミド　ペンタフルオロベンジルブロミド（純度９８％以上のもの）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　４―（４―クロロ―ｏ―トリルオキシ）酪酸（以下「ＭＣＰＢ」という。）標準品　本品は、ＭＣＰＢ９９％以上を含み、融点は１００℃である。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（果実の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌ及び６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にエタノール５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の４）、５）及び６）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２２０～２３０℃

　試料気化室温度　２５０～２８０℃

　検出器　至適電圧を与え、２８０～３００℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ペンタフルオロベンジル　４―（４―クロロ―ｏ―トリルオキシ）ブチラートが約４分で流出するように流速を調整する。

　感度　ＭＣＰＢの０．０２ｎｇから誘導されるペンタフルオロベンジル　４―（４―クロロ―ｏ―トリルオキシ）ブチラートの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　ＭＣＰＢ標準品の１０ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、その１ｍｌを５０ｍｌの共栓付き試験管にとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて溶媒を留去する。この残留物にアセトン１０ｍｌを加えて溶かす。この溶液についてウＡ法の５）と同様の操作（「この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）５ｍｌを加えて溶かす。」とある操作を除く。）を行う。その残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。この溶液を希釈して０．００５～０．１ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてＭＣＰＢの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＭＣＰＢの重量を求め、この重量の値に係数１．１２を乗じてＭＣＰＢエチルの重量に換算し、これに基づき、検体中のＭＣＰＢエチルの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ＸＭＣ標準品　本品は、ＸＭＣ９８％以上を含み、融点は９９～１００℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀及び果実の場合）

Ｂ法（まっ茶の場合）

　試料５ｇに水１０ｍｌを加えて２時間放置したものを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、この試料についてＡ法の１）、２）及び３）と同様の操作を行う。ただし、Ａ法の１）及び２）の操作においては、ジクロロメタンの代わりにエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）を用いる。

Ｃ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３６０ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移し、飽和酢酸鉛溶液２ｍｌを加え、約１０秒間軽く振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水及びアセトンの混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、エチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残つた水層についても、同混液１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の３）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１６０～１８０℃

　試料気化室温度　２００～２５０℃

　検出器温度　２５０～２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ＸＭＣが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ＸＭＣの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ＸＭＣ標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてＸＭＣの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＸＭＣの重量を求め、これに基づき、検体中のＸＭＣの濃度を算出する。

　臭素　臭素（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　硫酸ヒドラジン　硫酸ヒドラジン（特級）

　モリブデン酸アンモニウム　モリブデン酸アンモニウム（特級）

　リン酸一カリウム　リン酸一カリウム（特級）

　吸収液　水で冷却しながら飽和するまで水に臭素を溶かしたもの

　試料５００ｇを分解吸収装置のフラスコにはかりとり、水２Ｌを加える。別に同装置の第一吸収管及び第二吸収管に、それぞれ、吸収液１００ｍｌを入れ、外部を氷水で冷却しておく。送気孔から窒素を２００ｍｌ／分の流速で３０分間通した後、フラスコを加熱しながら同様の通気の操作を２時間行う。第一吸収管及び第二吸収管の吸収液を少量の水で５００ｍｌのビーカーに洗い入れ、ホットプレートを用いて１０ｍｌに濃縮し、これをガラスフィルターを用いて５０ｍｌのメスフラスコ中にろ過する。使用したビーカーを少量の水で洗い、その洗液でガラスフィルター上の残留物を洗い、その洗液をメスフラスコに合わせ、試験溶液とする。

１）　１１０℃で４時間加熱したリン酸一カリウム０．４３９４ｇを水に溶かして１Ｌとし、その１０ｍｌをはかりとり、更に１Ｌに希釈した上、その１、２、３、４及び５ｍｌを、それぞれ、５０ｍｌのメスフラスコにとる。

２）　メスフラスコ中の溶液に５ｍｏｌ／Ｌ硫酸５ｍｌ、２．５％モリブデン酸アンモニウム液５ｍｌ及び０．１５％硫酸ヒドラジン液２ｍｌを加えた上、水を標線まで加え、これを１００ｍｌの三角フラスコに移し、密栓して沸騰水で１０分間加熱する。冷後それぞれの溶液につき、１ｃｍのセルを用い、５ｍｏｌ／Ｌ硫酸、２．５％モリブデン酸アンモニウム液、０．１５％硫酸ヒドラジン液及び水の混液（５：５：２：２８）を対照として分光光度計により波長８２０ｎｍにおけるそれぞれの吸光度を測定し、縦軸に吸光度、横軸にリンの重量をとつてリンの検量線を作成する。

　試験溶液について、エ　２）と同様の操作を行つて吸光度を測定し、エの検量線により、リンの重量を求める。別に分解吸収装置を用い、試料をフラスコ中に加えないでウと同様の操作を行つて得た溶液について、試験溶液と同様の操作を行つてリンの重量を求め、この値を試験溶液について得られたリンの重量の値から減じて補正重量を求める。これに係数１．０９７を乗じてホスフィンの重量に換算し、これに基づき、検体中のホスフィンの濃度を算出する。

別図　分解吸収装置の一例

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　アンモニア水　アンモニア水（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩化ニッケル　塩化ニッケル（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　ポリエチレングリコール　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール

　ネライストキシンシュウ酸塩　本品は、ネライストキシンシュウ酸塩９９％以上を含み、融点は１６８～１７０℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀、果実、野菜、いも類及びホップの場合）

　検体５０ｇ相当の試料（ホップの場合は試料５ｇ）を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、０．０２ｍｏｌ／Ｌ塩酸１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどして０．０２ｍｏｌ／Ｌ塩酸１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返し、全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせる。
　この溶液に２％塩化ニッケル溶液１０ｍｌ及びアンモニア水１５ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうし、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、１分間ゆるやかに振り混ぜ、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振り混ぜ及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。この溶液を１００ｍｌのナス型フラスコに移し、３００ｍｌのナス型フラスコをジクロロメタン１０ｍｌで洗い、その洗液を１００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。この溶液を３０ｍｌの目盛付すり合わせ試験管に移し、ナス型フラスコをメタノール４ｍｌで洗い、その洗液を試験管に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で濃縮し、４ｍｌとして試験溶液とする。

Ｂ法（抹茶の場合）

Ｃ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料９ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水５４０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３６０ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移す。
　以下、Ｂ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコールを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１４０～１７０℃

　試料気化室温度　２００～２２０℃

　検出器温度　２００～２２０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ネライストキシンが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ネライストキシンシュウ酸塩１ｎｇから誘導されるネライストキシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　ネライストキシンシュウ酸塩標準品の０．２５～２．５ｍｇ／Ｌのメタノール溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてネライストキシンシュウ酸塩の検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりネライストキシンシュウ酸塩の重量を求め、これに係数１．１４を乗じてカルタップ塩酸塩の重量に換算し、これに基づき、検体中のカルタップ塩酸塩の濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、エチルエーテル、酢酸エチル、ｎ―ヘキサン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ジクロベニル標準品　本品は、ジクロベニル９７％以上を含み、融点は１４３～１４６℃である。

　２，６―ジクロロベンズアミド標準品　本品は、２，６―ジクロロベンズアミド９７％以上を含み、融点は１９０～１９９℃である。

１）　検体５０ｇ相当の試料（米及び麦・雑穀の場合は、試料２０ｇに等量の水を加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間（米及び麦・雑穀の場合は、３０分間）激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム液２００ｍｌ及びｎ―ヘキサン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ｎ―ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ｎ―ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ｎ―ヘキサン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、残つた水層を５００ｍｌの分液漏斗にとる。

２）　三角フラスコ中のｎ―ヘキサン層に無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをｎ―ヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で３０ｍｌに濃縮する。この濃縮液をｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残つたｎ―ヘキサン層についても、ｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、ｎ―ヘキサン５ｍｌに溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをｎ―ヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをｎ―ヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、エチルエーテル及びｎ―ヘキサンの混液（５：９５）並びにエチルエーテル及びｎ―ヘキサンの混液（１：４）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにｎ―ヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとしてジクロベニルの試験溶液とする。

３）　１）において分液漏斗中にとつた水層に酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分散する。残つた水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、ｎ―ヘキサン５ｍｌに溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをｎ―ヘキサンを用いてクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをｎ―ヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の濃縮液を流し入れ、アセトン及びｎ―ヘキサンの混液（１：９）２００ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌを捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして２，６―ジクロロベンズアミドの試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを２～１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　ジクロベニルにあつては１３０～１５０℃、２，６―ジクロロベンズアミドにあつては１８０～２００℃

　試料気化室温度　２００～２５０℃

　検出器　至適加電圧を与え、線源がニッケルの場合は２００～２５０℃、線源がトリチウムの場合は１９０～２００℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ジクロベニル又は２，６―ジクロロベンズアミドが３～５分で流出するように流速を調整する。

　感度　ジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの０．１ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように、それぞれ、感度を調整する。

　ジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの標準品の０．０２～０．２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの検量線を作成する。

　ジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの試験溶液から、それぞれ、４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの重量を求める。このジクロベニルの重量の値と２，６―ジクロロベンズアミドの重量の値に係数０．９０を乗じてジクロベニルの重量に換算したものとを和し、これに基づき、検体中のジクロベニルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　クロルピリホスメチル標準品　本品は、クロルピリホスメチル９９％以上を含み、融点は４６℃である。

　検体５０ｇ相当の試料（米の場合は、試料５０ｇに等量の水を加えて２時間放置したもの）を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間（米の場合は、３０分間）激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。その残留物をアセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン３０ｍｌ及びｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残つたｎ―ヘキサン層についても、ｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、ｎ―ヘキサン５ｍｌに溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをｎ―ヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをｎ―ヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ｎ―ヘキサン１００ｍｌ並びにエチルエーテル及びｎ―ヘキサンの混液（１：９）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２００～２２０℃

　試料気化室温度　２３０～２５０℃

　検出器温度　２３０～２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、クロルピリホスメチルが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　クロルピリホスメチルの１ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　クロルピリホスメチル標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてクロルピリホスメチルの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロルピリホスメチルの重量を求め、これに基づき、検体中のクロルピリホスメチルの濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、酢酸エチル、ジクロロメタン及びヘキサン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　イソプロチオラン標準品　本品は、イソプロチオラン９９％以上を含み、融点は５０～５１℃である。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（果実の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行い、この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の４）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２３０～２５０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器　至適加電圧を与え、２５０～２８０℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、イソプロチオランが約４分で流出するように流速を調整する。

　感度　イソプロチオランの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　イソプロチオラン標準品の０．０２～０．２ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてイソプロチオランの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイソプロチオランの重量を求め、これに基づき、検体中のイソプロチオランの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム　エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（特級）

　硫酸銅　硫酸銅（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　硝酸アルミニウム　硝酸アルミニウム（特級）

　無水炭酸ナトリウム　無水炭酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　多孔性スチレン―ジビニルベンゼン共重合体　平均粒径１０μｍの高速液体クロマトグラフィー用多孔性スチレン―ジビニルベンゼン共重合体

　硝酸アルミニウム・メタノール溶液　硝酸アルミニウム１０ｇをメタノール１Ｌに溶かし、０．４５μｍのフィルターでろ過したもの

　オキシン銅標準品　本品は、オキシン銅９９％以上を含む。

　検体５０ｇ相当の試料（麦・雑穀の場合は、試料５０ｇに水１００ｍｌを加えて２時間放置したもの、ホップの場合は、試料５ｇに水５０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌ及びアセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、１％硫酸銅溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下でアセトンを留去し、その濃縮液を蒸留水１００ｍｌで１Ｌの蒸留フラスコに洗い入れ、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム５０ｇ及び無水炭酸ナトリウム６ｇを加える。これを水蒸気蒸留装置にとりつけて加熱し、水蒸気蒸留を行う。受器に１ｍｏｌ／Ｌ塩酸２０ｍｌ及び１％硫酸銅溶液０．５ｍｌを入れ、冷却管の先端を受器の液中に浸し、留出液２００ｍｌをとる。冷却管を少量の蒸留水で洗い、留出液に合わせ、５００ｍｌの分液漏斗に移す。これに塩化ナトリウム６０ｇ及びジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を捨て、水層に１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を加えてｐＨを７～８に調整する。これにジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　多孔性スチレン―ジビニルベンゼン共重合体を用いる。

　分離管　内径２～５ｍｍ、長さ２０～５０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　室温

　溶離液　硝酸アルミニウム・メタノール溶液を用い、８―キノリノールのアルミニウムキレートが約３～４分で流出するように流速を調整する。

　検出器　けい光光度型検出器を用い、励起波長３８０ｎｍ、けい光波長５２０ｎｍで測定する。

　感度　オキシン銅１０ｎｇから誘導される８―キノリノールのアルミニウムキレートの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　オキシン銅標準品の０．５～１０ｍｇ／Ｌのメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてオキシン銅の検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりオキシン銅の重量を求め、これに基づき、検体中のオキシン銅の濃度を算出する。

別図　水蒸気蒸留装置の一例

　アセトン、エチルエーテル、ジクロロメタン、ｎ―ヘキサン、ベンゼン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　プロピザミド標準品　本品は、プロピザミド９９％以上を含み、融点は１５５～１５６℃である。

　検体５０ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、エチルエーテル及びベンゼンの混液（１：４９）１０ｍｌに溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをｎ―ヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをｎ―ヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、エチルエーテル及びベンゼンの混液（１：４９）１００ｍｌ並びにエチルエーテル及びベンゼンの混液（１：９）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにｎ―ヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してシリコン５％を含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１７０～１９０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器　至適加電圧を与え、線源がニッケルの場合は２５０～２８０℃、線源がトリチウムの場合は１９０～２００℃で操作する。

　感度　プロピザミドの０．１ｎｇがピーク高１ｃｍ以上になるように感度を調整する。

　プロピザミド標準品の０．０２～０．２ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてプロピザミドの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロピザミドの重量を求め、これに基づき、検体中のプロピザミドの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　エタノール　エタノール（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ｎ―ヘキサン　ｎ―ヘキサン（特級）

　スルファミン酸アンモニウム　スルファミン酸アンモニウム（特級）

　Ｎ―１―ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩　Ｎ―１―ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩（特級）

　亜硝酸ナトリウム　亜硝酸ナトリウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　水酸化カリウム　水酸化カリウム（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ピラゾン標準品　本品は、ピラゾン９９％以上を含み、融点は２０５～２０６℃である。

１）　検体１００ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム液２００ｍｌ及びｎ―ヘキサン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を別の５００ｍｌの分液漏斗に分取し、ｎ―ヘキサン層は捨てる。この水層にジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を５００ｍｌの三角フラスコにとり、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

２）　この残留物に１０％水酸化カリウムジエチレングリコール溶液１０ｍｌを加え、３０分間加熱還流を行う。冷後、蒸留水５０ｍｌ及びエチルエーテル５０ｍｌで２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を分取する。これに１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、塩酸層を別の２００ｍｌの分液漏斗に分取し、エチルエーテル層は捨てる。この塩酸層に１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を加えてｐＨを１１以上に調整した後、エチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を１００ｍｌの三角フラスコに分取する。これに無水硫酸ナトリウム１０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、１００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、酢酸を２～３滴加えた後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて溶媒を留去する。これにエタノール、酢酸及び２．４ｍｏｌ／Ｌ塩酸の混液（１：２：３）を加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。

１）　ピラゾン標準品の４～５０ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを１ｍｌずつ３００ｍｌのナス型フラスコにとり、空気を通じアセトンを揮散させる。以下、この残留物について、ウ　２）と同様の操作を行う。

２）　これに０．２％亜硝酸ナトリウム液０．５ｍｌを加え、５分間放置し、更に５％スルファミン酸アンモニウム液１ｍｌを加え、１０分間放置した後、１％Ｎ―１―ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩液０．５ｍｌを加えて振り混ぜ、エタノール、酢酸及び２．４ｍｏｌ／Ｌ塩酸の混液（１：２：３）１０ｍｌに同様に０．２％亜硝酸ナトリウム液、５％スルファミン酸アンモニウム液、１％Ｎ―１―ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩液を加えた液を対照として分光光度計で吸収スペクトルを測定する。

３）　吸収スペクトルの６６０ｎｍと４６０ｎｍを結ぶ直線を引き、最大吸収波長５５５ｎｍから垂線を下し、この垂線の長さを縦軸に、重量を横軸にとつてピラゾンの検量線を作成する。

　ウの試験溶液にエ　２）と同様の操作を行い、吸収スペクトルの６６０ｎｍと４６０ｎｍを結ぶ直線を引き、最大吸収波長５５５ｎｍからの垂線の長さを測定し、エの検量線によりピラゾンの重量を求め、これに基づき、検体中のピラゾンの濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、エタノール、ジクロロメタン、ｎ―ヘキサン、ベンゼン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリカゲル　薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（螢光体入り）

　トリフルオロプロピルメチルシリコン　ガスクロマトグラフィー用トリフルオロプロピルメチルシリコン

　ピラゾレート標準品　本品は、ピラゾレート９９％以上を含み、融点は１１７～１１８℃である。

　試料５０ｇに等量の水を加えて２時間放置したものを５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどしてアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。その残留物をアセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン３０ｍｌ及びｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残つたｎ―ヘキサン層についても、ｎ―ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ｎ―ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、ｎ―ヘキサン５ｍｌに溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイソウ土とシリカゲルの混合担体（１：３）５ｇをアセトン及びｎ―ヘキサンの混液（５：９５）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム１ｇをアセトン及びｎ―ヘキサンの混液（５：９５）で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びｎ―ヘキサンの混液（５：９５）１００ｍｌ並びにアセトン及びｎ―ヘキサンの混液（１：９）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去し、アセトン１ｍｌに溶かす。
　この溶液を、あらかじめシリカゲルを０．５ｍｍの厚さに伸ばし１３０℃で１時間加熱して作成しておいた２０ｃｍ×２０ｃｍのガラス製薄層板に帯状に塗布し、その両端にピラゾレート標準品の１０００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を塗布する。展開溶媒としてエタノール及びベンゼンの混液（２：９８）を用い、上昇法により約１０ｃｍ上昇したときに薄層板をとり出し、風乾する。これに紫外線（波長２５３．７ｎｍ）を照射し、両端のピラゾレート標準品が上昇し、吸着している位置（Ｒｆ０．４５）にはさまれた部分のシリカゲルをかきとり、１００ｍｌの共栓付き三角フラスコに入れ、アセトン３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ガラスろ過器を用いて吸引ろ過する。ガラスろ過器上の残留物についても、三角フラスコにもどしてアセトン３０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。次いで少量のアセトンで三角フラスコを洗い、その洗液で残留物を洗い、洗液と全ろ液を１００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにｎ―ヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ１７７～２５０μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　カラム充てん剤　カラム担体に対してトリフルオロプロピルメチルシリコンを２～５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２００～２３０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器　至適加電圧を与え、線源がニッケルの場合は２５０～２８０℃、線源がトリチウムの場合は１９０～２００℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ピラゾレートが約３分で流出するように流速を調整する。

　感度　ピラゾレートの１ｎｇがピーク高約０．５ｃｍになるように感度を調整する。

　ピラゾレート標準品の０．２５～２．５ｍｇ／Ｌのｎ―ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってピラゾレートの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピラゾレートの重量を求め、これに基づき、検体中のピラゾレートの濃度を算出する。

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸ナトリウム緩衝液無水酢酸ナトリウム３３ｇを蒸留水に溶かし１Ｌとし、塩酸でｐＨを４．５に調製し、塩化ナトリウム１５０ｇを溶かしたもの

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　無水酢酸ナトリウム　無水酢酸ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム液　リン酸二水素カリウム１．３６ｇを蒸留水に溶かし１Ｌとし、０．４５μｍのフィルターでろ過したもの

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　チアベンダゾール標準品　本品は、チアベンダゾール９９％以上を含み、融点は３０４～３０５℃である。

　試料５０ｇを５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、酢酸エチル１００ｍｌ及び酢酸ナトリウム緩衝液５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗にもどして酢酸エチル１００ｍｌ及び酢酸ナトリウム緩衝液５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、５ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液１０ｍｌを加え、１分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層は捨てる。残った酢酸エチル層に蒸留水１００ｍｌを加え、軽く振とうし、暫時放置した後、水層は捨てる。更に酢酸エチル層に０．１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、塩酸層を分取する。残った酢酸エチル層についても、０．１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全塩酸層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層は捨てる。次に塩酸層に５ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を加えてｐＨを８以上に調整した後、酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにメタノールを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～５ｍｍ、長さ２０～５０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　室温

　溶離液　リン酸二水素カリウム液及びメタノールの混液（２：８）を用い、チアベンダゾールが４～５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　けい光光度型検出器を用い、励起波長３１０ｎｍ、けい光波長３５０ｎｍで測定する。

　感度　チアベンダゾールの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　チアベンダゾール標準品の０．２５～２．５ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってチアベンダゾールの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりチアベンダゾールの重量を求め、これに基づき、検体中のチアベンダゾールの濃度を算出する。

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　アンモニア水　アンモニア水（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩化ニッケル　塩化ニッケル六水和物（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　システイン　Ｌ―システイン塩酸塩（特級）

　シュウ酸　シュウ酸（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　アルミナ　カラムクロマトグラフィー用アルミナ（中性）

　ポリエチレングリコール２０Ｍ　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール２０Ｍ

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ネライストキシンシュウ酸塩標準品　本品は、ネライストキシンシュウ酸塩９８％以上を含み、融点は１６８～１７０℃である。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（果実及び野菜の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、以下、これについてＡ法の１）及び２）と同様の操作を行つた後、室温で穏やかに窒素ガスを通じ、溶媒を留去する。この残留物に凝固液５０ｍｌを加えて溶かし、ケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを凝固液５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にアンモニア水を加えてｐＨを１０に調整し、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、１分間緩やかに振り混ぜ、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振り混ぜ及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、１％シュウ酸含有メタノール０．２ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で１ｍｌに濃縮した後、室温で穏やかに窒素ガスを通じ、溶媒を留去する。この残留物に直ちにジクロロメタン及びヘキサンの混液（２：８）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化した後、水分を６ｗ／ｗ％含ませたアルミナ５ｇをジクロロメタン及びヘキサンの混液（２：８）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ジクロロメタン及びヘキサンの混液（２：８）２０ｍｌ次いでジクロロメタン及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、１％シュウ酸含有メタノール０．２ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で１ｍｌに濃縮する。以下、この溶液についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

Ｃ法（抹茶の場合）

Ｄ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料１０ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水６００ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過する。冷後その３００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に移し、システイン３ｇ及び２ｍｏｌ／Ｌ塩酸３ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。この溶液に２％塩化ニッケル溶液５ｍｌ及びアンモニア水５ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうする。以下、この溶液についてＣ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコール２０Ｍを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１４０～１７０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ネライストキシンが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ネライストキシンシュウ酸塩１ｎｇから誘導されるネライストキシンが十分確認できるように感度を調整する。

　ネライストキシンシュウ酸塩標準品の０．１～１．０ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてネライストキシンシュウ酸塩の検量線を作成する。

　試験溶液から１０μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりネライストキシンシュウ酸塩の重量を求め、これに係数１．１３を乗じてチオシクラムの重量に換算し、これに基づき、検体中のチオシクラムの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ｎ―ブタノール　ｎ―ブタノール（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　エチルエーテル―三フッ化ホウ素　エチルエーテル―三フッ化ホウ素（１：１）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ブチル化試薬　エチルエーテル―三フッ化ホウ素１０ｇとｎ―ブタノール２５ｇを混合したもの

　５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸標準品　本品は、５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸９９％以上を含み、分解点は２１０～２１２℃である。

　５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸ブチル標準溶液　本品は、以下の操作により調製したもの（この５μｌをガスクロマトグラフに注入するとき、ガスクロマトグラム上に５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸ブチルが示すピーク以外のピークが示されないようなものに限る。）である。

　５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸標準品１ｍｇを２０ｍｌの共栓付試験管にはかりとり、ブチル化試薬１ｍｌを加え、還流冷却器を付けて１５０℃で１５分間加熱した後放冷し、次いでこれを飽和塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ並びにエチルエーテル及びヘキサンの混液（２：１）５０ｍｌを用いて２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残つた水層についても、同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒の大部分を留去し、更に室温で空気を通じて乾固する。この残留物にアセトン１０ｍｌを加えて溶かす。

　検体５０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌ及び６ｍｏｌ／Ｌ塩酸２ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻して、アセトン１００ｍｌ及び６ｍｏｌ／Ｌ塩酸２ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ並びにエチルエーテル及びヘキサンの混液（２：１）１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残つた水層についても、同混液１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。その残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残つたヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　これに２ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液５ｍｌ及びメタノール５ｍｌを加え、還流冷却器を付けて８０℃で３０分間加熱する。冷後、これを飽和塩化ナトリウム溶液５０ｍｌで２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、２ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。これにエチルエーテル及びヘキサンの混液（２：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残つた水層についても、同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１ｍｌに濃縮し、２０ｍｌの共栓付試験管に移し、室温で乾燥空気又は窒素ガスを通じて乾固する。
　これにブチル化試薬１ｍｌを加え、還流冷却器を付けて１５０℃で３０分間加熱する。冷後、これを飽和塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ並びにエチルエーテル及びヘキサンの混液（２：１）５０ｍｌを用いて２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残つた水層についても、同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（５：９５）５０ｍｌ次いでアセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２４０～２６０℃

　試料気化室温度　２８０～３００℃

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸ブチルが約６分で流出するように流速を調整する。

　感度　５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸５ｎｇから誘導される５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸ブチルの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸ブチル標準溶液の、５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸として１．２５～２５ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて、５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸の検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線により５―クロロ―３（１Ｈ）―インダゾール酢酸の重量を求め、これに係数１．１３を乗じてエチクロゼートの重量に換算し、これに基づき、検体中のエチクロゼートの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ベンスリド標準品　本品は、ベンスリド９９％以上を含み、融点は３４℃である。

Ａ法（米及び豆類の場合）

Ｂ法（野菜及びいも類の場合）

　検体５０ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、この試料についてＡ法の１）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン２０ｍｌを加えて溶かす。この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（２：５）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様のろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。
　以下Ａ法の３）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを２％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２１０～２３０℃

　試料気化室温度　２５０～２７０℃

　検出器温度　２５０～２７０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ベンスリドが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ベンスリドの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ベンスリド標準品の０．２５～５ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて、ベンスリドの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンスリドの重量を求め、これに基づき、検体中のベンスリドの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ジメチルスルホキシド　水分０．１％以下のもの

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　ヨウ化メチル　ヨウ化メチル（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　水素化ナトリウム　ヘキサンで洗浄したものを同溶媒中に保存したもの

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　リニュロン標準品　本品は、リニュロン９９％以上を含み、融点は９３～９４℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀及び豆類の場合）

Ｂ法（果実、野菜及びいも類の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、この試料についてＡ法の１）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。この溶液についてＡ法の３）及び４）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２００℃

　試料気化室温度　２００～２２０℃

　検出器温度　２５０～２７０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、３―（３，４―ジクロロフェニル）―３―メチル―１―メトキシ―１―メチル尿素が約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　リニュロン０．２ｎｇから誘導される３―（３，４―ジクロロフェニル）―３―メチル―１―メトキシ―１―メチル尿素の相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　リニュロン標準品の０．２～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれについて、その１ｍｌを２０ｍｌの共栓付試験管にとり、室温で空気を通じて乾固する。その残留物をベンゼン０．５ｍｌに溶かし、以下、ウＡ法の４）と同様の操作を行つた後、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてリニュロンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりリニュロンの重量を求め、これに基づき、検体中のリニュロンの濃度を算出する。

　エタノール　エタノール（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　塩化第一スズ　塩化第一スズ（特級）

　二硫化炭素　二硫化炭素（特級）

　ポーラスポリマー　気体測定用ポーラスポリマー

　二硫化炭素標準溶液　あらかじめエタノールを標線付近まで入れた５０ｍｌのメスフラスコにマイクロシリンジを用いて二硫化炭素０．０５ｇを正確にはかりとり、標線までエタノールを加えたもの

　検体１００ｇ相当の試料（豆類の場合は試料５０ｇに水１００ｍｌを加えたもの、なつみかんの外果皮の場合は検体１０ｇ相当の試料）を分解吸収装置の分解フラスコにはかりとり、塩化第一スズ５ｇを加える。別に第一吸収管に６．５％水酸化ナトリウム溶液１５ｍｌを、第二吸収管に硫酸１５ｍｌを、第三吸収管にエタノール１０ｍｌを入れておく。次いで流速毎分３０～６０ｍｌで吸引しながら、沸騰させた直後の１．５ｍｏｌ／Ｌ塩酸２００ｍｌを吸気孔から注入し、分解フラスコを加熱して、その内容物をゆるやかに沸騰させながら４５分間反応させ、発生した二硫化炭素を第三吸収管のエタノールに吸収させる。
　第三吸収管を分解吸収装置からはずし、直ちに栓をして室温に戻し、その中の溶液を試験溶液とする。

　充てん剤　ポーラスポリマー（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１５０～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１２０～１４０℃

　試料気化室温度　２２０～２６０℃

　検出器温度　２２０～２６０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、二硫化炭素が約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　二硫化炭素の０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　二硫化炭素標準溶液をエタノールで希釈し０．１～０．４ｍｇ／Ｌのエタノール溶液を数点メスフラスコに調製し、このメスフラスコにガスクロマトグラフ注入口用シリコンゴム栓をしてそれぞれ４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、両対数方眼紙の縦軸にピーク高、横軸に重量をとつて二硫化炭素の検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線により二硫化炭素の重量を求め、これにジネブの場合には係数１．８１、マンネブの場合には係数１．７４を乗じて重量に換算し、これに基づき、検体中のジネブ又はマンネブの濃度を算出する。

別図　分解吸収装置の一例

　アセトン、ベンゼン、ヘキサン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）を蒸留したもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　水酸化カリウム　水酸化カリウム（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　シリコン　消泡用シリコン

　クロロアセチルクロリド　クロロアセチルクロリド（純度９５％以上のもの）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ｍ―トルイジン標準品　本品は、ｍ―トルイジン９９％以上を含み、沸点は２０３～２０４℃である。

　検体５０ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに分取し、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、１Ｌの蒸留フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液を蒸留フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に２ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液２００ｍｌを加えて溶かし消泡シリコン１ｍｌを加える。これを水蒸気蒸留装置にとりつけて加熱し、水蒸気蒸留を行う。受器に０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸２５ｍｌを入れ、冷却管の先端を受器の液中に浸し、留出液１００ｍｌをとる。冷却管を少量の蒸留水で洗い、留出液に合わせ、３００ｍｌの分液漏斗に移す。これにジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層に４ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液１０ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％クロロアセチルクロリドベンゼン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒及びクロロアセチルクロリドを留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４０ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５～１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１５０～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２００℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０～２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、２―クロロ―３′―メチルアセトアニリドが４～５分で流出するように流速を調整する。

　感度　ｍ―トルイジン０．０４ｎｇから誘導される２―クロロ―３′―メチルアセトアニリドの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　ｍ―トルイジン標準品の１００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を１ｍｌ調製し、２００ｍｌのナス型フラスコにとり、ジクロロメタン１００ｍｌ及び２％クロロアセチルクロリドベンゼン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒及びクロロアセチルクロリドを留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、５０ｍｌとし、これを希釈して０．０１～０．２ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてｍ―トルイジンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりｍ―トルイジンの重量を求め、これに係数２．８１を乗じてフェンメディファムの重量に換算し、これに基づき、検体中のフェンメディファムの濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン及びヘキサン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラフ上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）を蒸留したもの

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ＡＣＮ標準品　本品は、ＡＣＮ９９％以上を含み、融点は１９７～２００℃である。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（野菜の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の４）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２００℃

　試料気化室温度　２４０～２８０℃

　検出器　至適電圧を与え、２５０～２８０℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ＡＣＮが約４分で流出するように流速を調整する。

　感度　ＡＣＮの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ＡＣＮ標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてＡＣＮの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＡＣＮの重量を求め、これに基づき、検体中のＡＣＮの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ベンジルアミノプリン標準品　本品は、ベンジルアミノプリン９９％以上を含み、融点は２３５℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（米の場合は試料２０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液に１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌを加え、飽和塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ、次いでヘキサン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。この水層に１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を加えてｐＨを６～７に調整し、酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを凝固液及びアセトンの混液（１０：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層に塩化ナトリウム３０ｇを加え、１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を加えてｐＨを６～７に調整し、酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ベンジルアミノプリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ベンジルアミノプリン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンジルアミノプリンの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンジルアミノプリンの重量を求め、これに基づき、検体中のベンジルアミノプリンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　トリアジメホン標準品　本品は、トリアジメホン９９％以上を含み、融点は８２～８３℃である。

　１―（４―クロロフェノキシ）―３，３―ジメチル―１―（１Ｈ―１，２，４―トリアゾール―１―イル）ブタン―２―オール（以下「トリアジメノール」という。）標準品　本品は、トリアジメノール９９％以上を含み、融点は１１５～１１７℃である。

Ａ法（麦・雑穀の場合）

Ｂ法（果実、野菜、いも類及びさとうきびの場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：１０）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様のろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の４）と同様の操作を行う。

Ｃ法（抹茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、水１０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液に蒸留水を加え２００ｍｌ定容とする。
　その溶液の４０ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に分取し、５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ並びにエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、エチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。
　その溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：１０）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の４）と同様の操作を行う。

Ｄ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料１０ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水６００ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その６０ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに移し、アセトン２０ｍｌ及び飽和酢酸鉛溶液２ｍｌを加え、約１０秒間軽く振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコを蒸留水及びアセトンの混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、エチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、エチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコ中に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の４）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２２０℃

　試料気化室温度　２４０～２６０℃

　検出器温度　２５０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、トリアジメホンが２～３分、トリアジメノールが３～４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　トリアジメホンの０．２ｎｇ及び１―（４―クロロフェノキシ）―３，３―ジメチル―１―（１，２，４―トリアゾール―１―イル）―２―ブタノールの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　トリアジメホン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌ及びトリアジメノール標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってトリアジメホン及びトリアジメノールの検量線を作成する。

　トリアジメホン及びトリアジメノールの試験溶液からそれぞれ４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリアジメホン及びトリアジメノールの重量を求める。このトリアジメホンの重量の値と、トリアジメノールの重量の値に係数０．９９を乗じてトリアジメホンに換算したものとを和し、これに基づき、検体中のトリアジメホンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸水素二ナトリウム　リン酸水素二ナトリウム・十二水塩（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリカゲル　ガスクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液　リン酸水素二ナトリウム２３．９ｇを蒸留水に溶かして１Ｌとしたもの

　１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液　リン酸二水素カリウム９．０８ｇを蒸留水に溶かして１Ｌとしたもの

　緩衝液　１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨ８に調整したもの

　カルボスルファン標準品　本品は、カルボスルファン８９．５％以上を含む。

　２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチル―７―ベンゾフラニル　Ｎ―メチルカルバマート（以下「カルボフラン」という。）標準品　本品は、カルボフラン９７．５％以上を含み、融点は１５３～１５４℃である。

　２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチル―３―ヒドロキシ―７―ベンゾフラニル　Ｎ―メチルカルバマート（以下「３―ヒドロキシカルボフラン」という。）標準品　本品は、３―ヒドロキシカルボフラン９９％以上を含む。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（果実、野菜、いも類及びさとうきびの場合）

　検体に対し等重量の緩衝液を加えて磨砕均一化したものを試料とする。検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、軽く振り混ぜた後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（果実、野菜、いも類及びさとうきびの場合）

　検体に対し等重量の緩衝液を加えて磨砕均一化したものを試料とする。検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌのナス型フラスコにはかりとり、０．３ｍｏｌ／Ｌ塩酸１００ｍｌを加える。これに還流冷却器を付けて１時間加熱する。終了後、冷却器を少量の蒸留水で洗い、洗液をナス型フラスコに合わせて放冷する。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　カルボスルファン及び３―ヒドロキシカルボフランの場合は、担体に対してシリコンを２％含ませたものを用いる。カルボフランの場合は、担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　カルボスルファンの場合は、２２０～２４０℃、カルボフランの場合は、２００～２２０℃、３―ヒドロキシカルボフランの場合は、１８０～２００℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、カルボスルファン、カルボフラン又は３―ヒドロキシカルボフランが各々約４分で流出するようにそれぞれ流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　カルボスルファン又はカルボフランの場合には、それぞれの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。３―ヒドロキシカルボフランの場合には、その０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　カルボスルファン又はカルボフランの場合には、それぞれ標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、３―ヒドロキシカルボフランの場合には、標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってカルボスルファン、カルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりカルボスルファン、カルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの重量を求める。このカルボスルファンの重量の値と、カルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの重量の値にそれぞれ係数１．７２及び１．６０を乗じてカルボスルファンに換算したものとを和し、これに基づき、検体中のカルボスルファンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ダイアジノン標準品　本品は、ダイアジノン９９％以上を含み、沸点は８３～８４℃（０．０２６７Ｐａ）である。

Ａ法（麦・雑穀及び豆類の場合）

Ｂ法（果実、野菜及びさとうきびの場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２００～２２０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして、アルカリ熱イオン型検出器の場合は高純度窒素ガス、炎光光度型検出器の場合は窒素ガスを用い、ダイアジノンが３～４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ダイアジノンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ダイアジノン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてダイアジノンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりダイアジノンの重量を求め、これに基づき、検体中のダイアジノンの濃度を算出する。

　アセトン、酢酸エチル、ヘキサン、ベンゼン及びメタノール　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　活性炭　化学分析用活性炭

　セルロース　化学分析用微結晶粉末セルロース

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　トリホリン標準品　本品は、トリホリン９９％以上を含む。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮し、その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びベンゼン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ベンゼン層を分取する。残つた水層についても、ベンゼン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ベンゼン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをベンゼン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、活性炭及びセルロースの混合物（１：９）２ｇをアセトンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをアセトンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１：９）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲル１０ｇをアセトン及びヘキサンの混液（１：９）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（１：９）１５０ｍｌ次いでアセトン及びヘキサンの混液（３：７）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液１５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びメタノールの混液（１：１）を加えて溶かし、２０ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１７０～１９０℃

　試料気化室温度　２４０～２８０℃

　検出器　至適電圧を与え、２８０～３００℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、トリホリンが約３分で流出するように流速を調整する。

　感度　トリホリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　トリホリン標準品の１００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、これを使用時にメタノール及び酢酸エチルの混液（１：１）で希釈し、０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌの溶液を数点調製し、それぞれ４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてトリホリンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリホリンの重量を求め、これに基づき、検体中のトリホリンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ブプロフェジン標準品　本品は、ブプロフェジン９９％以上を含み、融点は１０４～１０５．５℃である。

Ａ法（米及び麦・雑穀の場合）

Ｂ法（果実及び野菜の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。以下、この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌとする。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液の１ｍｌ（ナッツ類の場合は２ｍｌ）を分取して流し入れ、ヘキサン１５ｍｌ、次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を捨てる。続いてヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）３０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

Ｃ法（茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトンを加えて２００ｍｌとする。
　これの４０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４ｍｌに濃縮する。この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ、次いでヘキサン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物にアセトン５０ｍｌを加えて溶かし、凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１５ｍｌ、次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を捨てる。続いてヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）３０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　試料導入部温度　２５０℃

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、ブプロフェジンが約４分で流出するように流量を調製するとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ブプロフェジンの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ブプロフェジン標準品の０．０２～０．４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってブプロフェジンの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブプロフェジンの重量を求め、これに基づき、検体中のブプロフェジンの濃度を算出する。

　エタノール　エタノール（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　テトラヒドロフラン　テトラヒドロフラン（純度９９％以上のもの）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　四ホウ酸ナトリウム　四ホウ酸ナトリウム十水塩（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メチレンブルー　メチレンブルー二水塩、三水塩又は四水塩（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　アルカリ性四ホウ酸ナトリウム溶液　四ホウ酸ナトリウム９．５４ｇを蒸留水に溶かした後、蒸留水で５００ｍｌとし、これに４ｗ／ｖ％水酸化ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、蒸留水で全量を１Ｌとしたもの

　メチレンブルー溶液　メチレンブルー無水物０．２５ｇ相当のメチレンブルーを蒸留水に溶かして１Ｌとしたもの

　ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム標準品　本品は、ｎ―ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム９９％以上を含む。

１）　分液漏斗Ａ、分液漏斗Ｂ、分液漏斗Ｃ及び分液漏斗Ｄの前処理

２）　シリカゲルの前処理

１）　検体５０ｇ相当の試料を５００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、メタノール１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してメタノール１００ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、１０％水酸化ナトリウム溶液５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この濃縮液に０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸を加えて中和し、さらに蒸留水を加えて１００ｍｌとする。この溶液の２０ｍｌを分取し、ウ１）の準備操作を行つた分液漏斗Ａに入れる。

２）　これにクロロホルム１０ｍｌを加え、約１分間ゆるやかに振り混ぜ、暫時放置した後、クロロホルム層を分取し、ウ１）の準備操作を行つた分液漏斗Ｂに移し入れる。これを約１分間ゆるやかに振り混ぜ、暫時放置した後、クロロホルム層を分取し、脱脂綿をつめた漏斗を用いて２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。

３）　使用した分液漏斗Ａ及び分液漏斗Ｂを用いて２）と同様の操作を６回繰り返し、全ろ液を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にクロロホルム１０ｍｌを加えて溶かす。

４）　あらかじめ、ウ２）の準備操作を行つた後、水分を１０ｗ／ｗ％含ませたシリカゲル１０ｇをクロロホルムでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをクロロホルムで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、クロロホルム５００ｍｌ、テトラヒドロフラン４００ｍｌ次いでエタノール２００ｍｌで展開し、初めの溶出液９００ｍｌは捨て、次の溶出液２００ｍｌを３００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水３０ｍｌを加えて溶かし、ウ１）の準備操作を行つた分液漏斗Ｃに移し入れる。

５）　これにクロロホルム１０ｍｌを加え、約１分間ゆるやかに振り混ぜ、暫時放置した後、クロロホルム層を分取し、ウ１）の準備操作を行つた分液漏斗Ｄに移し入れる。これを約１分間ゆるやかに振り混ぜ、暫時放置した後、クロロホルム層を分取し、脱脂綿をつめた漏斗を用いて５０ｍｌのメスフラスコ中にろ過する。

６）　使用した分液漏斗Ｃ及び分液漏斗Ｄを用いて５）と同様の操作を繰り返し、全ろ液を５０ｍｌのメスフラスコに合わせ、クロロホルムを加えて５０ｍｌとして試験溶液とする。

　ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム標準品の１０～１００ｍｇ／Ｌの溶液を数点調製し、それぞれを１ｍｌずつウ１）の準備操作を行つた分液漏斗Ｃに入れ、エ５）及び６）と同様の操作を行う。
　それぞれの溶液について、速やかにクロロホルムを対照として分光光度計により波長６２０ｎｍ、６５０ｎｍ及び６９０ｎｍにおける吸光度を測定し、それぞれＡ、Ｂ及びＣとする。次式により補正吸光度を求め、縦軸に補正吸光度、横軸に重量をとつてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの検量線を作成する。

　試験溶液について、クロロホルムを対照として分光光度計により波長６２０ｎｍ、６５０ｎｍ及び６９０ｎｍにおける吸光度を測定し、オに規定する検量線の作成方法と同様に波長６５０ｎｍにおける補正吸光度を求め、オの検量線によりドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの重量を求める。これに係数０．９５を乗じてノニルフェノールスルホン酸銅の重量に換算し、これに基づき、検体中のノニルフェノールスルホン酸銅の濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　プロベナゾール標準品　本品は、プロベナゾール９８％以上を含み、融点は１３８～１３９℃である。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（野菜の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍ厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の４）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２００℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純窒素ガスを用い、プロベナゾールが約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　プロベナゾールの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　プロベナゾール標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてプロベナゾールの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロベナゾールの重量を求め、これに基づき、検体中のプロベナゾールの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　アンモニア水　アンモニア水（２８％）

　エタノール　エタノール（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　メチレンブルー　メチレンブルー二水塩、メチレンブルー三水塩又はメチレンブルー四水塩（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　リン酸一ナトリウム　リン酸一ナトリウム（特級）

　メチレンブルー溶液　メチレンブルー無水物０．２５ｇ相当のメチレンブルー及びリン酸一ナトリウム５０ｇを蒸留水に溶かし、硫酸６．８ｍｌを加え、蒸留水で全量を１Ｌとし、２００ｍｌのクロロホルムで３回分配洗浄した後、使用に供する。

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム　ＤＥＡシリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＤＥＡシリカゲル（シリカゲルにジエチルアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＤＢＥＤＣ標準品　本品は、ＤＢＥＤＣ９９％以上を含む。

　検体２０ｇ相当の試料（麦類の場合は試料１０ｇ）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これに２ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液６ｍｌ（麦類の場合は０．６ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液２０ｍｌ）及びメタノール１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液に０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸を加えてｐＨを７に調整した後、少量の蒸留水で１００ｍｌのメスシリンダーに移し入れ、水を加えて８０ｍｌとし、その２０ｍｌ（懸濁する場合は、懸濁状態で採取）を２００ｍｌの分液漏斗に取る。これにメチレンブルー溶液４０ｍｌ、次いでクロロホルム５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、クロロホルム層を分取する。残った水層についても、クロロホルム５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全クロロホルム層を、あらかじめ少量のクロロホルムで洗浄した脱脂綿をつめた漏斗を用いて２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。クロロホルム２０ｍｌで漏斗を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にクロロホルム１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で１６時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをクロロホルムでクロマト管（内径１．５～２ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、クロロホルム１００ｍｌ、次いでアセトン及びクロロホルムの混液（１：１）２００ｍｌで展開し、これらの流出液を捨てる。次いでアセトン及びメタノールの混液（１：１）７０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ＤＥＡシリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、メタノール１ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール及びアンモニア水の混液（４９：１）１０ｍｌで展開し、この溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン、エタノール及び硫酸の混液（８０：２０：０．０１）を加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　ヘキサン、エタノール及び硫酸の混液（８０：２０：０．０１）を用い、ＤＢＥＤＣが５～１０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　励起波長２２５ｎｍ、けい光波長２９５ｎｍで測定する。

　感度　ＤＢＥＤＣの８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ＤＢＥＤＣ標準品をエタノールに溶解し、ヘキサン、エタノール及び硫酸の混液（８０：２０：０．０１）で希釈し、０．２～４ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＤＢＥＤＣの検量線を作成する。

　試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりＤＢＥＤＣの重量を求め、これに基づき、検体中のＤＢＥＤＣの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　過マンガン酸カリウム　過マンガン酸カリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸マグネシウム　硫酸マグネシウム七水塩（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフイー用シリコン

　スルプロホス標準品　本品は、スルプロホス９９％以上を含み、沸点は１５５～１５８℃（１３．３Ｐａ）である。

　Ｏ―エチル　Ｏ―４―メチルチオフェニル　Ｓ―プロピル　ホスホロチオラート（以下、「スルプロホスオキソン」という。）標準品　本品は、スルプロホスオキソン９８％以上を含む。

１）　試料２０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びベンゼンの混液（１：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをアセトン及びベンゼンの混液（１：１）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びベンゼンの混液（１：１）１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。

２）　この溶液に２０％硫酸マグネシウム溶液５ｍｌ及び１．６％過マンガン酸カリウム溶液２０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、少量の蒸留水及びジクロロメタン５０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２１０～２３０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして、アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガス、炎光光度型検出器の場合は窒素ガスを用い、スルプロホスオキソンのスルホンが２～３分、スルプロホスのスルホンが４～５分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　スルプロホス及びスルプロホスオキソンのそれぞれ０．８ｎｇから誘導されるスルプロホスのスルホン及びスルプロホスオキソンのスルホンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　スルプロホス標準品及びスルプロホスオキソン標準品の０．４～８ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれについて、その２ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、この溶液について、ウの２）と同様の操作を行つた後、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてスルプロホス及びスルプロホスオキソンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりスルプロホス及びスルプロホスオキソンの重量を求める。このスルプロホスの重量の値と、スルプロホスオキソンの重量の値に係数１．０５を乗じてスルプロホスに換算したものとを和し、これに基づき、検体中のスルプロホスの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ジメチルスルホキシド　ジメチルスルホキシド（水分０．１％以下のもの）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　ヨウ化エチル　ヨウ化エチル（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　カリウムｔｅｒｔ―ブチラート　カリウムｔｅｒｔ―ブチラート（純度９７％以上のもの）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　アルミナ　カラムクロマトグラフィー用アルミナ（塩基性）

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　イソウロン標準品　本品は、イソウロン９９％以上を含み、融点は１１９～１２０℃である。

１）　試料２０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５０ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙の残留物を洗い、同様のろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したアルミナ５ｇを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）でクロマト管（内径１ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌ次いで酢酸エチル５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヨウ化エチル及びベンゼンの混液（１：１）０．２ｍｌを加えて溶かす。

２）　この溶液にカリウムｔｅｒｔ―ブチラート５０ｍｇを懸濁させたジメチルスルホキシド１ｍｌを加え、栓をしてクランプを付し、ときどき振り混ぜながら５５℃で２時間放置する。冷後、この溶液を蒸留水３０ｍｌ及びヘキサン３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ヘキサン３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１６０～１８０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、３―（５―ｔｅｒｔ―ブチル―３―イソオキサゾリル）―３―エチル―１，１―ジメチル尿素（以下、「イソウロンエチル化物」という。）が約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　イソウロンの０．１ｎｇから誘導されるイソウロンエチル化物の相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　イソウロン標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれについて、その１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヨウ化エチル及びベンゼンの混液（１：１）０．２ｍｌを加えて溶かし、以下、この溶液についてウの２）と同様の操作を行つた後、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてイソウロンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイソウロンの重量を求め、これに基づき、検体中のイソウロンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ポリエチレングリコール２０Ｍ　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール２０Ｍ

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ピロキロン標準品　本品は、ピロキロン９９％以上を含み、融点は１１２℃である。

　試料２０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したものを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン１０ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：５）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様のろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをアセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）１５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコール２０Ｍを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２００～２１０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０～２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ピロキロンが約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ピロキロンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ピロキロン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってピロキロンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピロキロンの重量を求め、これに基づき、検体中のピロキロンの濃度を算出する。

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　シリコン　消泡用シリコン

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　液相分離ろ紙　化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ポリエチレングリコール　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール

　メチルイソチオシアネート標準品　本品は、メチルイソチオシアネート９９％以上を含み、融点は３５～３６℃である。

Ａ法（果実、野菜、いも類及び抹茶の場合）

Ｂ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料１２ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水７２０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その６００ｍｌを蒸留装置の丸底フラスコにはかりとり、酢酸エチル５ｍｌを加え、４０分間加熱還流する。以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコールを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１３０～１４０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして、炎光光度型検出器の場合は窒素ガス、高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガスを用い、メチルイソチオシアネートが３～４分で流出するように流速を調整するとともに水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メチルイソチオシアネートの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチルイソチオシアネート標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌの酢酸エチル溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってメチルイソチオシアネートの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチルイソチオシアネートの重量を求め、これに基づき検体中のメチルイソチオシアネートの濃度を算出する。

（別図）蒸留装置の一例

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　アンモニア水　アンモニア水（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩化ニッケル　塩化ニッケル（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　Ｌ―システイン　Ｌ―システイン一塩酸塩（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　アルミナ　カラムクロマトグラフィー用アルミナ（中性）

　ポリエチレングリコール　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ネライストキシンシュウ酸塩標準品　本品は、ネライストキシンシュウ酸塩９９％以上を含み、融点は１６８～１７０℃である。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（麦・雑穀及び野菜の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、Ａ法の１）及び２）と同様の操作を行つた後、室温で穏やかに窒素ガスを通じて溶媒を留去する。この残留物に凝固液５０ｍｌを加えて溶かし、ケイソウ土２ｇを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを凝固液５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様のろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にアンモニア水５ｍｌを加えてｐＨを１０に調整し、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で１ｍｌに濃縮した後、室温で穏やかに窒素ガスを通じて溶媒を留去する。この残留物にジクロロメタン及びヘキサンの混液（２：８）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化した後水分を６ｗ／ｗ％含ませたアルミナ５ｇをジクロロメタン及びヘキサンの混液（２：８）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ジクロロメタン及びヘキサンの混液（２：８）２０ｍｌ次いでジクロロメタン及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で１ｍｌに濃縮する。以下、この溶液についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

Ｃ法（まっ茶の場合）

Ｄ法（茶（まっ茶を除く。）の場合）

　試料１０ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水６００ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に移し、Ｌ―システイン３ｇ及び２ｍｏｌ／Ｌ塩酸３ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。この溶液に２％塩化ニッケル溶液５ｍｌ及びアンモニア水５ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうする。以下、この溶液についてＣ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコールを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ５０～１００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１４０～１７０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして窒素ガスを用い、ネライストキシンが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ネライストキシンシュウ酸塩１ｎｇから誘導されるネライストキシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　ネライストキシンシュウ酸塩標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてネライストキシンシュウ酸塩の検量線を作成する。

　試験溶液から１０μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりネライストキシンシュウ酸塩の重量を求め、この重量の値に係数１．８を乗じてベンスルタップの重量に換算し、これに基づき、検体中のベンスルタップの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　フェノチオカルブ標準品　本品は、フェノチオカルブ９９％以上を含み、融点は４４～４５℃である。

　検体５０ｇ相当の試料（なつみかんの外果皮の場合は検体２０ｇ相当の試料）を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。
　その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　その残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残つたヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１９０～２２０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとしてアルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガス、炎光光度型検出器の場合は窒素ガスを用い、フェノチオカルブが約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　フェノチオカルブの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フェノチオカルブ標準品の０．５～５ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてフェノチオカルブの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフェノチオカルブの重量を求め、これに基づき、検体中のフェノチオカルブの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　トリメチルシリルジアゾメタン溶液　トリメチルシリルジアゾメタンを約１０％含むヘキサン溶液

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸マグネシウム　硫酸マグネシウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　エテホン標準品　本品は、エテホン９９％以上を含み、融点は７４～７５℃である。

Ａ法（麦・雑穀の場合）

Ｂ法（果実及び野菜の場合）

　検体に対してその２０ｇ当たり塩酸１ｍｌを加えて磨砕均一化したものを試料とする。検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、酢酸エチル１００ｍｌ、硫酸マグネシウム２０ｇ及び無水硫酸ナトリウム６０ｇを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とう後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。以下、この残留物についてＡ法の２）、３）及び４）と同様の操作を行う。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　エテホンの０．０２ｎｇから誘導されるＯ，Ｏ―ジメチル―２―クロロエチル　ホスホナートの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　エテホン標準品の１００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、その１ｍｌを１００ｍｌの三角フラスコに取り、酢酸０．０１ｍｌを加える。この溶液についてウのＡ法の３）と同様の操作を行い、その残留物にアセトンを加えて溶かし、５０ｍｌとする。この溶液をアセトンで希釈して０．０１～０．２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエテホンの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりエテホンの重量を求め、これに基づき、検体中のエテホンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ポリエチレングリコール２０Ｍ　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール２０Ｍ

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ブロモブチド標準品　本品は、ブロモブチド９９％以上を含み、融点は１８２．５～１８３．５℃である。

　（ＲＳ）―Ｎ―（α，α―ジメチルベンジル）―３，３―ジメチルブチルアミド（以下「ブロモブチド脱臭素体」という。）標準品　本品は、ブロモブチド脱臭素体９９％以上を含む。

　試料２０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したものを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。
　その濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。
　その溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：３）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様のろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、１０％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（３：９７）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（３：９７）１１０ｍｌ次いでアセトン及びヘキサンの混液（１７：８３）４０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液６０ｍｌ及び４０ｍｌをそれぞれ２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、初めの溶出液は４ｍｌとしてブロモブチドの試験溶液とし、後の溶出液は４ｍｌとしてブロモブチド脱臭素体の試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコール２０Ｍを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　ブロモブチドの場合は１７０℃、ブロモブチド脱臭素体の場合は１５５℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ブロモブチド又はブロモブチド脱臭素体が約４分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体のそれぞれ０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ブロモブチド標準品及びブロモブチド脱臭素体標準品のそれぞれについて０．０５～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体の検量線を作成する。

　ブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体の試験溶液からそれぞれ４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体の重量を求める。このブロモブチドの重量の値とブロモブチド脱臭素体の重量の値に係数１．３４を乗じてブロモブチドに換算したものとを和し、これに基づき、検体中のブロモブチドの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　プロフェノホス標準品　本品は、プロフェノホス９９％以上を含み、沸点は１１０℃（０．１３３Ｐａ）である。

Ａ法（いも類及びてんさいの場合）

Ｂ法（抹茶の場合）

　試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したものを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。
　その溶液にアセトン５０ｍｌ、凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えてゆるやかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様のろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

Ｃ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料１０ｇを１Ｌの三角フラスコに量り取り、１００℃の水６００ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３００ｍｌを１Ｌの分液漏斗に移し、塩化ナトリウム５ｇ、アセトン１００ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、５分間ゆるやかに振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理をしたものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　２４０～２６０℃

　試料気化室温度　２７０℃

　検出器温度　３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとしてアルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガス、炎光光度型検出器の場合は窒素ガスを用い、プロフェノホスが約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　プロフェノホスの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　プロフェノホス標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロフェノホスの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロフェノホスの重量を求め、これに基づき、検体中のプロフェノホスの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸水素二ナトリウム　リン酸水素二ナトリウム・十二水塩（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液　１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨ８に調整したもの

　ベンフラカルブ標準品　本品は、ベンフラカルブ９８％以上を含む。

　２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチル―７―ベンゾフラニル　Ｎ―メチルカルバマート（以下、「カルボフラン」という。）標準品　本品は、カルボフラン９７．５％以上を含み、融点は１５３～１５４℃である。

　２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチル―３―ヒドロキシ―７―ベンゾフラニル　Ｎ―メチルカルバマート（以下、「３―ヒドロキシカルボフラン」という。）標準品　本品は、３―ヒドロキシカルボフラン９９％以上を含む。

Ａ法（米及び豆類の場合）

Ｂ法（果実、野菜、いも類及びさとうきびの場合）

　検体に対し等重量の１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液を加えて磨砕均一化したものを試料とする。検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、メタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。以下、この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

Ａ法（米及び豆類の場合）

Ｂ法（果実、野菜、いも類及びさとうきびの場合）

　検体に対し等重量の１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液を加えて磨砕均一化したものを試料とする。検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの丸底フラスコに量り取り、０．３７ｍｏｌ／Ｌ塩酸１００ｍｌ及び蒸留水２０ｍｌを加え、還流冷却器を付けて１時間加熱する。終了後、冷却器を少量の蒸留水で洗い、洗液を丸底フラスコに合わせて冷却する。これをガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、０．２５ｍｏｌ／Ｌ塩酸５０ｍｌで洗う。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせる。以下、このろ液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ベンフラカルブ、カルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ベンフラカルブ標準品、カルボフラン標準品及び３―ヒドロキシカルボフラン標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンフラカルブ、カルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの検量線を作成する。

　試験溶液からそれぞれ２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンフラカルブ、カルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの重量を求める。このベンフラカルブの重量の値とカルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの重量の値にそれぞれ係数１．８５及び１．７３を乗じてベンフラカルブの重量に換算したものとを和し、これに基づき、検体中のベンフラカルブの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　硝酸銀　硝酸銀（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　アルミナ　カラムクロマトグラフィー用アルミナ（中性）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　硝酸銀アルミナ　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化した後、水分を１５Ｗ／Ｗ％含ませたアルミナに粉砕した硝酸銀を１０Ｗ／Ｗ％となるように加えて十分混ぜ合わせたもの。使用時に調製する。

　メタラキシル標準品　本品は、メタラキシル９９％以上含み、融点は７１～７２℃である。

Ａ法（米、豆類及びさとうきびの場合）

Ｂ法（果実、野菜及びいも類の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にジクロロメタン及びアセトンの混液（１７：３）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の４）及び５）と同様の操作を行う。

Ｃ法（ホップの場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、Ａ法の１）、２）、３）及び４）と同様の操作を行い、その残留物にヘキサン及びエチルエーテルの混液（１７：３）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、硝酸銀アルミナ５ｇをヘキサン及びエチルエーテルの混液（１７：３）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びエチルエーテルの混液（１７：３）５０ｍｌ、次いでヘキサン及びエチルエーテルの混液（７：３）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２０ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２００℃

　試料導入部温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、メタラキシルが約３分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メタラキシルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メタラキシル標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメタラキシルの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメタラキシルの重量を求め、これに基づき、検体中のメタラキシルの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　オキサジキシル標準品　本品は、オキサジキシル９９％以上を含み、融点は１０４～１０５℃である。

　果実、野菜及びいも類の場合は、検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとる。豆類の場合は、試料２０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、水４０ｍｌを加えて２時間放置する。これに、アセトン２００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。この水層にジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についてもジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（３：７）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをアセトン及びヘキサンの混液（３：７）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（３：７）３０ｍｌ次いでアセトン及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌで展開し、初めの溶出液３０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、８ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～４ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２２０～２４０℃

　試料気化室温度　２５０～２８０℃

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、オキサジキシルが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　オキサジキシルの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　オキサジキシル標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてオキサジキシルの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりオキサジキシルの重量を求め、これに基づき、検体中のオキサジキシルの濃度を算出する。

　エタノール　エタノール（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　水酸化カリウム　水酸化カリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド　Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド（純度９８％以上のもの）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム５ｇ及びリン酸１０ｍｌを蒸留水に溶かし１００ｍｌとしたもの

　メチル化試薬　水酸化カリウム６ｇに水及びエタノールの混液（２：７）４５ｍｌを加えたもの１０ｍｌをジアゾメタン発生管にとった上、使用の直前にＮ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミドの２％ジエチルエーテル溶液を加えたもの

　メチル　４―アミノフェニルスルホニルカルバマート（以下「アシュラム酸」という。）標準品　本品は、アシュラム酸９９％以上を含み、融点は１４３～１４４℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、メタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この溶液に１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを２～３に調整し、凝固液５ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを蒸留水で１０倍に希釈した凝固液２５ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、酢酸エチル３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全酢酸エチル層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、メチル化装置の反応管にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液を同反応管に合わせる。
　この反応管をジアゾメタン発生管に接続した上、窒素ガスを穏やかに通じて反応させる。ジアゾメタンが過剰になり微黄色を呈するまで通気した反応液を２５～３０℃で１５分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコに移し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）８０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液６０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ３０～５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２００～２３０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、Ｎ―メチル―Ｎ―メトキシカルボニルスルファニルアミドが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　アシュラム酸の０．４ｎｇから誘導されるＮ―メチル―Ｎ―メトキシカルボニルスルファニルアミドの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　アシュラム酸標準品の１００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、その１ｍｌをメチル化装置の反応管に移し、酢酸エチル１００ｍｌを加えてジアゾメタン発生管に接続した上、窒素ガスを穏やかに通じて反応させる。ジアゾメタンが過剰になり微黄色を呈するまで通気した反応液を２５～３０℃で１５分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコに移し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール１０ｍｌを加えて溶かす。この溶液をメタノールで希釈し０．１～３ｍｇ／Ｌの溶液を数点調製し、それぞれ４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってアシュラム酸の検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアシュラム酸の重量を求め、これに基づき、検体中のアシュラム酸の濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、エチルエーテル及びヘキサン　それぞれ３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　シクロプロトリン標準品　本品は、シクロプロトリン９９％以上を含み、沸点は１４０～１４５℃（０．１３３Ｐａ）である。

Ａ法（米、果実及び豆類の場合）

Ｂ法（抹茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、水１０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。
　この溶液にアセトン３０ｍｌ、凝固液２０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコ中をヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かし、以下、この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

Ｃ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料６ｇを５００ｍｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水３６０ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その３００ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに移し、飽和酢酸鉛溶液２ｍｌを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用した三角フラスコをアセトン５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を１Ｌの分液漏斗に合わせ、塩化ナトリウム２０ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かし、以下、この溶液について、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ３０～５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２３０～２５０℃

　試料気化室温度　２５０～２７０℃

　検出器　至適電圧を与え、２５０～２７０℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、シクロプロトリンが約３分で流出するように流速を調整する。

　感度　シクロプロトリンの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　シクロプロトリン標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を数点調製し、それぞれ４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってシクロプロトリンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシクロプロトリンの重量を求め、これに基づき、検体中のシクロプロトリンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ブロマシル標準品　本品は、ブロマシル９８％以上を含み、融点は１５８～１５９℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌ及び２％水酸化ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及び酢酸エチル１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残つた水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物を２％水酸化ナトリウム溶液５０ｍｌに溶かし、２００ｍｌの分液漏斗に移し、ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。
　この水層に６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍｌ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残つた水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、１％炭酸水素ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、約１０秒間軽く振り混ぜる。分液後直ちに酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに分取し、無水硫酸ナトリウム４０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをアセトン及びヘキサンの混液（５：９５）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（５：９５）１００ｍｌ次いでアセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）１５０ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌは捨て、次の溶出液１５０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３～４ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　２００～２２０℃

　試料気化室温度　２８０～３００℃

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、ブロマシルが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ブロマシルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ブロマシル標準品の０．０５～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてブロマシルの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブロマシルの重量を求め、これに基づき、検体中のブロマシルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　ベンゾフェナップ標準品　本品は、ベンゾフェナップ９９％以上を含み、融点は１３３℃である。

　検体１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したものを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、メタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を３％塩化ナトリウム溶液１５０ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、塩化ナトリウムを３％含む０．１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液１５０ｍｌを加え、１０秒間緩やかに振り混ぜ、暫時放置した後、ジクロロメタン層を別の５００ｍｌの分液漏斗に分取する。このジクロロメタン層に３％塩化ナトリウム溶液１５０ｍｌを加え、３分間緩やかに振り混ぜ、暫時放置する。ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに分取し、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残つたヘキサン層についてもヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせアセトニトリル飽和ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１：９）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをアセトン及びヘキサンの混液（１：９）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（１：９）７０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（６５：３５）を用い、ベンゾフェナップが１２～２０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　液長２６０ｎｍで測定する。

　感度　ベンゾフェナップの０．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ベンゾフェナップ標準品の０．０５～２ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてベンゾフェナップの検量線を作成する。

　試験溶液から１０μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンゾフェナップの重量を求め、これに基づき、検体中のベンゾフェナップの濃度を算出する。

　アセトン、エチルエーテル及びヘキサン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該ピークが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　ジクロロメタン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて濃縮、乾固し、残留物をヘキサン５ｍｌに溶かし、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該ピークが示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　ピリジン　ピリジン（特級）

　Ｎ，Ｎ′―ジシクロヘキシルカルボジイミド（以下、「ＤＣＣ」という）

　２，２，２―トリクロロエタノール　２，２，２―トリクロロエタノール（純度９９％以上のもの）

　塩酸　塩酸（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ジクロルプロップ標準品　本品は、ジクロルプロップ９９％以上を含み、融点は１１８～１１９℃である。

１）　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、アセトン１００ｍｌ及び６ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返し、全ろ液にアセトンを加え２００ｍｌ定容とする。この溶液の１０ｍｌを２００ｍｌの分液漏斗に分取し、０．５ｍｏｌ／Ｌ塩酸５０ｍｌ及びエチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を分取する。残つた水層についても、エチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。
　全エチルエーテル層を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、２％炭酸水素ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。残つたエチルエーテル層についても、２％炭酸水素ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全水層を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を捨てる。残つた水層に６ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加え、ｐＨを１に調整した後、エチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を分取する。残つた水層についても、エチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全エチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、ヘキサン５０ｍｌ及び無水硫酸ナトリウム５０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

２）　この残留物に２％ＤＣＣピリジン溶液０．２ｍｌ及び２，２，２―トリクロロエタノール０．５ｍｌを加え、密栓をして６０℃で１時間加熱した後、放冷する。この溶液をヘキサン３０ｍｌで２００ｍｌの分液漏斗に移し入れ、２％炭酸水素ナトリウム溶液３０ｍｌを加え、１分間緩やかに振り混ぜ、分液後直ちに水層を捨てる。残つたヘキサン層に０．２ｍｏｌ／Ｌ塩酸３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を捨てる。残つたヘキサン層に蒸留水３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を１００ｍｌの三角フラスコに移し、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（２：９８）５ｍｌを加えて溶かす。

３）　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、エチルエーテル及びヘキサンの混液（２：９８）７０ｍｌ次いでエチルエーテル及びヘキサンの混液（１５：８５）７０ｍｌで展開し、初めの溶出液７０ｍｌは捨て、次の溶出液７０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにヘキサンを加えて溶かし、４０ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１９０～２２０℃

　試料気化室温度　２５０～２８０℃

　検出器　至適電圧を与え、２８０～３００℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、２，２，２―トリクロロエチル　２―（２，４―ジクロロフェノキシ）プロピオナートが約５分で流出するように流量を調整する。

　感度　ジクロルプロップ０．００４ｎｇから誘導される２，２，２―トリクロロエチル　２―（２，４―ジクロロフェノキシ）プロピオナートの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　ジクロルプロップ標準品の１０ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、その１ｍｌを２０ｍｌの共栓付試験管にとり、室温で窒素ガスを通じて溶媒を留去する。この残留物についてウの２）と同様の操作を行い、残留物をヘキサン５０ｍｌに溶かす。この溶液をヘキサンで希釈し、０．００１～０．０１ｍｇ／Ｌの溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてジクロルプロップの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロルプロップの重量を求め、これに基づき、検体中のジクロルプロップの濃度を算出する。

　アセトニトリル、アセトン、酢酸エチル、ジエチルエーテル及びヘキサン　それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　ジクロロメタン　３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて濃縮、乾固し、残留物をヘキサン５ｍｌに溶かし、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩酸　塩酸（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ジエチレングリコールモノエチルエーテル　ジエチレングリコールモノエチルエーテル（純度９８％以上のもの）

　水酸化カリウム　水酸化カリウム（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　塩化ナトリウム・炭酸水素ナトリウム溶液　塩化ナトリウム５０ｇ及び炭酸水素ナトリウム１０ｇを蒸留水に溶かして１Ｌとしたもの

　Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド　Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド（純度９８％以上のもの）

　ジアゾメタンジエチルエーテル溶液　本品は、以下の操作により用時調製したものであり、黄色を呈する。

　メチル化装置のジエチルエーテル管（別図の（I））にジエチルエーテル５ｍｌを、ジアゾメタン発生管（別図の（II））にジエチレングリコールモノエチルエーテル４ｍｌ及び１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液２ｍｌを、反応管（別図の（Ⅲ））にジエチルエーテル５０ｍｌをそれぞれ入れる。Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド２ｇをジエチルエーテル５ｍｌに溶かしてジアゾメタン発生管に入れ、窒素ガスを５分間穏やかに通じて反応させた後の反応管の内容液をとつたもの。

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　クロメプロップ標準品　本品は、クロメプロップ９９％以上を含み、融点は１４６～１４７℃である。

　２―（２，４―ジクロロ―ｍ―トリルオキシ）プロピオン酸（以下「クロメプロップ酸」という。）標準品　本品は、クロメプロップ酸９９％以上を含み、融点は１４２～１４４℃である。

　試料１０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。その濃縮液を１０％塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残つた水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　その残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残つたヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びヘキサンの混液（５：９５）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇを酢酸エチル及びヘキサンの混液（５：９５）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（５：９５）５０ｍｌ次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：９）５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　試料１０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これに１ｍｏｌ／Ｌ塩酸４ｍｌ及びアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。その濃縮液を１０％塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　その残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残つたヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせの減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物をジクロロメタン５０ｍｌ及び塩化ナトリウム・炭酸水素ナトリウム溶液５０ｍｌを用いて２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。残つたジクロロメタン層についても、塩化ナトリウム・炭酸水素ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全水層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸３ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残つた水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物にジアゾメタンジエチルエーテル溶液を黄色が残るまで加え、栓をして１時間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：９９）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：９９）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これに反応管中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：９９）５０ｍｌ次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（３：９７）８０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液８０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：９９）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル５ｇを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：９９）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：９９）５０ｍｌ次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（３：９７）８０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液８０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗つた後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを３～５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　　　１８０～２００℃

　試料気化室温度　２５０～２７０℃

　検出器　至適電圧を与え、２５０～２７０℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、クロメプロップ又は２―（２，３―ジクロロ―ｍ―トリルオキシ）プロピオン酸メチル（以下「クロメプロップ酸メチル」という。）が約３分で流出するように流量を調整する。

　感度　クロメプロップの定量に当たつては、クロメプロップの０．０４ｎｇ、クロメプロップ酸の定量に当たつては、クロメプロップ酸の０．０４ｎｇから誘導されるクロメプロップ酸メチルの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　クロメプロップ標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてクロメプロップの検量線を作成する。
　クロメプロップ酸標準品の１００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、その１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、室温で窒素ガスを穏やかに通じて溶媒を留去する。この残留物にジアゾメタンジエチルエーテル溶液を黄色が残るまで加え、栓をして１時間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし１０ｍｌとする。この溶液をヘキサンで希釈して０．０１～０．２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとつてクロメプロップ酸の検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりそれぞれクロメプロップ及びクロメプロップ酸の重量を求める。このクロメプロップの重量の値と、クロメプロップ酸の重量の値に係数１．３０を乗じてクロメプロップに換算したものとを和し、これに基づき、検体中のクロメプロップの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　酢酸鉛　酢酸鉛（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　メチル　チオアセトヒドロキサマート標準品　本品は、メチル　チオアセトヒドロキサマート９８％以上を含み、融点は９３．５℃である。

Ａ法（米、果実、野菜、いも類、豆類及びてんさいの場合）

Ｂ法（茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で３０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液に蒸留水５０ｍｌ及び飽和酢酸鉛溶液２ｍｌを加え、軽く１０秒間振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを蒸留水５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸５ｍｌ、塩化ナトリウム３０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。以下、これについてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にアセトンを加えて溶かし、２０ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコールを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃。

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メチル　チオアセトヒドロキサマートの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチル　チオアセトヒドロキサマート標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメチル　チオアセトヒドロキサマートの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチル　チオアセトヒドロキサマートの重量を求め、これに係数１．６９を乗じてチオジカルブの重量に換算し、これに基づき、検体中のチオジカルブの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　ホルクロルフェニュロン標準品　本品は、ホルクロルフェニュロン９９．５％以上を含み、融点は１７１℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及び酢酸エチル５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残つた水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び凝固液の混液（１：１０）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）５０ｍｌ次いでアセトン及びヘキサンの混液（３：７）５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、ホルクロルフェニュロンが約４分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２６５ｎｍで測定する。

　感度　ホルクロルフェニュロンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ホルクロルフェニュロン標準品の５００ｍｇ／Ｌのアセトン溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０２～０．４ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってホルクロルフェニュロンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりホルクロルフェニュロンの重量を求め、これに基づき、検体中のホルクロルフェニュロンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　酢酸亜鉛　酢酸亜鉛（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　ピラゾスルフロンエチル標準品　本品はピラゾスルフロンエチル９９．７％以上を含み、融点は１８１～１８２℃である。

　試料１０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、水５０ｍｌを加えて２時間放置する。これに１ｍｏｌ／Ｌリン酸２ｍｌ及びアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン４０ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液に蒸留水５０ｍｌ及び酢酸亜鉛０．５ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、２０分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコをアセトン及び蒸留水の混液（４：５）９０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、軽く振り混ぜた後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル１０ｇをエチルエーテルでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをエチルエーテルで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、エチルエーテル４０ｍｌ次いでエチルエーテル及びメタノールの混液（１：１）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液４０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール及びベンゼンの混液（２：９８）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化した後、水分を５ｗ／ｗ％含ませたシリカゲル１０ｇをベンゼンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをベンゼンで充てんしておく。これに、ナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、メタノール及びベンゼンの混液（２：９８）１５０ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ２０～５０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル、蒸留水及び酢酸の混液（５０：５０：０．０２）を用い、ピラゾスルフロンエチルが約１４分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２５４ｎｍで測定する。

　感度　ピラゾスルフロンエチルの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ピラゾスルフロンエチル標準品の０．０５～２ｍｇ／Ｌ水溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってピラゾスルフロンエチルの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりピラゾスルフロンエチルの重量を求め、これに基づき、検体中のピラゾスルフロンエチルの濃度を算出する。

　アセトン、ジエチルエーテル及びヘキサン　それぞれ３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　フルアジナム標準品　本品は、フルアジナム９９．８％以上を含み、融点は１１５．５～１１７．０℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（豆類の場合は試料２０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したもの。）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトンを加えて２００ｍｌとする。
　これの８０ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に取り、５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）５０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．５～０．６ｍｍ、長さ１０～２０ｍの溶融シリカ製の管の内壁に１４％シアノプロピルフェニルメチルポリシロキサンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　２５０℃

　分離管槽温度　１８０～２００℃

　検出器温度　２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、フルアジナムが４分で流出するように流量を調整する。

　感度　フルアジナムの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フルアジナム標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフルアジナムの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフルアジナムの重量を求め、これに基づき、検体中のフルアジナムの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　ジメタメトリン標準品　本品は、ジメタメトリン９９％以上を含む。

　試料２０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、水４０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　その残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（２：９８）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（２：９８）５０ｍｌ次いでアセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２２０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、ジメタメトリンが約３分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ジメタメトリンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ジメタメトリン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってジメタメトリンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジメタメトリンの重量を求め、これに基づき、検体中のジメタメトリンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　炭酸ナトリウム　炭酸ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　液相分離ろ紙　化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　０．１ｍｏｌ／Ｌ炭酸塩緩衝液（ｐＨ１０）　炭酸ナトリウム１０．６ｇ及び炭酸水素ナトリウム８．４ｇを蒸留水に溶かし１Ｌとしたもの

　シノスルフロン標準品　本品は、シノスルフロン９９％以上を含む。

　試料２０ｇを３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、水４０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液にリン酸を加えてｐＨを２に調整した後、５％塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌで２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にジクロロメタン及びヘキサンの混液（８：２）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を液相分離ろ紙を用いて２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過し、同混液２０ｍｌでろ紙を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　その残留物をジクロロメタン３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、０．１ｍｏｌ／Ｌ炭酸塩緩衝液３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。残ったジクロロメタン層についても、０．１ｍｏｌ／Ｌ炭酸塩緩衝液３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。
　全水層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、リン酸を加えてｐＨを２に調整した後、ジクロロメタン３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を液相分離ろ紙を用いて２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過し、ジクロロメタン２０ｍｌでろ紙を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（３：７）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル５ｇをアセトン及びヘキサンの混液（３：７）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（３：７）５０ｍｌ次いでアセトン及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：７）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４５℃

　溶離液　アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（２７：７３：０．５）を用い、シノスルフロンが１５～２０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２３０ｎｍで測定する。

　感度　シノスルフロンの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　シノスルフロン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：７）で希釈して０．１～２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってシノスルフロンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌをとり、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりシノスルフロンの重量を求め、これに基づき、検体中のシノスルフロンの濃度を算出する。

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　液相分離ろ紙　化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　シリコン　消泡用シリコン

　ポリエチレングリコール　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール

　メチルイソチオシアネート標準品　本品は、メチルイソチオシアネート９９％以上を含み、融点は３５～３６℃である。

Ａ法（果実、野菜、いも類及び抹茶の場合）

Ｂ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料１２ｇを１Ｌの三角フラスコにはかりとり、１００℃の水７２０ｍｌを加え、室内で５分間放置した後ろ過し、冷後その６００ｍｌを蒸留装置の丸底フラスコにはかりとり、酢酸エチル５ｍｌを加え、４０分間加熱還流する。以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコールを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１３０～１４０℃

　試料気化室温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして、炎光光度型検出器の場合は窒素ガス、高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガスを用い、メチルイソチオシアネートが３～４分で流出するように流速を調整するとともに水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メチルイソチオシアネートの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチルイソチオシアネート標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌの酢酸エチル溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってメチルイソチオシアネートの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチルイソチオシアネートの重量を求め、これに係数２．２２を乗じてダゾメットの重量に換算し、これに基づき、検体中のダゾメットの濃度を算出する。

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　水酸化カリウム　水酸化カリウム（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　ジエタノールアミン　ジエタノールアミン（特級）

　ジピクリルアミン　ジピクリルアミン（特級）

　ヘキサメチルホスホリックトリアミド　ヘキサメチルホスホリックトリアミド（特級）

　ホスホロ亜塩素酸ｏ―フェニレン　ホスホロ亜塩素酸ｏ―フェニレン（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　グラファイト　ガスクロマトグラフィー用グラファイト

　ポリエチレングリコール２０Ｍ　ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール２０Ｍ

　陽イオン交換樹脂　強酸性陽イオン交換樹脂（粒径１４９～２９７μｍ）

　１―メチルピペリジン標準品　本品は、１―メチルピペリジン９９％以上を含む。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗にはかりとり、０．５ｍｏｌ／Ｌ塩酸及びメタノールの混液（１：３）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻して同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌの三角フラスコに合わせる。
　あらかじめ、水素型にした陽イオン交換樹脂１６ｍｌをメタノールでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、メタノール５０ｍｌで樹脂を洗っておく。これに三角フラスコ中の溶液を流速５ｍｌ／分で流し入れる。メタノール１００ｍｌを同流速で流し入れ樹脂を洗った後、１．５ｍｏｌ／Ｌ塩酸２００ｍｌを同流速で流し入れ、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコにとり、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で塩酸を留去する。
　その残留物を蒸留水２０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、１０％水酸化ナトリウム溶液を加え、ｐＨを１１～１３にした後、２００ｍｇ／Ｌジピクリルアミンジクロロメタン溶液３０ｍｌを加え、振とう機を用いて１分間緩やかに振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、同溶液３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全有機溶媒層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　その残留物を２ｍｏｌ／Ｌ塩酸５０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、ジクロロメタン１０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にジクロロメタン１０ｍｌを加え、同様の振とうの操作を繰り返し、暫時放置した後、水層を１００ｍｌのナス型フラスコに分取し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。５０ｍｌのナシ型フラスコを脱メチル化反応装置からはずし、ナス型フラスコ中の溶液をナシ型フラスコに移す。次いで、使用したナス型フラスコを蒸留水１０ｍｌで洗い、その洗液をナシ型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で塩酸を留去する。
　残留物にジエタノールアミン３ｍｌを加えて溶かし、ヘキサメチルホスホリックトリアミド２ｍｌを加え、ナシ型フラスコを脱メチル化反応装置に取り付ける。別に脱メチル化反応装置のトラップ用試験管にヘキサン４ｍｌを入れておく。ナシ型フラスコに窒素ガスを毎秒１気泡が発生する流量で通じ、ナシ型フラスコを２００℃で９０分間加熱して、発生した１―メチルピペリジンをトラップ用試験管中のヘキサンに吸収させる。
　トラップ用試験管を脱メチル化反応装置からはずし、トラップ用試験管導入管をヘキサン１ｍｌで洗い、その洗液をトラップ用試験管に合わせる。これに１０％水酸化ナトリウム溶液１ｍｌを加え、３０秒間激しく振とうする。暫時放置した後、ヘキサン層を１０ｍｌの試験管に分取し、ホスホロ亜塩素酸ｏ―フェニレン５０μｌを加え、３０秒間激しく振とうする。次いで、１０％水酸化ナトリウム溶液１ｍｌを加え、３０秒間激しく振とうする。暫時放置した後、ヘキサン層を分取し試験溶液とする。

　充てん剤　グラファイトに対してポリエチレングリコール２０Ｍを４％及び水酸化カリウムを０．８％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ７０～１２０ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　８０～１００℃

　試料気化室温度　１４０℃

　検出器温度　３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、１―メチルピペリジンが約３分で流出するように流速を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　１―メチルピペリジンの２ｎｇが十分に確認できるように感度を調整する。

　１―メチルピペリジン標準品の０．５～１０ｍｇ／Ｌのヘキサン溶液を数点調製する。それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとって１―メチルピペリジンの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線により１―メチルピペリジンの重量を求め、この重量の値に係数１．５１を乗じてメピコートクロリドの重量に換算し、これに基づき、検体中のメピコートクロリドの濃度を算出する。

（別図）脱メチル化反応装置の一例

　アセトン、エチルエーテル及びヘキサン　それぞれ３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　シリコン　消泡用シリコン

　ジチオピル標準品　本品は、ジチオピル９９％以上を含み、融点は６５～６７℃である。

　試料５ｇを蒸留装置の丸底フラスコにはかりとり、水３５０ｍｌ、塩酸２ｍｌ、シリコン１ｍｌ及びヘキサン２０ｍｌを加え、１２０分間加熱還流する。終了後、トラップ（別図の[1]）の部分の水及びヘキサンを１００ｍｌの分液漏斗にとる。蒸留装置の丸底フラスコにヘキサン２０ｍｌを加え、再び６０分間加熱還流する。終了後、トラップ（別図の[1]）の部分の水及びヘキサンを分取して１００ｍｌの分液漏斗に合わせ、飽和塩化ナトリウム溶液１０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうする。暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン２０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌとする。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上から無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５０ｍｌ、次いでエチルエーテル及びヘキサンの混液（５：９５）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコにとり、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて、４０℃以下で溶媒を留去する。これにヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１５０～２００ｃｍのガラス管を用いる。

　分離管槽温度　１８０～２４０℃

　試料気化室温度　２８０℃

　検出器　至適電圧を与え、２８０～３００℃で操作する。

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、ジチオピルが約４分で流出するように流量を調整する。

　感度　ジチオピルの０．０２ｎｇが十分に確認できるように感度を調整する。

　ジチオピル標準品の０．００５～０．１ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってジチオピルの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌをとり、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジチオピルの重量を求め、これに基づき、検体中のジチオピルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　クエン酸　クエン酸（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　水酸化カリウム　水酸化カリウム（特級）

　テトラヒドロフラン　テトラヒドロフラン（特級）

　トリ―ｎ―オクチルアミン　トリ―ｎ―オクチルアミン（純度９７％以上のもの）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　液相分離ろ紙　液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　オキソリニック酸標準品　本品は、オキソリニック酸９９％以上を含む。

　検体２０ｇ相当の試料（米の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、メタノール及び１２ｍｏｌ／Ｌ塩酸の混液（９：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール及び１２ｍｏｌ／Ｌ塩酸の混液（９：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、５％塩化ナトリウム溶液２００ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール及び４ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液の混液（３：１）５ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液を１０％塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ、次いでジクロロメタン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層に１．２ｍｏｌ／Ｌ塩酸３０ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にジクロロメタン１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにジクロロメタン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン８ｍｌ、次いで８．５％リン酸０．８ｍｌで展開し、流出液を捨てる。続いてジクロロメタン１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール及び４ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液の混液（３：１）を加えて溶かし、８ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　０．５％クエン酸溶液、アセトニトリル及び０．３％トリ―ｎ―オクチルアミンテトラヒドロフラン溶液の混液（８：１：１）を用い、オキソリニック酸が約６分で流出するように流速を調整する。

　検出器　励起波長２７０ｎｍ、けい光波長３７０ｎｍで測定する。

　感度　オキソリニック酸の０．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　オキソリニック酸標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌメタノール及び４ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液の混液（３：１）溶液を数点調製し、それぞれ２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってオキソリニック酸の検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりオキソリニック酸の重量を求め、これに基づき、検体中のオキソリニック酸の濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　シアノホス標準品　本品は、シアノホス９８％以上を含む。

Ａ法（果実及び野菜の場合）

Ｂ法（豆類の場合）

　試料２０ｇを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、水４０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行った後、残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１９０～２２０℃

　試料気化室温度　２８０℃

　検出器温度　２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、シアノホスが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　シアノホスの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　シアノホス標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシアノホスの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシアノホスの重量を求め、これに基づき、検体中のシアノホスの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　テトラヒドロフラン　テトラヒドロフラン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸アンモニウム　酢酸アンモニウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　液相分離ろ紙　液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）

　フェリムゾン標準品　本品は、フェリムゾン９９％以上を含み、融点は１７６～１７７℃である。

　（Ｅ）―２ｐＨ―メチルアセトフェノン　４，６―ジメチルピリミジン―２―イルヒドラゾン（以下「フェリムゾン（Ｅ体）」という。）標準品　本品は、フェリムゾン（Ｅ体）９９％以上を含み、融点は１１１～１１２℃である。

　試料１０ｇを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去した後、残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール及びジクロロメタンの混液（１：９９）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをジクロロメタンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、メタノール及びジクロロメタンの混液（１：９９）５０ｍｌ、次いでメタノール及びジクロロメタンの混液（３：９７）５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に０．０５ｍｏｌ／Ｌ酢酸アンモニウム溶液及びテトラヒドロフランの混液（１：１）を加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４５℃

　溶離液　０．０５ｍｏｌ／Ｌ酢酸アンモニウム溶液及びテトラヒドロフランの混液（１：１）を用い、フェリムゾンが約５分、フェリムゾン（Ｅ体）が約６分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２７３ｎｍで測定する。

　感度　フェリムゾン及びフェリムゾン（Ｅ体）のそれぞれ０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フェリムゾン標準品及びフェリムゾン（Ｅ体）標準品のそれぞれ０．０２～０．４ｍｇ／Ｌの０．０５ｍｏｌ／Ｌ酢酸アンモニウム溶液及びテトラヒドロフランの混液（１：１）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフェリムゾン及びフェリムゾン（Ｅ体）の検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりフェリムゾン及びフェリムゾン（Ｅ体）の重量を求める。このフェリムゾンの重量の値及びフェリムゾン（Ｅ体）の重量の値を和し、これに基づき、検体中のフェリムゾンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ホスチアゼート標準品　本品は、ホスチアゼート９８％を含み、沸点は１９８℃（６６．７Ｐａ）である。

　検体２０ｇ相当の試料（豆類の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（１７：３）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１７：３）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌの三角フラスコに取る。
　あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これに三角フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌ（豆類の場合は２ｍｌ）として試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽昇温プログラム　６０℃で１分保ち、６０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、ホスチアゼートが１０～１５分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ホスチアゼートの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ホスチアゼート標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってホスチアゼートの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりホスチアゼートの重量を求め、これに基づき、検体中のホスチアゼートの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　炭酸アンモニウム　炭酸アンモニウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　アルミナミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　チフェンスルフロンメチル標準品　本品は、チフェンスルフロンメチル９９％以上を含み、融点は１７６～１７８℃である。

　試料１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水３０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で３０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液に１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を徐々に滴下してｐＨを３～３．５に調整した後、直ちに蒸留水５０ｍｌ、次いでヘキサン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層に酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、０．１ｍｏｌ／Ｌ炭酸アンモニウム溶液５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。残った酢酸エチル層についても、０．１ｍｏｌ／Ｌ炭酸アンモニウム溶液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全水層を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸を徐々に滴下してｐＨを３～３．５に調整した後、直ちに酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトニトリル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１５ｍｌで展開し溶出液を捨てる。次いでアセトニトリル及び蒸留水の混液（９：１）３０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　蒸留水、アセトニトリル及びリン酸の混液（７０：３０：０．１）を用い、チフェンスルフロンメチルが２０～３０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２３０ｎｍで測定する。

　感度　チフェンスルフロンメチルの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　チフェンスルフロンメチル標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってチフェンスルフロンメチルの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりチフェンスルフロンメチルの重量を求め、これに基づき、検体中のチフェンスルフロンメチルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　炭酸カリウム　炭酸カリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　イミダクロプリド標準品　本品は、イミダクロプリド９８％以上を含み、融点は１４４℃である。

Ａ法（米、麦・雑穀、果実、野菜、いも類、豆類及びてんさいの場合）

Ｂ法（茶の場合）

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４５℃

　溶離液　蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：１）を用い、イミダクロプリドが８～１２分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２７０ｎｍで測定する。

　感度　イミダクロプリドの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　イミダクロプリド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイミダクロプリドの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μ１を取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりイミダクロプリドの重量を求め、これに基づき、検体中のイミダクロプリドの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ベンゼン　ベンゼン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　トリエチルアミン　トリエチルアミン（純度９９％以上のもの）

　無水トリフルオロ酢酸　無水トリフルオロ酢酸（純度９９％以上のもの）

　オクタデシルシラン　高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル

　ミルベメクチンＡ_３標準品　本品は、ミルベメクチンＡ_３９８％以上を含み、融点は２１０～２１５℃である。

　ミルベメクチンＡ_４標準品　本品は、ミルベメクチンＡ_４９８％以上を含み、融点は２１０～２１５℃である。

Ａ法（果実、野菜、いも類及び豆類の場合）

Ｂ法（茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、メタノール及び水の混液（７：３）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してメタノール及び水の混液（７：３）５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液に蒸留水を加え、２００ｍｌ定容とする。この溶液の４０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに分取し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。以下、この濃縮液についてＡ法の２）、３）及び４）と同様の操作を行う。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４５℃

　溶離液　メタノール及び蒸留水の混液（４９：１）を用い、ミルベメクチンＡ_３が約５分、ミルベメクチンＡ_４が約６分で流出するように流速を調整する。

　検出器　励起波長３６０ｎｍ、けい光波長４６０ｎｍで測定する。

　感度　ミルベメクチンＡ_３標準品及びミルベメクチンＡ_４標準品のそれぞれ０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ミルベメクチンＡ_３標準品及びミルベメクチンＡ_４標準品のそれぞれ１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この１ｍｌを５０ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物についてウのＡ法の３）と同様の操作を行い、残留物にメタノールを加えて溶かし１０ｍｌとする。この溶液をメタノールで希釈し、ミルベメクチンＡ_３及びミルベメクチンＡ_４０．００２～０．０４ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってミルベメクチンＡ_３及びミルベメクチンＡ_４の検量線を作成する。

　試験溶液から１０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりミルベメクチンＡ_３及びミルベメクチンＡ_４の重量を求める。このミルベメクチンＡ_３の重量の値とミルベメクチンＡ_４の重量の値を和し、これに基づき、検体中のミルベメクチンの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　リン酸水素二ナトリウム　リン酸水素二ナトリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液　０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを８に調整したもの

　メチル　チオアセトヒドロキサマート標準品　本品は、メチル　チオアセトヒドロキサマート９８％以上を含み、融点は９３．５℃である。

Ａ法（果実、野菜、いも類及びてんさいの場合）

Ｂ法（抹茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、水１０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトンを加え、２００ｍｌとする。この溶液８０ｍｌを３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で約８ｍｌに濃縮する。以下、この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間活性化した後、水分を２０ｗ／ｗ％含ませたシリカゲル５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム２ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の３）、４）及び５）と同様の操作を行う。

Ｃ法（茶（抹茶を除く。）の場合）

　試料５ｇを５００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１００℃の水３００ｍｌを加え、室温で５分間放置した後ろ過し、冷後その１２０ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に移し、塩化ナトリウム４０ｇ及び酢酸エチル１５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の３）、４）及び５）と同様の操作を行う。

　分離管　内径０．５～０．６ｍｍ、長さ５～１０ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコール２０Ｍを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　分離管槽温度　　１２０～１５０℃

　試料導入部温度　　２５０℃

　検出器温度　　２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、メチル　チオアセトヒドロキサマートが３～４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メチル　チオアセトヒドロキサマートの０．０５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチル　チオアセトヒドロキサマート標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメチル　チオアセトヒドロキサマートの検量線を作成する。

　アラニカルブ及びメソミルの試験溶液からそれぞれ２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアラニカルブから誘導されるメチル　チオアセトヒドロキサマートの重量及びメソミルから誘導されるメチル　チオアセトヒドロキサマートの重量を求める。これらの重量の値を和し、これに係数３．８０を乗じてアラニカルブの重量に換算し、これに基づき、検体中のアラニカルブの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　液相分離ろ紙　液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ピリミジフェン標準品　本品は、ピリミジフェン９９％以上を含み、融点は６９．４～７０．９℃である。

　試料５ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール及び蒸留水の混液（９：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にメタノールを加えて２５０ｍｌとする。これの１００ｍｌを５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で３０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を１０％塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ、次いでヘキサン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）２５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４５℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を用い、ピリミジフェンが約１６分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２４５ｎｍで測定する。

　感度　ピリミジフェンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ピリミジフェン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピリミジフェンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりピリミジフェンの重量を求め、これに基づき、検体中のピリミジフェンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　アセタミプリド標準品　本品は、アセタミプリド９９％以上を含み、融点は９８．９℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（麦・雑穀及び豆類の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン６０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル１００ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）を加えて溶かし、２０ｍｌとする。

　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これに上記溶液の５ｍｌ（麦・雑穀の場合は１０ｍｌ、豆類の場合は４ｍｌ）を分取して流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、５ｍｌ（麦・雑穀、豆類、鱗茎類及びてんさいの場合は２ｍｌ）として試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、アセタミプリドが１２～１７分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２４５ｎｍで測定する。

　感度　アセタミプリドの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　アセタミプリド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアセタミプリドの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりアセタミプリドの重量を求め、これに基づき、検体中のアセタミプリドの濃度を算出する。

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　シリコン　消泡用シリコン

　リン酸水素二ナトリウム　リン酸水素二ナトリウム・十二水塩（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　液相分離ろ紙　液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）

　０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液　０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液に０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液を加えてｐＨを５に調整したもの

　メチルイソチオシアネート標準品　本品は、メチルイソチオシアネート９９％以上を含み、融点は３５～３６℃である。

　検体５０ｇ相当の試料を蒸留装置の丸底フラスコに量り取り、０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液２５０ｍｌ、シリコン約１ｍｌ及び酢酸エチル１０ｍｌを加え、４０分間加熱還流する。
　終了後、トラップ（別図の[1]）の部分の水及び酢酸エチルを１００ｍｌの分液漏斗にとり、塩化ナトリウム１５ｇを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取し、液相分離ろ紙を用いてろ過し試験溶液とする。

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。

　充てん剤　担体に対してポリエチレングリコールを１０％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ２００ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１３０～１４０℃

　試料導入部温度　２５０℃

　検出器温度　２５０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして、アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガス又はヘリウムガスを、炎光光度型検出器の場合は窒素ガスを用い、メチルイソチオシアネートが約３分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メチルイソチオシアネートの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチルイソチオシアネート標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌ酢酸エチル溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメチルイソチオシアネートの検量線を作成する。

　試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチルイソチオシアネートの重量を求め、これに係数１．７７を乗じてカーバムナトリウム塩の重量に換算し、これに基づき、検体中のカーバムナトリウム塩の濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　トルエン　トルエン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸水素二ナトリウム　リン酸水素二ナトリウム・十二水塩（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液　１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨ８に調整したもの

　フラチオカルブ標準品　本品は、フラチオカルブ９８．４％以上を含む。

　２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチル―７―ベンゾフラニル　Ｎ―メチルカルバマート（以下「カルボフラン」という。）標準品　本品は、カルボフラン９７．５％以上を含み、融点は１５３～１５４℃である。

　２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチル―３―ヒドロキシ―７―ベンゾフラニル　Ｎ―メチルカルバマート（以下「３―ヒドロキシカルボフラン」という。）標準品　本品は、３―ヒドロキシカルボフラン９９％以上を含む。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（果実、野菜及びさとうきびの場合）

　検体に対し等重量の１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液を加えて磨砕均一化したものを試料とする。検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で４０ｍｌに濃縮する。以下、この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン２０ｍｌ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にトルエンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

Ａ法（米の場合）

Ｂ法（果実、野菜及びさとうきびの場合）

　検体に対し等重量の１／１５ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液を加えて磨砕均一化したものを試料とする。検体２０ｇ相当の試料を５００ｍｌの丸底フラスコに量り取り、０．３ｍｏｌ／Ｌ塩酸１５０ｍｌを加え、還流冷却器を付けて１時間加熱する。終了後、冷却器を少量の蒸留水で洗い、洗液を丸底フラスコに合わせて放冷する。これをガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、０．２５ｍｏｌ／Ｌ塩酸５０ｍｌで洗い、全ろ液を３００ｍｌの三角フラスコに合わせる。以下、このろ液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　１００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　フラチオカルブの場合は、その０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。カルボフラン又は３―ヒドロキシカルボフランの場合は、それぞれの０．０６ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フラチオカルブの場合には、標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌトルエン溶液を数点調製し、カルボフラン又は３―ヒドロキシカルボフランの場合には、標準品の０．０３～０．６ｍｇ／Ｌトルエン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフラチオカルブ、カルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの検量線を作成する。

　試験溶液からそれぞれ２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフラチオカルブ、カルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの重量を求める。このフラチオカルブの重量の値とカルボフラン及び３―ヒドロキシカルボフランの重量の値にそれぞれ係数１．７３及び１．６１を乗じてフラチオカルブの重量に換算したものとを和し、これに基づき、検体中のフラチオカルブの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　アルミナミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シモキサニル標準品　本品は、シモキサニル９９％以上を含み、融点は１６０～１６１℃である。

　検体に対し、その５００ｇ当たりリン酸５０ｇ加えて磨砕均一化したものを試料とし、その検体２０ｇ相当の試料（大豆の場合は、試料１０ｇに水２０ｍｌ及びリン酸１ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１４０ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトニトリル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル、蒸留水及び酢酸の混液（９５：５：０．２）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（４０：１０：０．１）を加えて溶かし、４ｍｌ（大豆の場合は２ｍｌ）として試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、シモキサニルが１５～２０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２４５ｎｍで測定する。

　感度　シモキサニルの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　シモキサニル標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（４０：１０：０．１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシモキサニルの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりシモキサニルの重量を求め、これに基づき、試料中のシモキサニルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　クロロホルム　クロロホルム（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　四ホウ酸ナトリウム　四ホウ酸ナトリウム（特級）

　複合酵素　担子菌Ｉｒｐｅｘ　Ｌａｃｔｅｕｓにより生産される複合酵素で、１ｇにセルラーゼ８００ユニット、プロテアーゼ１００００ユニット及びペクチナーゼ３００ユニットを含むもの。ここで、セルラーゼ１０００ユニットは３７℃で１分間に１ｃｍ×１ｃｍの大きさの酵素定量用ろ紙２枚を完全に崩壊させる力価とし、プロテアーゼ１ユニットは３７℃で乳製カゼインに作用するとき反応初期の１分間に１μｇのチロシンに相当する非たん白性のフォリン試液呈色物質の増加をもたらす力価とし、ペクチナーゼ１ユニットは３７℃で１０分間に１％ペクチン溶液の粘度を半減させる力価とする。

　９―フルオレニルメチルクロロホルマート　９―フルオレニルメチルクロロホルマート（純度９７％以上のもの）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　陰イオン交換樹脂　強塩基性陰イオン交換樹脂（粒径１４９～２９７μｍ）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　陽イオン交換樹脂　強酸性陽イオン交換樹脂（粒径３７～７４μｍ）

　Ｎ―（ホスホノメチル）グリシン（以下「グリホサート」という。）標準品　本品は、グリホサート９９％以上を含み、分解点は２３０℃である。

Ａ法（こんにゃくいもの場合）

Ｂ法（いも類（こんにゃくいもを除く。）の場合）

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、蒸留水１００ｍｌ及びクロロホルム５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、５００ｍｌの遠心分離管に移し、遠心分離を行った後、水層を分取し、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。遠心分離管の残留物についても、分液漏斗に戻して蒸留水５０ｍｌを加え、同様の振とう、遠心分離、分取及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水２ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液について、Ａ法の２）及び３）と同様の操作を行う。

　充てん剤　強塩基性陰イオン交換樹脂を用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４５℃

　溶離液　０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液及びアセトニトリルの混液（３：１）を用い、Ｎ―（９―フルオレニルメトキシカルボニル）―Ｎ―（ホスホノメチル）グリシンが約１０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　励起波長２５４ｎｍ、けい光波長３１５ｎｍで測定する。

　感度　グリホサートの０．１ｎｇから誘導されるＮ―（９―フルオレニルメトキシカルボニル）―Ｎ―（ホスホノメチル）グリシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　グリホサート標準品の５００ｍｇ／Ｌ水溶液を調製し、この１ｍｌを５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてウのＡ法の３）と同様の操作を行い、その水層を０．０５ｍｏｌ／Ｌ四ホウ酸ナトリウム溶液で希釈してグリホサート０．００５～０．１ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってグリホサートの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりグリホサートの重量を求め、これに基づき、検体中のグリホサートの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　フルジオキソニル標準品　本品は、フルジオキソニル９９．５％以上を含み、融点は１９９．４℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ、次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン３０ｍｌを加えて溶かす。

　この溶液に凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを凝固液及びアセトンの混液（５：３）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌとする。

　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液の５ｍｌを分取して流し入れ、ヘキサン２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　フルジオキソニルの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フルジオキソニル標準品の０．０２～０．４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフルジオキソニルの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフルジオキソニルの重量を求め、これに基づき、検体中のフルジオキソニルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　過酸化水素水　過酸化水素水（特級）

　ｍ―クロロ過安息香酸　ｍ―クロロ過安息香酸（純度９８％以上のもの）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　水酸化カルシウム　水酸化カルシウム（特級）

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　チオ硫酸ナトリウム　チオ硫酸ナトリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　液相分離ろ紙　液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル（標準網フルイ約３０～７４μｍ、平均口径６ｎｍ）

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　（ＲＳ）―６―［２―（エチルスルホニル）プロピル］―４―オキソ―２―プロピル―４，５，６，７―テトラヒドロベンゾオキサゾール（以下「Ｍ２―ＳＯ_２」という。）標準品　本品は、Ｍ２―ＳＯ_２９９％以上を含む。

　（ＲＳ）―６―［２―（エチルスルホニル）プロピル］―４―オキソ―６―ヒドロキシ―２―プロピル―４，５，６，７―テトラヒドロベンゾオキサゾール（以下「６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２」という。）標準品　本品は、６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２９９％以上を含む。

　試料１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。
　全ろ液を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、蒸留水１５０ｍｌ及び水酸化カルシウム４ｇを加え、１分間軽く振り混ぜ、暫時放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻して蒸留水及びメタノールの混液（１：１）２５ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。
　全ろ液を別の５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、塩酸及び１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを３に調整した後、過酸化水素水０．５ｍｌを加え、５０℃で１６時間放置する。冷後、この溶液を少量の蒸留水で５００ｍｌの分液漏斗に移し、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。
　この水層にジクロロメタン８０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン８０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。
　全ジクロロメタン層を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、塩化ナトリウム５ｇ及び０．０１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にジクロロメタン３０ｍｌを加えて溶かす。
　この溶液にｍ―クロロ過安息香酸２０ｍｇを加え、栓をして時々振り混ぜながら３０℃で１０分間放置した後、少量のジクロロメタンで１００ｍｌの分液漏斗に移す。これに５％チオ硫酸ナトリウム溶液３０ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン２０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（４：１）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４：１）９５ｍｌで展開し、溶出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（３：１）１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、Ｍ２―ＳＯ_２溶出液とする。続いてヘキサン及びアセトンの混液（７：３）１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２溶出液とする。それぞれ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　Ｍ２―ＳＯ_２溶出液の残留物に蒸留水５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水５ｍｌ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を捨てる。続いて蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にジクロロメタンを加えて溶かし、４ｍｌとしてＭ２―ＳＯ_２の試験溶液とする。
　６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２溶出液の残留物にジクロロメタンを加えて溶かし、４ｍｌとして６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２の試験溶液とする。

　充てん剤　高速液体クロマトグラフィー用シリカゲルを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　ジクロロメタン及びメタノールの混液（４９：１）を用い、Ｍ２―ＳＯ_２が８～１０分で、６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２が９～１２分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２５４ｎｍで測定する。

　感度　Ｍ２―ＳＯ_２及び６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２のそれぞれ２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　Ｍ２―ＳＯ_２標準品及び６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２標準品のそれぞれ０．１～２ｍｇ／Ｌジクロロメタン溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＭ２―ＳＯ_２及び６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２の検量線を作成する。

　Ｍ２―ＳＯ_２及び６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２の試験溶液からそれぞれ２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりＭ２―ＳＯ_２及び６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２の重量を求める。このＭ２―ＳＯ_２及び６―ＯＨ―Ｍ２―ＳＯ_２の重量の値にそれぞれ係数１．０４及び０．９９を乗じてセトキシジムの重量に換算したものを和し、これに基づき、検体中のセトキシジムの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　イソプロパノール　イソプロパノール（特級）

　エタノール　エタノール（特級）

　酢酸アンモニウム　酢酸アンモニウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジクロロジメチルシラン　ジクロロジメチルシラン（純度９９％以上のもの）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　トルエン　トルエン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水トリフルオロ酢酸　無水トリフルオロ酢酸（純度９９％以上のもの）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　１―メチルイミダゾール　１―メチルイミダゾール（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　スルホプロピルシリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スルホプロピルシリカゲル（シリカゲルにスルホプロピル基を化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリル化処理目盛り付き試験管　蛍光誘導化反応に用いる。試験管に５％ジクロロジメチルシラントルエン溶液を満たし、密栓をして４０℃の水浴中に１０分間放置した後、試験管中の溶液を捨て、トルエン及びメタノールで十分に洗浄する。次いで試験管にメタノールを満たし、４０℃の水浴中に１０分間放置した後、試験管中のメタノールを捨て、十分に乾燥する。

　エマメクチン安息香酸塩標準品　本品は、エマメクチン安息香酸塩（エマメクチンＢ_１ａ安息香酸塩とエマメクチンＢ_１ｂ安息香酸塩の混合物）９２％以上を含み、融点は１４１～１４６℃である。

　４″―エピ―アミノ―４″―デオキシ―アベルメクチンＢ_１ （以下「アミノ体」という。）　標準品　本品は、アミノ体９１％以上を含み、融点は１４６～１４８℃である。

　４″―デオキシ―４″―エピ―（Ｎ―ホルミル）アミノ―アベルメクチンＢ_１ （以下「ホルミルアミノ体」という。）標準品　本品は、ホルミルアミノ体８２％以上を含み、融点は１７７～１８０℃である。

　４″―デオキシ―４″―エピ―（Ｎ―ホルミル―Ｎ―メチル）アミノ―アベルメクチンＢ_１ （以下「Ｎ―メチルホルミルアミノ体」という。）標準品　本品は、Ｎ―メチル　ホルミルアミノ体８５％以上を含み、融点は１６３～１６９℃である。

Ａ法（麦・雑穀、果実（いちごを除く。）及びいも類の場合）

Ｂ法（いちごの場合）

　細切した検体１０ｇを１００ｍｌの三角フラスコに量り取り、メタノール２５ｍｌを加え、３分間細砕した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール２５ｍｌを加え、同様の細砕及びろ過の操作を繰り返す。メタノール２５ｍｌ及び蒸留水４０ｍｌでろ紙上の残留物を洗い、同様にろ過する。全ろ液に蒸留水を加えて２００ｍｌとする。この４０ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に取り、蒸留水４０ｍｌ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で約１ｍｌに濃縮し、酢酸エチルを加えて１０ｍｌとする。

　あらかじめ、スルホプロピルシリカゲルミニカラムに１％酢酸アンモニウムメタノール溶液、１％リン酸メタノール溶液、蒸留水、メタノール及び酢酸エチルの順に各々５ｍｌずつ流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を毎分５ｍｌ以下の流速で流し入れ、次いで酢酸エチル１０ｍｌでナス型フラスコを洗い、その洗液を同様に流し入れ、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをホルミルアミノ体及びＮ―メチルホルミルアミノ体溶出液とする。次いで、１％酢酸アンモニウムメタノール溶液１０ｍｌで展開し、溶出液を１５ｍｌの試験管に取り、これをエマメクチン安息香酸塩及びアミノ体溶出液とする。

　エマメクチン安息香酸塩及びアミノ体溶出液を５０～７０℃に加温しながら窒素ガス気流中で約１ｍｌに濃縮する。これに蒸留水４ｍｌ及び酢酸エチル５ｍｌを加えて密栓し、１分間振り混ぜた後、毎分２０００回転で４分間遠心分離し、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５ｍｌを加え、同様の振とう、遠心分離及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を綿栓をした漏斗を用いてろ過し、ろ過器上を酢酸エチル２ｍｌで洗浄する。全ろ液を１０ｍｌのシリル化処理目盛り付き試験管に合わせ、５０～７０℃に加温しながら窒素ガス気流中で約０．５ｍｌに濃縮する。これにアセトニトリル２ｍｌを加えて密栓し、軽く振り混ぜた後１０分間氷冷する。以下、この溶液についてＡ法の４）と同様の操作を行う。

　ホルミルアミノ体及びＮ―メチルホルミルアミノ体溶出液を、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にジクロロメタン２ｍｌを加えて溶かし、ヘキサン８ｍｌを加えてよく混合する。これを、あらかじめメタノール１０ｍｌ、ジクロロメタン１０ｍｌ、次いでヘキサン１０ｍｌを流し入れ洗浄したＮＨ_２ シリカゲルミニカラムに毎分５ｍｌ以下の流速で流し入れる。ナス型フラスコをトルエン５ｍｌで２回、ヘキサン及びイソプロパノールの混液（１７：３）５ｍｌで２回洗浄し、その洗液を順次カラムに流し入れ、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びエタノールの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を１５ｍｌのシリル化処理目盛り付き試験管に取り、５０～７０℃に加温しながら窒素ガス気流中で溶媒を除去する。この残留物にアセトニトリル１ｍｌを加えて溶かした後密栓し、氷冷する。以下、この溶液についてＡ法の７）と同様の操作を行う。

Ｃ法（野菜の場合）

　Ａ法の１）、２）、３）、４）及び５）と同様の操作を行う。この残留物にアセトニトリル及びトルエンの混液（３：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムにアセトニトリル及びトルエンの混液（３：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これに試験管中の溶液を毎分５ｍｌ以下の流速で流し入れ、アセトニトリル及びトルエンの混液（３：１）１０ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに合わせる。すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で約０．５ｍｌに濃縮し、窒素ガス気流中で溶媒を除去する。以下、この残留物について、Ａ法の６）及び７）と同様の操作を行う。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　５０℃

　溶離液　メタノール及び蒸留水の混液（９７：３）を用い、エマメクチン安息香酸塩から誘導される蛍光体の２本のピークが約９分と約１０分で、アミノ体から誘導される蛍光体の２本のピークが約７分と約８分で流出するように流速を調整する。また、ホルミルアミノ体及びＮ―メチルホルミルアミノ体から誘導される蛍光体の複合ピークが約７～９分で流出するように流速を調整する。

　検出器　励起波長３６５ｎｍ、けい光波長４７０ｎｍで測定する。

　感度　エマメクチン安息香酸塩、アミノ体並びにホルミルアミノ体及びＮ―メチルホルミルアミノ体の合量のそれぞれ０．０４ｎｇから誘導される蛍光体の相当量が十分確認できるように感度を調整する。

　エマメクチン安息香酸塩標準品及びアミノ体標準品のそれぞれ０．０８ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製する。
　これらの溶液のそれぞれ１ｍｌを１０ｍｌのシリル化処理目盛り付き試験管に別々に取り、酢酸エチル０．５ｍｌ及びアセトニトリル１ｍｌを加えて密栓し、軽く振り混ぜた後１０分間氷冷する。以下、これらの溶液についてそれぞれウのＡ法の４）と同様の操作を行い、０．０１６ｍｇ／Ｌ溶液を調製する。これらの溶液をアセトニトリル及び酢酸エチルの混液（９：１）で希釈してそれぞれ０．０００８～０．０１６ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを５０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク面積の和、横軸に重量を取ってエマメクチン安息香酸塩及びアミノ体の検量線を別々に作成する。

　ホルミルアミノ体標準品及びＮ―メチルホルミルアミノ体標準品のそれぞれ４０ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製する。これを１：１の割合で混合した後希釈し、合量として０．０８ｍｇ／Ｌアセトニトリル混合溶液を調製する。この溶液の１ｍｌを１０ｍｌのシリル化処理目盛り付き試験管に取り密栓し、１０分間氷冷する。以下、ウのＡ法の７）と同様の操作を行い、０．０１６ｍｇ／Ｌ溶液を調製する。この溶液をメタノール及び蒸留水の混液（４：１）で希釈して０．０００８～０．０１６ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを５０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にホルミルアミノ体及びＮ―メチルホルミルアミノ体のピーク面積の和を、横軸に重量を取ってホルミルアミノ体及びＮ―メチルホルミルアミノ体の合量の検量線を作成する。

　試験溶液から５０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりエマメクチン安息香酸塩（８，９―Ｚ異性体を含む。）、アミノ体並びにホルミルアミノ体及びＮ―メチルホルミルアミノ体の合量の重量を求める。このエマメクチン安息香酸塩の重量の値とアミノ体並びにホルミルアミノ体及びＮ―メチルホルミルアミノ体の合量の重量の値にそれぞれ係数１．１６及び１．１１を乗じてエマメクチン安息香酸塩の重量に換算したものを和し、これに基づき、検体中のエマメクチン安息香酸塩の濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　クレソキシムメチル標準品　本品は、クレソキシムメチル９９％以上を含み、融点は１０２℃である。

Ａ法（麦・雑穀の場合）

Ｂ法（果実及び野菜の場合）

Ｃ法（茶の場合）

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ５～１５ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　クレソキシムメチルの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　クレソキシムメチル標準品の０．０２～０．４ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクレソキシムメチルの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりクレソキシムメチル（Ｚ体を含む。）の重量を求め、これに基づき、検体中のクレソキシムメチルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（純度９８％以上のもの）

　リン酸　リン酸（特級）

　アルミナミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　エトキシスルフロン標準品　本品は、エトキシスルフロン９８．５％以上を含み、融点は１４４～１４７℃である。

　試料２０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水４０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトニトリルを加えて２００ｍｌとする。これの１００ｍｌを５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１５ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液にリン酸１ｍｌを加えて多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、５分間放置する。酢酸エチル１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、１％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトニトリル１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１５ｍｌ次いでアセトニトリル及び蒸留水の混液（１９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。続いてアセトニトリル及び蒸留水の混液（９：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、１％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。なお、試験溶液を調製した後は、速やかに定量試験を行うこととする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　０．１％リン酸及びアセトニトリルの混液（３：２）を用い、エトキシスルフロンが６～１２分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２４０ｎｍで測定する。

　感度　エトキシスルフロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　エトキシスルフロン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌ蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエトキシスルフロンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりエトキシスルフロンの重量を求め、これに基づき、検体中のエトキシスルフロンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジクロロメタン　ジクロロメタン（特級）

　ピリジン　ピリジン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水トリフルオロ酢酸　無水トリフルオロ酢酸（純度９９％以上のもの）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水８００ｍｌを加えたもの

　２―アミノ―２―（４―ｔｅｒｔ―ブチル―２―エトキシフェニル）エチル　２′，６′―ジフルオロベンゾアート塩酸塩（以下「アミノ体塩酸塩」という。）標準品　本品は、アミノ体塩酸塩９７％以上を含み、融点は１１０～１１８℃である。

１）　検体２０ｇ相当の試料（みかん以外のかんきつ類及びメロン類の場合は検体１０ｇ相当の試料、豆類の場合は試料１０ｇに０．１ｍｏｌ／Ｌ塩酸２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸２ｍｌ（豆類の場合は５ｍｌ）及びアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、室温で１６時間振とうした後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　これを多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

２）　この残留物に酢酸エチル１ｍｌを加えて溶かす。
　これに無水トリフルオロ酢酸１ｍｌ、ピリジン０．５ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら室温で１時間放置する。これにアセトン５ｍｌ及び蒸留水１０ｍｌを加え、振り混ぜながら３分間放置後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。
　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）８ｍｌで展開し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。次いでヘキサン８ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

３）　この残留物にジクロロメタン５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにジクロロメタン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ジクロロメタン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでジクロロメタン及び酢酸エチルの混液（１９：１）８ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌ（みかん以外のかんきつ類及びメロン類の場合は１ｍｌ）として試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　アミノ体塩酸塩の０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　アミノ体塩酸塩標準品の１００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この１ｍｌを５０ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。以下この残留物についてウのＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にアセトンを加えて溶かし１０ｍｌとする。この溶液をアセトンで希釈してアミノ体塩酸塩０．１～２ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアミノ体塩酸塩の検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアミノ体塩酸塩の重量を求め、これに係数０．８６８を乗じてエトキサゾールの重量に換算し、これに基づき、検体中のエトキサゾールの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　トルエン　トルエン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　メトミノストロビン標準品　本品は、メトミノストロビン９９．０％以上を含み、融点は８７～８９℃である。

　メトミノストロビン（Ｚ体）標準品　本品は、メトミノストロビン（Ｚ体）９９．０％以上を含み、融点は１０７～１０９℃である。

　試料１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、蒸留水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ、次いでジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、ジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌの分液漏斗に合わせ、アセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに分取し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にトルエンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　１００℃で２分保ち、１００～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メトミノストロビン及びメトミノストロビン（Ｚ体）のそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メトミノストロビン及びメトミノストロビン（Ｚ体）標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌトルエン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメトミノストロビン及びメトミノストロビン（Ｚ体）の検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメトミノストロビン及びメトミノストロビン（Ｚ体）の重量を求める。このメトミノストロビンの重量の値とメトミノストロビン（Ｚ体）の重量の値を和し、これに基づき、検体中のメトミノストロビンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＳＣＸシリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＳＣＸシリカゲル（シリカゲルにスルホフェニルプロピル基を化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ピラフルフェンエチル標準品　本品は、ピラフルフェンエチル９９％以上を含み、融点は１２６～１２８℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。これをヘキサン１００ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＳＣＸシリカゲルミニカラムにアセトン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン１０ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル１ｍｌ及び蒸留水９ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９７：３）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　ピラフルフェンエチルの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ピラフルフェンエチル標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピラフルフェンエチルの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピラフルフェンエチルの重量を求め、これに基づき、検体中のピラフルフェンエチルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸アンモニウム　酢酸アンモニウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　トリエチルアミン　トリエチルアミン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＣＨシリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＣＨシリカゲル（シリカゲルにシクロヘキシル基を化学的に結合させたもの）１９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　スピノシンＡ標準品　本品は、スピノシンＡ９０％以上を含み、融点は８４～９９．５℃である。

　スピノシンＤ標準品　本品は、スピノシンＤ９０％以上を含み、融点は１６１．５～１７０℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトニトリル及び蒸留水の混液（４：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル及び蒸留水の混液（４：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を２００ｍｌのメスシリンダーに合わせ、アセトニトリル及び蒸留水の混液（４：１）を加えて２００ｍｌとし、その１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に取る。これに１０％塩化ナトリウム溶液１５０ｍｌを加え、次いで酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物に蒸留水、アセトニトリル及びメタノールの混液（３：１：１）１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ＣＨシリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１０ｍｌ、次いでアセトン１０ｍｌで展開し、これらの流出液を捨てる。次いでアセトニトリル及びトリエチルアミンの混液（４９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにアセトン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトン５ｍｌで展開し、この溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして、これをスピノシンＡ及びスピノシンＤの試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル、メタノール及び２％酢酸アンモニウムの混液（２：２：１）を用い、スピノシンＡ及びスピノシンＤがそれぞれ１０～１５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２５０ｎｍで測定する。

　感度　スピノシンＡ及びスピノシンＤのそれぞれ２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　スピノシンＡ標準品及びスピノシンＤ標準品をそれぞれアセトニトリルに溶解し、各溶液を等量ずつ合わせ取る。これらをアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈し、スピノシンＡ及びスピノシンＤの０．１～２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってスピノシンＡ及びスピノシンＤの検量線を作成する。

　スピノシンＡ及びスピノシンＤの試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりスピノシンＡ及びスピノシンＤの各重量を求める。このスピノシンＡ及びスピノシンＤの重量の値を合計し、これに基づき、検体中のスピノサドの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　液相分離ろ紙　液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　凝固液　塩化アンモニウム１０ｇを蒸留水８００ｍｌに溶解しリン酸２０ｍｌを加えたもの

　アセキノシル標準品　本品は、アセキノシル９９％以上を含み、融点は５８～５９℃である。

　３―ドデシル―２―ヒドロキシ―１，４―ナフトキノン（以下「アセキノシルヒドロキシル体」という）標準品　本品は、アセキノシルヒドロキシル体９９％以上を含み、融点は９５～９６℃である。

　試料２ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、５％塩化ナトリウム溶液１５０ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。ヘキサン２０ｍｌでろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン３０ｍｌを加えて溶かす。

　この溶液に凝固液６０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、１０分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを凝固液及びアセトンの混液（２：１）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、５％塩化ナトリウム溶液１５０ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。ヘキサン２０ｍｌでろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（４９：１）８ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）８ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　メタノール、蒸留水及びリン酸の混液（９５：５：０．１）を用い、アセキノシル及びアセキノシルヒドロキシル体がそれぞれ１０～１５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２７５ｎｍで測定する。

　感度　アセキノシル及びアセキノシルヒドロキシル体のそれぞれ２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　アセキノシル標準品及びアセキノシルヒドロキシル体標準品をそれぞれアセトニトリルに溶解し、各溶液を等量ずつ合わせ取り、アセトニトリルで希釈し、アセキノシル及びアセキノシルヒドロキシル体０．１～２ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアセキノシル及びアセキノシルヒドロキシル体の検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりアセキノシル及びアセキノシルヒドロキシル体の各重量を求める。このアセキノシルの重量の値と、アセキノシルヒドロキシル体の重量の値に係数１．１２を乗じてアセキノシルに換算したものとを和し、これに基づき、試料中のアセキノシルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　プロヘキサジオン標準品　本品は、プロヘキサジオン９９％以上を含み、融点は１２３～１２５℃である。

１）　検体１０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これに１ｍｏｌ／Ｌ硫酸１０ｍｌ及びアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を蒸留水５０ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌで２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全有機溶媒層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に１％炭酸水素ナトリウム溶液５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ、次いで１％炭酸水素ナトリウム溶液５ｍｌを順に流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、１％炭酸水素ナトリウム溶液１５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌの分液漏斗に取る。これに蒸留水１０ｍｌ、４ｍｏｌ／Ｌ塩酸３ｍｌ及び酢酸エチル３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を１００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム１０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、１００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

２）　この残留物にメタノール４ｍｌ及び硫酸０．０５ｍｌを加え、室温で１２時間放置する。この溶液を２％炭酸水素ナトリウム溶液３０ｍｌ及びヘキサン３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層に４ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌ及びヘキサン３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全ヘキサン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

３）　この残留物に蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（７０：３０：０．５）を加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（７０：３０：０．５）を用い、メチル―３，５―ジオキソ―４―プロピオニルシクロヘキセンカルボキシラートが約１０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２７５ｎｍで測定する。

　感度　プロヘキサジオンの１ｎｇから誘導されるメチル―３，５―ジオキソ―４―プロピオニルシクロヘキセンカルボキシラートが十分確認できるように感度を調整する。

　プロヘキサジオン標準品の５０ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を留去する。以下、この残留物についてウの２）と同様の操作を行い、残留物をアセトニトリルに溶かし１０ｍｌとする。この溶液を蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（７０：３０：０．５）で希釈し、０．１～２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロヘキサジオンの検量線を作成する。

　試験溶液から１０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロヘキサジオンの重量を求め、これに換算係数１．１８を乗じてプロヘキサジオンカルシウム塩の重量に換算し、これに基づき、検体中のプロヘキサジオンカルシウム塩の濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　アルミナミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ポリスチレンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径８０～１６０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　クロマフェノジド標準品　本品は、クロマフェノジド９８％以上を含み、融点は１８６～１８９℃である。

Ａ法（米、果実、野菜及びてんさいの場合）

Ｂ法（大豆の場合）

　試料１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

　この残留物をへキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の３）及び４）と同様の操作を行う。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

Ｃ法（茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　あらかじめ、ポリスチレンミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取る。

　あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムにアセトニトリル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめＣ_１８シリカゲルミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで、アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の４）及び５）と同様の操作を行う。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を用い、クロマフェノジドが８～１４分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２５０ｎｍで測定する。

　感度　クロマフェノジドの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　クロマフェノジド標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクロマフェノジドの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロマフェノジドの重量を求め、これに基づき、検体中のクロマフェノジドの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　アルミナミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ファモキサドン標準品　本品は、ファモキサドン９９．４％以上を含み、融点は１４２．４～１４３．３℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１２０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（３：２）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトン５ｍｌ、次いでヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（３：２）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（７：３）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（１：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（１：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール及び蒸留水の混液（７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、ファモキサドンが１４～２０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２３０ｎｍで測定する。

　感度　ファモキサドンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ファモキサドン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってファモキサドンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりファモキサドンの重量を求め、これに基づき、検体中のファモキサドンの濃度を算出する。

　亜硫酸ナトリウム　亜硫酸ナトリウム（特級）

　塩化カルシウム　塩化カルシウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　シリコン　消泡用シリコン

　次亜塩素酸ナトリウム溶液　有効塩素５％以上を含む次亜塩素酸ナトリウム溶液を蒸留水で用時１００倍に希釈したもの

　水酸化ナトリウム　水酸化ナトリウム（特級）

　液相分離ろ紙　液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）

　メチルイソチオシアネート標準品　本品は、メチルイソチオシアネート９７．０％以上を含み、融点は３５～３６℃である。

　細切した検体２０ｇ相当の試料を蒸留装置の丸底フラスコに量り取り、蒸留水３００ｍｌ、０．１ｍｏｌ／Ｌ塩化カルシウム溶液２０ｍｌ、０．１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液２０ｍｌ、次亜塩素酸ナトリウム溶液１０ｍｌ、１％亜硫酸ナトリウム溶液２ｍｌ、シリコン約０．２ｍｌ及び酢酸エチル１０ｍｌを加え、４０分間加熱還流する。終了後、トラップ（別図の[1]）の部分の水及び酢酸エチルを別の丸底フラスコに取り、これに蒸留水３００ｍｌを加え蒸留装置に取りつけ、４０分間加熱還流する。

　終了後、トラップ（別図の[1]）の部分の水及び酢酸エチルを１００ｍｌの分液漏斗に取り、蒸留水１０ｍｌでトラップを洗い、その洗液を分液漏斗に合わせる。これに塩化ナトリウム１０ｇを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取し、液相分離ろ紙を用いてろ過し試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコールを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度 ８０℃

　試料導入部温度　２５０℃

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　メチルイソチオシアネートの０．０１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メチルイソチオシアネート標準品の０．００５～０．１ｍｇ／Ｌ酢酸エチル溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメチルイソチオシアネートの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチルイソチオシアネートの重量を求め、これに係数１．７０を乗じてカーバムアンモニウム塩の重量に換算し、これに基づき、検体中のカーバムアンモニウム塩の濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　イソプロパノール　イソプロパノール（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　オルトぎ酸トリメチル　オルトぎ酸トリメチル（純度９８％以上のもの）

　過酸化水素水　過酸化水素水（特級）

　ぎ酸　ぎ酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　水酸化カリウム　水酸化カリウム（特級）

　水酸化カルシウム　水酸化カルシウム（特級）

　炭酸水素ナトリウム　炭酸水素ナトリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ペルオキソ二硫酸カリウム　ペルオキソ二硫酸カリウム（純度９５％以上のもの）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　硫酸　硫酸（特級）

　活性炭　化学分析用活性炭

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用アミノプロピル（ＮＨ_２）シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ジメチル　３―（３，４，５，６―テトラヒドロ―２Ｈ―ピラン―４―イル）グルタラート（以下、「ＤＭＰ」という。）標準品　本品は、ＤＭＰ９９．０％以上を含み、屈折率は１．４６６２である。

　ジメチル　３―ヒドロキシ―３―（３，４，５，６―テトラヒドロ―２Ｈ―ピラン―４―イル）グルタラート（以下、「ＯＨ―ＤＭＰ」という。）標準品　本品は、ＯＨ―ＤＭＰ９９．０％以上を含み、融点は６７～６８℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（豆類の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、メタノール及び蒸留水の混液（４：１）１５０ｍｌを加え、５分間細砕した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール及び蒸留水の混液（４：１）１５０ｍｌを加え、同様の細砕及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で３０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液に蒸留水７０ｍｌを加えた後、イソプロパノールを加えて３００ｍｌとする。この１５０ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに取り、水酸化カルシウム５ｇを加えて緩やかに振り混ぜた後、ろ紙を用いて吸引ろ過する。（豆類の場合は、濃縮液に蒸留水２０ｍｌ、イソプロパノール１００ｍｌ及び水酸化カルシウム５ｇを加えて緩やかに振り混ぜた後、ろ紙を用いて吸引ろ過する。）使用した三角フラスコをイソプロパノール及び蒸留水の混液（４：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様にろ過する。全ろ液を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、水酸化カリウム１ｇを加え、撹拌子を投入し、還流冷却器を付けて撹拌しながら加熱還流する。還流開始直後に過酸化水素水３ｍｌを還流冷却器上から滴下して加え、１０分間隔で過酸化水素水３ｍｌを滴下して加える操作を３回繰り返した後、さらに３０分間加熱還流する。冷後、塩化ナトリウム２５ｇを加え１０分間撹拌する。三角フラスコから撹拌子を取り出し、溶液を飽和塩化ナトリウム溶液２０ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、暫時放置した後、水層を分取する。残った有機溶媒層についても、飽和塩化ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。全水層を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、塩酸５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０～６０℃でイソプロパノールを完全に留去する。
　これに残留物が溶解するまで蒸留水を加えた後、活性炭２．５ｇを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうする。溶液をろ紙を用いて吸引ろ過し、使用したナス型フラスコを蒸留水２００ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の活性炭を洗った後、５分間吸引を続け水分を除去する。次いでヘキサン１００ｍｌでろ紙上の活性炭を洗い、５分間吸引を続け、活性炭を乾燥させる。
　ろ紙上の活性炭及び５ｍｍ角に切断したろ紙を５００ｍｌの三角フラスコに移す。これにメタノール１００ｍｌ、ペルオキソ二硫酸カリウム２ｇ、オルトぎ酸トリメチル２５ｍｌ及び硫酸２０ｍｌを加え、撹拌子を投入し、還流冷却器を付けて１時間撹拌しながら加熱還流する。終了後、冷却器をメタノール５０ｍｌで洗い、洗液を三角フラスコに合わせる。これを５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ紙を用いてろ過し、使用した三角フラスコをメタノール及びぎ酸の混液（９：１）１００ｍｌで洗い、その洗液でろ過器上を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０～６０℃で８０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液を蒸留水３００ｍｌ、次いで酢酸エチル１５０ｍｌで１０００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても酢酸エチル１５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。
　全酢酸エチル層を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、飽和炭酸水素ナトリウム溶液５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。
　全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン１ｍｌを加えて溶かし、ヘキサン１９ｍｌを加える。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）６０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（４：１）８０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にジエチルエーテル３ｍｌを加えて溶かし、ヘキサン１２ｍｌを加える。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（４：１）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール０．５ｍｌを加えて溶かし、蒸留水９．５ｍｌを加える。
　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物にアセトンを加えて溶かし、３ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．２５ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にフェニルポリシルフェニレンシロキサンを０．１～０．２５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　キャリヤーガス　ヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．２５ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　１００℃で２分保ち、１００～約２００℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　インターフェース部温度　２００～２７０℃

　イオン源温度　１５０℃以上

　測定質量数　ＤＭＰの場合は、２１３、１８２、１６８、ＯＨ―ＤＭＰの場合は、１７５、１５５、１４３

　感度　ＤＭＰ及びＯＨ―ＤＭＰのそれぞれ０．０５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ＤＭＰ及びＯＨ―ＤＭＰ標準品のそれぞれ０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＤＭＰ及びＯＨ―ＤＭＰの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＤＭＰ及びＯＨ―ＤＭＰの重量を求める。このＤＭＰ及びＯＨ―ＤＭＰの重量の値にそれぞれ係数１．４０及び１．３１を乗じてテプラロキシジムの重量に換算したものを合計し、これに基づき、検体中のテプラロキシジムの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸水素二ナトリウム　リン酸水素二ナトリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用アミノプロピル（ＮＨ_２）シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液　０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを７．５に調整したもの

　オキスポコナゾールフマル酸塩標準品　本品は、オキスポコナゾールフマル酸塩９９．９５％以上を含み、融点は１２３．６～１２４．５℃である。

　２―［３―（４―クロロフェニル）プロピル］―Ｎ―ホルミル―２，４，４―トリメチルオキサゾリジン―３―カルボキサミド（以下、「ホルミル体」という。）標準品　本品は、ホルミル体９７．６３％以上を含み、融点は１００．５～１０２℃である。

　４，４―ジメチル―２―オキサゾリジノン（以下、「オキサゾリジノン」という。）標準品　本品は、オキサゾリジノン９９．３％以上を含み、融点は５７～５８℃である。

１）　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これに０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液（みかん以外のかんきつ類の場合は０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液）１０ｍｌ及びアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で３０ｍｌに濃縮する。
　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ 、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（１：１）５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌの三角フラスコに取り、これをオキサゾリジノン溶出液とする。次いで、メタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをオキスポコナゾールフマル酸塩及びホルミル体溶出液とする。

２）　オキスポコナゾールフマル酸塩及びホルミル体溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液（みかん以外のかんきつ類の場合は、その１ｍｌ）を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌ（みかん以外のかんきつ類の場合は１０ｍｌ）で展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをホルミル体溶出液とする。次いで、ヘキサン及びアセトンの混液（４：１）２５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをオキスポコナゾールフマル酸塩溶出液とする。

３）　オキスポコナゾールフマル酸塩溶出液を、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで、アセトン及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物にメタノールを加えて溶かし、２ｍｌとしてオキスポコナゾールフマル酸塩の試験溶液とする。

４）　２）のホルミル体溶出液を、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、２ｍｌとしてホルミル体の試験溶液とする。

５）　１）のオキサゾリジノン溶出液に蒸留水を加えて４０ｍｌとする。この２０ｍｌを、多孔性ケイソウ土カラムの下にＮＨ_２シリカゲルミニカラムを連結したものに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとしてオキサゾリジノンの試験溶液とする。

１）　高速液体クロマトグラフ（オキスポコナゾールフマル酸塩及びホルミル体測定用）

２）　ガスクロマトグラフ（オキサゾリジノン測定用）

１）　オキスポコナゾールフマル酸塩及びホルミル体

２）　オキサゾリジノン

　オキスポコナゾールフマル酸塩及びホルミル体の試験溶液からそれぞれ２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの１）の検量線によりオキスポコナゾールフマル酸塩及びホルミル体の重量を求める。
　オキサゾリジノンの試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの２）の検量線によりオキサゾリジノンの重量を求める。
　このオキスポコナゾールフマル酸塩の重量と、ホルミル体及びオキサゾリジノンの重量の値にそれぞれ係数１．２４及び３．６５を乗じてオキスポコナゾールフマル酸塩の重量に換算したものとを合計し、これに基づき、検体中のオキスポコナゾールフマル酸塩の濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用アミノプロピル（ＮＨ_２）シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　フルミオキサジン標準品　本品は、フルミオキサジン９９．０％以上を含み、融点は２０１．８～２０３．８℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（１：１）８ｍｌで展開し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。次いで、メタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで、ヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度 フルミオキサジンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フルミオキサジン標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフルミオキサジンの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフルミオキサジンの重量を求め、これに基づき、検体中のフルミオキサジンの濃度を算出する。

　アスコルビン酸　Ｌ（＋）―アスコルビン酸（特級）

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　１，５―ジフェニルカルボノヒドラジド（以下「ＤＰＨ」という。）　ＤＰＨ（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　０．１％ＤＰＨアセトニトリル溶液　ＤＰＨ１ｇをアセトニトリルに溶かして１Ｌにしたもの。使用時に調製する。

　０．０１％ＤＰＨアセトニトリル溶液　ＤＰＨ０．１ｇをアセトニトリルに溶かして１Ｌにしたもの。使用時に調製する。

　２％アスコルビン酸溶液　アスコルビン酸２０ｇを蒸留水に溶かして１Ｌにしたもの。使用時に調製する。

　０．０２％アスコルビン酸溶液　アスコルビン酸０．２ｇを蒸留水に溶かして１Ｌにしたもの。使用時に調製する。

　ビフェナゼート標準品　本品は、ビフェナゼート９９％以上を含み、融点は１２３～１２５℃である。

　検体１０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトニトリル及び水の混液（３：２）１００ｍｌを加え（茶の場合は試料５ｇに水２０ｍｌを加え、２時間放置した後、アセトニトリル１００ｍｌを加える。）、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル及び水の混液（３：２）５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのメスシリンダーに合わせ、水を加えて５００ｍｌとし、その２５０ｍｌ（みかん以外のかんきつ類及び小粒果実類の場合は１２５ｍｌ、茶の場合は１００ｍｌ）を三角フラスコに取る。
　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これに三角フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル及び２％アスコルビン酸溶液の混液（３：２）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取る。
　ナス型フラスコに栓をして時々振り混ぜながら５０℃で３０分間放置する。冷後、０．１％ＤＰＨアセトニトリル溶液０．５ｍｌを加える。
　あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムに０．０１％ＤＰＨアセトニトリル溶液１０ｍｌ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、０．０１％ＤＰＨアセトニトリル溶液及び蒸留水の混液（３：２）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで０．０１％ＤＰＨアセトニトリル溶液２５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物にアセトニトリル及び０．０２％アスコルビン酸溶液の混液（３：２）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、ビフェナゼートが１５～２０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　励起波長２６６ｎｍ、けい光波長４２７ｎｍで測定する。

　感度　ビフェナゼートの２．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ビフェナゼート標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を０．０１％ＤＰＨアセトニトリル溶液及び蒸留水の混液（３：２）で希釈して、ビフェナゼート０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを５０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってビフェナゼートの検量線を作成する。

　試験溶液から５０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりビフェナゼートの重量を求め、これに基づき、検体中のビフェナゼートの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　カズサホス標準品　本品はカズサホス９８．１％以上を含み、融点は－２０℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９７：３）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　カズサホスの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　カズサホス標準品の０．０２～０．１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってカズサホスの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりカズサホスの重量を求め、これに基づき、検体中のカズサホスの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　炭酸ナトリウム　炭酸ナトリウム（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シアゾファミド標準品　本品は、シアゾファミド９９．０％以上を含み、融点は１５２．７℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（麦・雑穀の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコ中に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１５ｍｌに濃縮し、０．３ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム５ｍｌを加える。
　この溶液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン１００ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、この流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、この流出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
　この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４ｍｌ（麦・雑穀の場合は２ｍｌ）として試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を用い、シアゾファミドが１０～１５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２８０ｎｍで測定する。

　感度　シアゾファミドの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　シアゾファミド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシアゾファミドの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりシアゾファミドの重量を求め、これに基づき、検体中のシアゾファミドの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　アルミナミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　チアクロプリド標準品　本品は、チアクロプリド９８．０％以上を含み、融点は１３５～１３６℃である。

　３―（６―クロロ―３―ピリジルメチル）―１，３―チアゾリジン―２―イリデンアミノカルボキサミド（以下「アミド体」という。）標準品　本品は、アミド体９８．０％以上を含み、融点は１５８～１６０℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（米の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの、茶の場合は試料５ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトニトリル及び水の混液（４：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトニトリルを加えて２００ｍｌとする。この溶液の５０ｍｌ（米の場合は１００ｍｌ、茶の場合は２０ｍｌ）を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液に１０％塩化ナトリウム溶液１０ｍｌを加え、多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン８０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（３：２）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをチアクロプリド溶出液とする。続いて酢酸エチル及びアセトンの混液（９：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをアミド体溶出液とする。
　チアクロプリド溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトニトリル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、２ｍｌとしてチアクロプリドの試験溶液とする。
　アミド体溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムにヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びアセトンの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、２ｍｌとしてアミド体の試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　チアクロプリドの場合は蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を用い、チアクロプリドが８～１２分で流出するように流速を調整する。アミド体の場合は蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、アミド体が１０～１５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２４０ｎｍで測定する。

　感度　チアクロプリド及びアミド体のそれぞれ０．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　チアクロプリド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）で希釈して０．０１２５～０．２５ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってチアクロプリドの検量線を作成する。
　アミド体標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）で希釈して０．０１２５～０．２５ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアミド体の検量線を作成する。

　チアクロプリド及びアミド体の試験溶液からそれぞれ４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりチアクロプリド及びアミド体の重量を求める。このチアクロプリドの重量の値とアミド体の重量の値に係数０．９３を乗じてチアクロプリドの値に換算したものとを和し、これに基づき、検体中のチアクロプリドの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　トルエン　トルエン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ポリエチレングリコール　ポリエチレングリコール（平均分子量４００のもの）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇにリン酸４ｍｌ及び蒸留水４００ｍｌを加えたもの

　フェンブコナゾール標準品　本品は、フェンブコナゾール９９．５％以上を含み、融点は１２７℃である。

　ｃｉｓ―５―（４―クロロフェニル）―ジヒドロ―３―フェニル―３―（メチル―１Ｈ―１，２，４―トリアゾール―１―イル）―２―３Ｈ―フラノン（以下「ラクトン体Ａ」という。）標準品　本品は、ラクトン体Ａ９９．８％以上を含み、融点は１２６～１２８℃である。

　ｔｒａｎｓ―５―（４―クロロフェニル）―ジヒドロ―３―フェニル―３―（メチル―１Ｈ―１，２，４―トリアゾール―１―イル）―２―３Ｈ―フラノン（以下「ラクトン体Ｂ」という。）標準品　本品は、ラクトン体Ｂ９９．２％以上を含み、融点は１１２～１１４℃である

Ａ法（果実の場合）

Ｂ法（茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にメタノールを加えて２００ｍｌとする。その８０ｍｌを５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液にアセトン３０ｍｌ、凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを凝固液及びアセトンの混液（５：３）４０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に合わせ、酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　１００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　フェンブコナゾール、ラクトン体Ａ及びラクトン体Ｂのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フェンブコナゾール標準品、ラクトン体Ａ標準品及びラクトン体Ｂ標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌの０．０５％ポリエチレングリコールトルエン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフェンブコナゾール、ラクトン体Ａ及びラクトン体Ｂの検量線を作成する。

　試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフェンブコナゾール、ラクトン体Ａ及びラクトン体Ｂの重量を求める。このフェンブコナゾールの重量の値と、ラクトン体Ａ及びラクトン体Ｂの重量の値にそれぞれ係数０．９５を乗じてフェンブコナゾールの重量に換算したものとを和し、これに基づき、検体中のフェンブコナゾールの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸　酢酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ポリスチレンミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＳＡＸミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＳＡＸシリカゲル（シリカゲルにトリメチルアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ベンゾビシクロン標準品　本品は、ベンゾビシクロン９９．０％以上を含み、融点は１８８～１８９℃である。

　試料１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、０．１５ｍｏｌ／Ｌリン酸２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコ中に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　あらかじめ、ポリスチレンミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、この流出液を捨てる。次いでアセトニトリル及び蒸留水の混液（４：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌの三角フラスコに取り、これに蒸留水１０ｍｌを加える。

　この溶液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル１２０ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン、アセトン及び酢酸の混液（１９：１：０．２）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン、アセトン及び酢酸の混液（１９：１：０．２）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン、アセトン及び酢酸の混液（１９：１：０．２）１０ｍｌで展開し、この流出液を捨てる。次いでヘキサン、アセトン及び酢酸の混液（３：２：０．０５）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＳＡＸミニカラムにアセトニトリル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１０ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（３：２：０．００５）を用い、ベンゾビシクロンが１０～１５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長３２０ｎｍで測定する。

　感度　ベンゾビシクロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ベンゾビシクロン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンゾビシクロンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンゾビシクロンの重量を求め、これに基づき、試料中のベンゾビシクロンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充填したもの又はこれと同等の性能を有するもの

　インドキサカルブＭＰ標準品　本品は、インドキサカルブＭＰ９９．０％以上を含み、融点は１４０～１４１℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（豆類の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにメタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコ中に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この溶液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１４０ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）２０ｍｌで展開し、この流出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（１：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（１：１）１５ｍｌで展開し、この流出液を捨てる。次いでメタノール２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（７：３）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（７０：３０：０．０５）を用い、インドキサカルブＭＰが１０～１５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長３１０ｎｍで測定する。

　感度　インドキサカルブＭＰの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　インドキサカルブＭＰ標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（７：３）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってインドキサカルブＭＰの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりインドキサカルブＭＰの重量を求め、これに基づき、検体中のインドキサカルブＭＰの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ジエチレングリコール　ジエチレングリコール（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　液相分離ろ紙　液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　トリフロキシストロビン標準品　本品は、トリフロキシストロビン９９．０％以上を含み、融点は７２～７３℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（茶の場合は試料５ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトンを加えて２００ｍｌとし、その５０ｍｌ（茶の場合、その４０ｍｌ）を３００ｍｌの分液漏斗に取る。これに５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ、リン酸２ｍｌ次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムにアセトン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にジエチルエーテル１ｍｌを加えて溶かし、ヘキサン９ｍｌを加える。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとしてトリフロキシストロビンの試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、トリフロキシストロビンが４０～４５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２５０ｎｍで測定する。

　感度　トリフロキシストロビンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　トリフロキシストロビン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリフロキシストロビンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリフロキシストロビンの重量を求め、これに基づき、検体中のトリフロキシストロビンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　トルエン　トルエン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　アニロホス標準品　本品は、アニロホス９９．５％以上を含み、融点は５０．５～５２．５℃である。

　検体１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）８０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にトルエンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００～約１５０℃

　分離管槽昇温プログラム　１００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　アニロホスの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　アニロホス標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌトルエン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアニロホスの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアニロホスの重量を求め、これに基づき、検体中のアニロホスの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　アルミナミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＳＣＸシリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＳＣＸシリカゲル（シリカゲルにスルホフェニルプロピル基を化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　チアメトキサム標準品　本品は、チアメトキサム９９．３％以上を含み、融点は１３９．１℃である。

　Ｎ―（２―クロロ―１，３―チアゾール―５―イルメチル）―Ｎ′―メチル―Ｎ′′―ニトロ―グアニジン（以下「グアニジン体」という。）標準品　本品は、グアニジン体９９．０％以上を含み、融点は１３９．１℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（米及び豆類の場合は試料２０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したもの、茶の場合は試料４ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン及び水の混液（４：１）１００ｍｌ（米、豆類及び茶の場合はアセトン８０ｍｌ）を加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトンを加えて２００ｍｌとし、その１００ｍｌ（茶の場合は２５ｍｌに水１５ｍｌを加えたもの）を３００ｍｌのナス型フラスコ中に取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン５０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル１２０ｍｌで展開し、この溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＳＣＸシリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ及び酢酸エチル５ｍｌを順に流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトン１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン２５ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、２ｍｌ（米、豆類及び茶の場合は１ｍｌ）として試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　蒸留水及びアセトニトリルの混液（１７：３）を用い、チアメトキサム及びグアニジン体がそれぞれ１０～２０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２５８ｎｍで測定する。

　感度　チアメトキサム及びグアニジン体の各１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　チアメトキサム標準品及びグアニジン体標準品のそれぞれ５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、各溶液を等量ずつ合わせ取り、蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）で希釈して０．０４～０．８ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ２５μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってチアメトキサム及びグアニジン体の検量線を作成する。

　試験溶液から２５μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりチアメトキサム及びグアニジン体の重量を求める。このチアメトキサムの重量の値とグアニジン体の重量の値に係数１．１７を乗じてチアメトキサムの重量に換算したものとを和し、これに基づき、検体中のチアメトキサムの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　トルエン　トルエン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　Ｃ_１８シリカゲル　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

Ｃ_１８シリカゲルミニカラム（１）　内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム（２）　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル２ｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＰＳＡシリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＰＳＡシリカゲル（シリカゲルにＮ′―プロピルエチレンジアミン基を化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　メトキシフェノジド標準品　本品は、メトキシフェノジド９９．８％以上を含み、融点は２０４～２０６℃である。

Ａ法（米及び大豆の場合）

Ｂ法（果実及び野菜（ねぎを除く。）の場合）

Ｃ法（茶及びねぎの場合）

　検体２０ｇ相当の試料（茶の場合は試料５ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトンを加えて２００ｍｌとする。この溶液の５０ｍｌ（茶の場合は４０ｍｌ）を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２ｍｌに濃縮する。この濃縮液にメタノール２０ｍｌ及び蒸留水７８ｍｌを加える。
　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラム（２）にメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１：１）５ｍｌを加えて溶かし、以下、Ａ法の４）と同様の操作を行う。得られた残留物にアセトニトリル及びトルエン（３：１）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムにアセトニトリル及びトルエンの混液（３：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル及びトルエンの混液（３：１）２５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチル（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱活性化したシリカゲル５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）８０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（４：１）５ｍｌを加えて溶かし、以下、この溶液についてＢ法の２）と同様の操作を行う。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、この溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、メトキシフェノジドが２５～３０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２１０ｎｍで測定する。

　感度　メトキシフェノジドの０．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メトキシフェノジド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメトキシフェノジドの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりメトキシフェノジドの重量を求め、これに基づき、検体中のメトキシフェノジドの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ケイ酸マグネシウムミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　フルアクリピリム標準品　本品は、フルアクリピリム９８％以上を含み、融点は１０７．２～１０８．６℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この溶液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　フルアクリピリムの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フルアクリピリム標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフルアクリピリムの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフルアクリピリムの重量を求め、これに基づき、検体中のフルアクリピリムの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　酢酸ナトリウム　酢酸ナトリウム（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ１５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　緩衝液　０．２ｍｏｌ／Ｌ酢酸ナトリウム溶液に０．２ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨ３に調整したもの

　カルフェントラゾンエチル標準品　本品は、カルフェントラゾンエチル９７．６％以上を含み、融点は－２０℃以下である。

　検体２０ｇ相当の試料（小麦の場合は試料１０ｇに緩衝液２０ｍｌを加えて３０分間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン１００ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムにヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌ（小麦の場合は１ｍｌ）として試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　カルフェントラゾンエチルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　カルフェントラゾンエチル標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってカルフェントラゾンエチルの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりカルフェントラゾンエチルの重量を求め、これに基づき、検体中のカルフェントラゾンエチルの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化アンモニウム　塩化アンモニウム（特級）

　ジエチルエーテル　ジエチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　リン酸　リン酸（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン２５０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　凝固液　塩化アンモニウム２ｇを蒸留水４００ｍｌに溶解した後、リン酸４ｍｌを加えたもの

　トルフェンピラド標準品　本品は、トルフェンピラド９９．１％以上を含み、融点は８６．８～８８．３℃である。

Ａ法（果実及び野菜の場合）

Ｂ法（茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
　この濃縮液にアセトン３０ｍｌ、凝固液５０ｍｌ及びケイソウ土２ｇを加えて緩やかに振り混ぜ、５分間放置した後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを凝固液及びアセトンの混液（５：３）５０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、吸引ろ過する。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についてもヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１０ｍｌとする。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　２００～２７０℃

　分離管槽昇温プログラム　１５０℃で２分保ち、１５０～約２５０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　トルフェンピラドの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　トルフェンピラド標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトルフェンピラドの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりトルフェンピラドの重量を求め、これに基づき、検体中のトルフェンピラドの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩酸　塩酸（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　アルミナミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ポリスチレンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径８０～１６０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　クロチアニジン標準品　本品は、クロチアニジン９８％以上を含み、融点は１７６．８℃である。

Ａ法（米、果実及び野菜の場合）

Ｂ法（茶の場合）

　試料５ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトニトリル及び１ｍｏｌ／Ｌ塩酸の混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻して同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトニトリルを加えて２００ｍｌとする。これの４０ｍｌを３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。

　あらかじめ、ポリスチレンミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水２０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）及び４）と同様の操作を行う。この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（３：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　蒸留水及びメタノールの混液（３：１）を用い、クロチアニジンが１５～２０分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２６５ｎｍで測定する。

　感度　クロチアニジンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　クロチアニジン標準品の５００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びメタノールの混液（３：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクロチアニジンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロチアニジンの重量を求め、これに基づき、検体中のクロチアニジンの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ジノテフラン標準品　本品は、ジノテフラン９９．８％以上を含み、融点は１０７．５℃である。

Ａ法（米、果実及び野菜（ねぎ、だいこんの根及び葉を除く。）の場合）

Ｂ法（茶、ねぎ、だいこんの根及び葉の場合）

　検体２０ｇ相当の試料（茶の場合は試料５ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１５ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液に塩化ナトリウム５ｇを加えて溶かし、多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン５０ｍｌで展開し、流出液を捨てた後、酢酸エチル１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムに酢酸エチル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びメタノールの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　蒸留水、アセトニトリル及びメタノールの混液（９０：７：３）を用い、ジノテフランが９～１４分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長２７０ｎｍで測定する。

　感度　ジノテフランの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　ジノテフラン標準品の５００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この溶液を蒸留水で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジノテフランの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりジノテフランの重量を求め、これに基づき、検体中のジノテフランの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シリカゲル　カラムクロマトグラフィー用シリカゲル

　フルチアセットメチル標準品　本品は、フルチアセットメチル９９％以上を含み、融点は１０５．０～１０６．５℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（乾燥子実の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、メタノール及び蒸留水の混液（２：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻して同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、飽和塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についてもヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物をアセトニトリル飽和へキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌとする。

　あらかじめ、１３０℃で４時間加熱活性化したシリカゲル５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これに上記の溶液２ｍｌ（乾燥子実の場合は４ｍｌ）を流し入れ、ヘキサン２０ｍｌ次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）５０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。続いてヘキサン及び酢酸エチルの混液（１３：７）１５０ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムにアセトニトリル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル５０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～約１００℃

　分離管槽昇温プログラム　１００℃で２分保ち、１００～約２７０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　フルチアセットメチルの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　フルチアセットメチル標準品の０．０２～０．４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフルチアセットメチルの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフルチアセットメチルの重量を求め、これに基づき、検体中のフルチアセットメチルの濃度を算出する。

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ１５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　メタミトロン標準品　本品は、メタミトロン９８％以上を含み、融点は１６７℃である。

　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これに１ｍｏｌ／Ｌ塩酸１ｍｌ及びアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコ中に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン５０ｍｌで展開し、この流出液を捨てる。次いで酢酸エチル１２０ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムに酢酸エチル５ｍｌ及びヘキサン５ｍｌを順に流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（３：２）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

　この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。

　分離管　内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。

　分離管槽温度　４０℃

　溶離液　蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、メタミトロンが１０～１５分で流出するように流速を調整する。

　検出器　波長３１０ｎｍで測定する。

　感度　メタミトロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　メタミトロン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）で希釈して０．０５～１．０ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメタミトロンの検量線を作成する。

　試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりメタミトロンの重量を求め、これに基づき、検体中のメタミトロンの濃度を算出する。

　アセトン、酢酸エチル、ヘキサン及びメタノール　それぞれ３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０^-１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　グラファイトカーボンミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　シフルフェナミド標準品　本品は、シフルフェナミド９８％以上を含み、融点は６１．５～６２．５℃である。

　検体２０ｇ相当の試料（麦・雑穀の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、メタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌとする。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これに上記の溶液５ｍｌを流し入れ、ヘキサン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムにメタノール５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、メタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌ（麦・雑穀の場合は５ｍｌ）として試験溶液とする。

　分離管　内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。

　試料導入部温度　スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃

　分離管槽昇温プログラム　１００℃で２分保ち、１００～約２７０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。

　検出器温度　２８０～３００℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、追加ガス（高純度窒素ガス）の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　シフルフェナミドの０．０１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

　シフルフェナミド標準品の０．００５～０．１ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシフルフェナミドの検量線を作成する。

　試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシフルフェナミドの重量を求め、これに基づき、検体中のシフルフェナミドの濃度を算出する。

　アセトン　アセトン（特級）

　酢酸エチル　酢酸エチル（特級）

　シリコン　消泡用シリコン

　トルエン　トルエン（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　メタノール　メタノール（特級）

　リン酸水素二カリウム　リン酸水素二カリウム（特級）

　リン酸二水素カリウム　リン酸二水素カリウム（特級）

　ガラス繊維ろ紙　化学分析用ガラス繊維ろ紙

　シリカゲルミニカラム　内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　Ｃ_１８シリカゲルミニカラム　内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ_１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　ＮＨ_２シリカゲルミニカラム　内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ_２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　多孔性ケイソウ土カラム　内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの

　０．０７ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝溶液　０．０７ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二カリウム溶液に０．０７ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを７に調整したもの

　ピリフタリド標準品　本品は、ピリフタリド９９．６％以上を含み、融点は１６３．４℃である。

　７―メタンスルフィニル―３―メチル―３Ｈ―イソベンゾフラン―１―オン（以下「脱ピリミジン体」という。）標準品　本品は、脱ピリミジン体９９％以上を含み、融点は１４０℃である。

　試料１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、０．０７ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール８０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール及び０．０７ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液の混液（４：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、シリコン０．１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。

　この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン１４０ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをピリフタリド溶出液とする。続いて酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１２０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、これを脱ピリミジン体溶出液とする。

　ピリフタリド溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）５ｍｌで展開し、この溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にトルエンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。

　脱ピリミジン体溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、この溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、Ｃ_１８シリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを順に流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで蒸留水及びメタノールの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌの三角フラスコに取る。

　この溶液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。

　あらかじめ、ＮＨ_２シリカゲルミニカラムにヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（４：１）を加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。