農薬取締法第三条第二項の規定により定められた同条第一項第四号から第七号までに掲げる場合に該当するかどうかの基準を定める等の件第一号イの環境庁長官の定める基準を定める件(昭和四十八年七月環境庁告示第四十六号)の一部を次のように改正し、公布の日から適用する。
1の表ペンタクロルニトロベンゼン(別名PCNB又はキントゼン)の項を削る。
1の表3、7、9、13─テトラメチル─5、11─ジオキサ─2、8、14─トリチア─4、7、9、12─テトラアザペンタデカ─3、12─ジエン─6、10─ジオン(別名チオジカルブ)の項を次のように改める。
3,7,9,13─テトラメチル─5,11─ジオキサ─2,8,14─トリチア─4,7,9,12─テトラアザペンタデカ─3,12─ジエン─6,10─ジオン(別名チオジカルブ) | 米 | 0.2ppm |
第一大粒果実類 | 2ppm | |
第二大粒果実類 | 3ppm | |
小粒果実類 | 1ppm | |
第一葉菜類 | 2ppm | |
第二葉菜類 | 2ppm | |
根・茎類 | 0.5ppm | |
いも類 | 0.2ppm | |
大豆 | 0.2ppm | |
てんさい | 0.2ppm | |
茶 | 20ppm |
1の表(10E、14E、16E、22Z)─(1R、4S、5´S、6R、6´R、8R、13R、20R、21R、24S)─21、24─ジヒドロキシ─5´、6´、11、13、22─ペンタメチル─3、7、19─トリオキサテトラシクロ[15.6.1.14,8.020,24]ペンタコサ─10、14、16、22─テトラエン─6─スピロ─2´─テトラヒドロピラン─2─オン(以下「ミルベメクチンA3」という。)及び(10E、14E、16E、22Z)─(1R、4S、5´S、6R、6´R、8R、13R、20R、21R、24S)─6´─エチル─21、24─ジヒドロキシ─5´、11、13、22─テトラメチル─3、7、19─トリオキサテトラシクロ[15.6.1.14,8.020,24]ペンタコサ─10、14、16、22─テトラエン─6─スピロ─2´─テトラヒドロピラン─2─オン(以下「ミルベメクチンA4」という。)の混合物(別名ミルベメクチン)の項を次のように改める。
(10E,14E,16E,22Z)─(1R,4S,5´S,6R,6´R,8R,13R,20R,21R,24S)─21,24─ジヒドロキシ─5´,6´,11,13,22─ペンタメチル─3,7,19─トリオキサテトラシクロ[15.6.1.14,8.020,24]ペンタコサ─10,14,16,22─テトラエン─6─スピロ─2´─テトラヒドロピラン─2─オン(以下「ミルベメクチンA3」という。)及び(10E,14E,16E,22Z)─(1R,4S,5´S,6R,6´R,8R,13R,20R,21R,24S)─6´─エチル─21,24─ジヒドロキシ─5´,11,13,22─テトラメチル─3,7,19─トリオキサテトラシクロ[15.6.1.14,8.020,24]ペンタコサ─10,14,16,22─テトラエン─6─スピロ─2´─テトラヒドロピラン─2─オン(以下「ミルベメクチンA4」という。)の混合物(別名ミルベメクチン) | みかん | 0.2ppm |
みかん以外のかんきつ類 | 0.2ppm | |
第一大粒果実類 | 0.2ppm | |
第二大粒果実類 | 0.2ppm | |
小粒果実類 | 0.5ppm | |
第二果菜類 | 0.2ppm | |
第二葉菜類 | 5ppm | |
いも類 | 0.1ppm | |
大豆以外の豆類 | 0.2ppm | |
茶 | 2ppm |
1の表1─[4─(2─クロロ─α、α、α─トリフルオロ─p─トリルオキシ)─2─フルオロフェニル]─3─(2、6─ジフルオロベンゾイル)尿素(別名フルフェノクスロン)の項を次のように改める。
1─[4─(2─クロロ─α,α,α─トリフルオロ─p─トリルオキシ)─2─フルオロフェニル]─3─(2,6─ジフルオロベンゾイル)尿素(別名フルフェノクスロン) | 第一大粒果実類 | 0.2ppm |
第二大粒果実類 | 1ppm | |
小粒果実類 | 2ppm | |
第一果菜類 | 2ppm | |
第二果菜類 | 2ppm | |
第二葉菜類 | 10ppm | |
根・茎類 | 0.1ppm |
1の表N─tert─ブチル─N´─(4─エチルベンゾイル)─3、5─ジメチルベンゾヒドラジド(別名テブフェノジド)の項を次のように改める。
N─tert─ブチル─N´─(4─エチルベンゾイル)─3,5─ジメチルベンゾヒドラジド(別名テブフェノジド) | 第一大粒果実類 | 0.1ppm |
第二大粒果実類 | 0.5ppm | |
小粒果実類 | 1ppm | |
いも類 | 0.1ppm | |
大豆 | 0.5ppm |
1の表(S)─α─シアノ─3─フェノキシベンジル(Z)─(1R、3S)─2、2─ジメチル─3─[2─(2、2、2─トリフルオロ─1─トリフルオロメチルエトキシカルボニル)ビニル]シクロプロパンカルボキシラート(別名アクリナトリン)の項を次のように改める。
(S)─α─シアノ─3─フェノキシベンジル(Z)─(1R,3S)─2,2─ジメチル─3─[2─(2,2,2─トリフルオロ─1─トリフルオロメチルエトキシカルボニル)ビニル]シクロプロパンカルボキシラート(別名アクリナトリン) | 第一大粒果実類 | 0.1ppm |
第二大粒果実類 | 1ppm | |
小粒果実類 | 2ppm | |
第一果菜類 | 1ppm | |
第二葉菜類 | 2ppm |
1の表1─(2─シアノ─2─メトキシイミノアセチル)─3─エチル尿素(別名シモキサニル)の項を次のように改める。
1─(2─シアノ─2─メトキシイミノアセチル)─3─エチル尿素(別名シモキサニル) | 第一大粒果実類 | 0.1ppm |
小粒果実類 | 0.2ppm | |
第二果菜類 | 0.5ppm | |
第一葉菜類 | 0.2ppm | |
いも類 | 0.1ppm |
1の表4─ブロモ─2─(4─クロロフェニル)─1─エトキシメチル─5─(トリフルオロメチル)ピロール─3─カルボニトリル(別名クロルフェナピル)の項を次のように改める。
4─ブロモ─2─(4─クロロフェニル)─1─エトキシメチル─5─トリフルオロメチルピロール─3─カルボニトリル(別名クロルフェナピル) | みかん以外のかんきつ類 | 2ppm |
第一大粒果実類 | 0.1ppm | |
第二大粒果実類 | 1ppm | |
小粒果実類 | 5ppm | |
第一果菜類 | 1ppm | |
第二果菜類 | 1ppm | |
第二葉菜類 | 3ppm | |
根・茎類 | 0.1ppm | |
いも類 | 0.1ppm | |
大豆以外の豆類 | 0.1ppm |
1の表4─(2、2─ジフルオロ─1、3─ベンゾジオキソール─4─イル)ピロール─3─カルボニトリル(別名フルジオキソニル)の項を次のように改める。
4─(2,2─ジフルオロ─1,3─ベンゾジオキソール─4─イル)ピロール─3─カルボニトリル(別名フルジオキソニル) | みかん | 0.1ppm |
みかん以外のかんきつ類 | 1ppm | |
小粒果実類 | 5ppm | |
第二果菜類 | 2ppm | |
さや付未成熟豆類 | 5ppm | |
第一葉菜類 | 1ppm | |
鱗茎類 | 0.1ppm |
1の表(10E、14E、16E、22Z)─(1R、4S、5´S、6S、6´R、8R、12S、13S、20R、21R、24S)─6´─[(S)─sec─ブチル]─21、24─ジヒドロキシ─5´、11、13、22─テトラメチル─2─オキソ─3、7、19─トリオキサテトラシクロ[15.6.1.14,8.020,24]ペンタコサ─10、14、16、22─テトラエン─6─スピロ─2´─(5´、6´─ジヒドロ─2´H─ピラン)─12─イル 2、6─ジデオキシ─3─O─メチル─4─O─(2、4、6─トリデオキシ─3─O─メチル─4─メチルアミノ─α─L─リキソ─ヘキソピラノシル)─α─L─アラビノ─ヘキソピラノシド ベンゾアート(以下「エマメクチンB1a安息香酸塩」という。)及び(10E、14E、16E、22Z)─(1R、4S、5´S、6S、6´R、8R、12S、13S、20R、21R、24S)─21、24─ジヒドロキシ─6´─イソプロピル─5´、11、13、22─テトラメチル─2─オキソ─3、7、19─トリオキサテトラシクロ[15.6.1.14,8.020,24]ペンタコサ─10、14、16、22─テトラエン─6─スピロ─2´─(5´、6´─ジヒドロ─2´H─ピラン)─12─イル 2、6─ジデオキシ─3─O─メチル─4─O─(2、4、6─トリデオキシ─3─O─メチル─4─メチルアミノ─α─L─リキソ─ヘキソピラノシル)─α─L─アラビノ─ヘキソピラノシド ベンゾアート(以下「エマメクチンB1b安息香酸塩」という。)の混合物(別名エマメクチン安息香酸塩)の項を次のように改める。
(10E,14E,16E,22Z)─(1R,4S,5´S,6S,6´R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)─6´─[(S)─sec─ブチル]─21,24─ジヒドロキシ─5´,11,13,22─テトラメチル─2─オキソ─3,7,19─トリオキサテトラシクロ[15.6.1.14,8.020,24]ペンタコサ─10,14,16,22─テトラエン─6─スピロ─2´─(5´,6´─ジヒドロ─2´H─ピラン)─12─イル 2,6─ジデオキシ─3─O─メチル─4─O─(2,4,6─トリデオキシ─3─O─メチル─4─メチルアミノ─α─L─リキソ─ヘキソピラノシル)─α─L─アラビノ─ヘキソピラノシド ベンゾアート(以下「エマメクチンB1a安息香酸塩」という。)及び(10E,14E,16E,22Z)─(1R,4S,5´S,6S,6´R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)─21,24─ジヒドロキシ─6´─イソプロピル─5´,11,13,22─テトラメチル─2─オキソ─3,7,19─トリオキサテトラシクロ[15.6.1.14,8.020,24]ペンタコサ─10,14,16,22─テトラエン─6─スピロ─2´─(5´,6´─ジヒドロ─2´H─ピラン)─12─イル 2,6─ジデオキシ─3─O─メチル─4─O─(2,4,6─トリデオキシ─3─O─メチル─4─メチルアミノ─α─L─リキソ─ヘキソピラノシル)─α─L─アラビノ─ヘキソピラノシド ベンゾアート(以下「エマメクチンB1b安息香酸塩」という。)の混合物(別名エマメクチン安息香酸塩) | 小麦以外の麦・雑穀 | 0.1ppm |
みかん | 0.1ppm | |
第一大粒果実類 | 0.1ppm | |
小粒果実類 | 0.1ppm | |
第一果菜類 | 0.2ppm | |
第二果菜類 | 0.1ppm | |
第二葉菜類 | 0.1ppm | |
根・茎類 | 0.1ppm | |
いも類 | 0.1ppm |
1の表メチル (E)─2─[2─[6─(2─シアノフェノキシ)ピリミジン─4─イルオキシ]フェニル]─3─メトキシアクリラート(別名アゾキシストロビン)の項を次のように改める。
メチル (E)─2─[2─[6─(2─シアノフェノキシ)ピリミジン─4─イルオキシ]フェニル]─3─メトキシアクリラート(別名アゾキシストロビン) | 米 | 0.2ppm |
小麦 | 0.5ppm | |
第一大粒果実類 | 0.1ppm | |
第二大粒果実類 | 2ppm | |
小粒果実類 | 10ppm | |
第二果菜類 | 2ppm | |
第一葉菜類 | 0.5ppm | |
第二葉菜類 | 5ppm | |
鱗茎類 | 0.1ppm | |
てんさい | 0.1ppm | |
茶 | 10ppm |
1の表4─シクロプロピル─6─メチル─N─フェニルピリミジン─2─アミン(別名シプロジニル)の項を次のように改める。
4─シクロプロピル─6─メチル─N─フェニルピリミジン─2─アミン(別名シプロジニル) | 小麦 | 0.5ppm |
みかん | 0.1ppm | |
みかん以外のかんきつ類 | 5ppm | |
第二大粒果実類 | 5ppm | |
小粒果実類 | 5ppm |
1の表(±)─2─(2、4─ジクロロフェニル)─3─(1H─1、2、4─トリアゾール─1─イル)プロピル 1、1、2、2─テトラフルオロエチル エーテル(別名テトラコナゾール)の項を次のように改める。
(±)─2─(2,4─ジクロロフェニル)─3─(1H─1,2,4─トリアゾール─1─イル)プロピル 1,1,2,2─テトラフルオロエチル エーテル(別名テトラコナゾール) | りんご | 0.5ppm |
なし | 0.5ppm | |
小粒果実類 | 2ppm | |
第二果菜類 | 1ppm | |
てんさい | 0.5ppm | |
茶 | 20ppm |
1の表(2R、3aS、5aR、5bS、9S、13S、14R、16aS、16bR)─2─(6─デオキシ─2、3、4─トリ─O─メチル─α─L─マンノピラノシルオキシ)─13─(4─ジメチルアミノ─2、3、4、6─テトラデオキシ─β─D─エリスロピラノシルオキシ)─9─エチル─2、3、3a、5a、5b、6、7、9、10、11、12、13、14、15、16a、16b─ヘキサデカヒドロ─14─メチル─1H─8─オキサシクロドデカ[b]as─インダセン─7、15─ジオン(以下「スピノシンA」という。)及び(2R、3aR、5aS、5bS、9S、13S、14R、16aS、16bR)─2─(6─デオキシ─2、3、4─トリ─O─メチル─α─L─マンノピラノシルオキシ)─13─(4─ジメチルアミノ─2、3、4、6─テトラデオキシ─β─D─エリスロピラノシルオキシ)─9─エチル─2、3、3a、5a、5b、6、7、9、10、11、12、13、14、15、16a、16b─ヘキサデカヒドロ─4、14─ジメチル─1H─8─オキサシクロドデカ[b]as─インダセン─7、15─ジオン(以下「スピノシンD」という。)の混合物(別名スピノサド)の項を次のように改める。
(2R,3aS,5aR,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bR)─2─(6─デオキシ─2,3,4─トリ─O─メチル─α─L─マンノピラノシルオキシ)─13─(4─ジメチルアミノ─2,3,4,6─テトラデオキシ─β─D─エリスロピラノシルオキシ)─9─エチル─2,3,3a,5a,5b,6,7,9,10,11,12,13,14,15,16a,16b─ヘキサデカヒドロ─14─メチル─1H─8─オキサシクロドデカ[b]as─インダセン─7,15─ジオン(以下「スピノシンA」という。)及び(2R,3aR,5aS,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bR)─2─(6─デオキシ─2,3,4─トリ─O─メチル─α─L─マンノピラノシルオキシ)─13─(4─ジメチルアミノ─2,3,4,6─テトラデオキシ─β─D─エリスロピラノシルオキシ)─9─エチル─2,3,3a,5a,5b,6,7,9,10,11,12,13,14,15,16a,16b─ヘキサデカヒドロ─4,14─ジメチル─1H─8─オキサシクロドデカ[b]as─インダセン─7,15─ジオン(以下「スピノシンD」という。)の混合物(別名スピノサド) | 第一大粒果実類 | 0.2ppm |
第二大粒果実類 | 0.5ppm | |
第一果菜類 | 2ppm | |
第二果菜類 | 2ppm | |
第一葉菜類 | 1ppm | |
第二葉菜類 | 5ppm | |
根・茎類 | 0.2ppm | |
茶 | 2ppm |
1の表メチル 3─クロロ─5─(4、6─ジメトキシピリミジン─2─イルカルバモイルスルファモイル)─1─メチルピラゾール─4─カルボキシラート(別名ハロスルフロンメチル)の項を次のように改める。
メチル 3─クロロ─5─(4,6─ジメトキシピリミジン─2─イルカルバモイルスルファモイル)─1─メチルピラゾール─4─カルボキシラート(別名ハロスルフロンメチル) | 米 | 0.1ppm |
さとうきび | 0.1ppm |
1の表N─(4、6─ジメチルピリミジン─2─イル)アニリン(別名ピリメタニル)の項を次のように改める。
N─(4,6─ジメチルピリミジン─2─イル)アニリン(別名ピリメタニル) | みかん | 0.5ppm |
みかん以外のかんきつ類 | 15ppm | |
第二大粒果実類 | 5ppm | |
小粒果実類 | 10ppm |
1の表2´─tert─ブチル─5─メチル─2´─(3、5─キシロイル)クロマン─6─カルボヒドラジド(別名クロマフェノジド)の項を次のように改める。
2´─tert─ブチル─5─メチル─2´─(3,5─キシロイル)クロマン─6─カルボヒドラジド(別名クロマフェノジド) | 米 | 0.2ppm |
第二大粒果実類 | 1ppm | |
小粒果実類 | 0.5ppm | |
第一果菜類 | 2ppm | |
第二果菜類 | 1ppm | |
第一葉菜類 | 2ppm | |
第二葉菜類 | 1ppm | |
てんさい | 0.1ppm | |
茶 | 20ppm |
1の表3─アニリノ─5─メチル─5─(4─フェノキシフェニル)─1、3─オキサゾリジン─2、4─ジオン(別名ファモキサドン)の項を次のように改める。
3─アニリノ─5─メチル─5─(4─フェノキシフェニル)─1,3─オキサゾリジン─2,4─ジオン(別名ファモキサドン) | 第一大粒果実類 | 0.1ppm |
小粒果実類 | 2ppm | |
第二果菜類 | 2ppm | |
第一葉菜類 | 1ppm | |
鱗茎類 | 0.5ppm | |
いも類 | 0.1ppm |
1の表3─[1─(3、5─ジクロロフェニル)─1─メチルエチル]─3、4─ジヒドロ─6─メチル─5─フェニル─2H─1、3─オキサジン─4─オン(別名オキサジクロメホン)の項の次に次のように加える。
4─(2─クロロフェニル)─N─シクロヘキシル─N─エチル─4,5─ジヒドロ─5─オキソ─1H─テトラゾール─1─カルボキサミド(別名フェントラザミド) | 米 | 0.1ppm |
(RS)─1─p─クロロフェニル─4,4─ジメチル─3─(1H─1,2,4─トリアゾール─1─イルメチル)ペンタン─3─オール(別名テブコナゾール) | てんさい | 0.5ppm |
N─(1─シアノ─1,2─ジメチルプロピル)─2─(2,4─ジクロロフェノキシ)プロピオンアミド(別名フェノキサニル) | 米 | 1ppm |
S,S─ジ─sec─ブチル O─エチル ホスホロジチオアート(別名カズサホス) | 第一大粒果実類 | 0.05ppm |
第二果菜類 | 0.05ppm | |
だいこん類の葉 | 0.05ppm | |
根・茎類 | 0.05ppm |
2(13)を次のように改める。
(13) 削除
2(207)ウB法中「抹茶」を「茶」に改め、2(207)ウC法を削る。
2(255)ウA法中「野菜」の次に「、いも類」を、「、10ml」の次に「(いも類の場合は5ml)」を加える。
2(309)ウA法中「果実(いちごを除く。)及び野菜」を「麦・雑穀、果実(いちごを除く。)、野菜及びいも類」に改める。
2(318)を次のように改める。
(318) テトラコナゾール試験法
イ 試薬試液
塩化アンモニウム 塩化アンモニウム(特級)
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム(特級)
酢酸エチル 酢酸エチル(特級)
ジエチレングリコール ジエチレングリコール(特級)
トルエン トルエン(特級)
ヘキサン ヘキサン(特級)
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム(特級)
メタノール メタノール(特級)
リン酸 リン酸(特級)
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム910mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
シリカゲルミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル690mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
C18シリカゲルミニカラム 内径15mm、長さ65mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用C18シリカゲル(シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの)1000mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
凝固液 塩化アンモニウム2gにリン酸4ml及び蒸留水400mlを加えたものテトラコナゾール標準品 本品は、テトラコナゾール99%以上を含み、融点は─37℃である。
2) あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン5mlを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液(19:1)15mlで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液(17:3)30mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、2%ジエチレングリコールアセトン溶液0.5mlを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
3) この残留物にヘキサン及びアセトンの混液(19:1)5mlを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン5mlを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液(19:1)25mlで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液(17:3)30mlで展開し、溶出液を100mlのナス型フラスコに取り、2%ジエチレングリコールアセトン溶液0.5mlを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にトルエンを加えて溶かし、4mlとして試験溶液とする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は200〜270℃、コールドオンカラム方式の場合は150〜200℃
分離管槽昇温プログラム 150℃で1分保ち、150〜約280℃の範囲で毎分2〜20℃の昇温を行う。
検出器温度 280〜300℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径0.2〜約0.7mmの分離管に対して線速度を毎秒20〜40cmとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス(高純度窒素ガス又はヘリウムガス)の流量を至適条件になるように調整する。
感度 テトラコナゾールの0.4ngが十分確認できるように感度を調整する。
2(331)を次のように改める。
(331) ハロスルフロンメチル試験法
イ 試薬試液
塩酸 塩酸(特級)
ぎ酸 ぎ酸(特級)
酢酸エチル 酢酸エチル(特級)
メタノール メタノール(特級)
リン酸 リン酸(特級)
アルミナミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用酸性アルミナ1710mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
グラファイトカーボンミニカラム 内径15mm、長さ65mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン500mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
C18シリカゲルミニカラム 内径15mm、長さ65mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用C18シリカゲル(シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの)1000mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
NH2シリカゲルミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用アミノプロピル(NH2)シリカゲル(シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの)360mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ハロスルフロンメチル標準品 本品は、ハロスルフロンメチル99%以上を含み、融点は175〜178℃である。
分離管 内径2〜6mm、長さ15〜30cmのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 40℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液(60:40:0.1)を用い、ハロスルフロンメチルが10〜15分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長245nmで測定する。
感度 ハロスルフロンメチルの1ngが十分確認できるように感度を調整する。
2(333)ウ中「検体20g相当の試料」の次に「(みかん以外のかんきつ類の場合は検体10g相当の試料)」を加える。
2(334)イ中「多孔性ケイソウ土カラム 内径約2cmのカラムに20ml保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの」を削り、2(334)ウA法中「多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、10分間放置する。酢酸エチル120mlで展開し、溶出液を200mlのナス型フラスコに取り」を「5%塩化ナトリウム溶液100ml、次いで酢酸エチル50mlで300mlの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて5分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても酢酸エチル50mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を300mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム20gを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、300mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル20mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ」に改める。
2(343)の次に次のように加える。
(344) フェントラザミド試験法
イ 試薬試液
アセトン アセトン(特級)
エタノール エタノール(特級)
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム(特級)
塩酸 塩酸(特級)
酢酸エチル 酢酸エチル(特級)
ジメチルスルホキシド ジメチルスルホキシド(水分0.1%以下のもの)
水素化ナトリウム ヘキサンで洗浄したものを同溶媒中に保存したもの
ヘキサン ヘキサン(特級)
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム(特級)
ヨウ化メチル ヨウ化メチル(特級)
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
シリカゲル カラムクロマトグラフィー用シリカゲル
シリカゲルミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル690mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
1─(2─クロロフェニル)─4,5─ジヒドロ─1H─テトラゾール─5─オン(以下「CPT」という。)標準品 本品は、CPT97%以上を含み、融点は120℃である。
2) この残留物にヘキサン0.5mlを加えて溶かす。この溶液にジメチルスルホキシド0.5ml、水素化ナトリウム約20mg及びヨウ化メチル0.5mlを加え、栓をして時々振り混ぜながら室温で15分間放置する。蒸留水10mlを徐々に滴下して加え、水素ガスの発生が止まった後、反応液を蒸留水10ml、次いで酢酸エチル20mlで100mlの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて5分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル20mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を200mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム20gを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、200mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル20mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
3) この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液(9:1)5mlを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン及び酢酸エチルの混液(9:1)5mlを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液(9:1)10mlで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液(4:1)20mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、2mlとして試験溶液とする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は200〜270℃、コールドオンカラム方式の場合は50〜100℃
分離管槽昇温プログラム 50℃で2分保ち、50〜約280℃の範囲で毎分2〜20℃の昇温を行う。
検出器温度 280〜300℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径0.2〜約0.7mmの分離管に対して線速度を毎秒20〜40cmとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス(高純度窒素ガス又はヘリウムガス)の流量を至適条件になるように調整する。
感度 CPTの0.05ngが、十分確認できるように感度を調整する。
(345) テブコナゾール試験法
(346) フェノキサニル試験法
イ 試薬試液
アセトン アセトン(特級)
酢酸エチル 酢酸エチル(特級)
ヘキサン ヘキサン(特級)
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
シリカゲルミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル690mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
多孔性ケイソウ土カラム 内径約2cmのカラムに20ml保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
フェノキサニル標準品 本品はフェノキサニル99.4%以上を含み、融点は69〜71.5℃である。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は200〜270℃、コールドオンカラム方式の場合は50〜100℃
分離管槽昇温プログラム 50℃で2分保ち、50〜約280℃の範囲で毎分2〜20℃の昇温を行う。
検出器温度 280〜300℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径0.2〜約0.7mmの分離管に対して線速度を毎秒20〜40cmとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス(高純度窒素ガス又はヘリウムガス)の流量を至適条件になるように調整する。
感度 フェノキサニルの0.2ngが十分確認できるように感度を調整する。
(347) カズサホス試験法
イ 試薬試液
アセトン アセトン(特級)
酢酸エチル 酢酸エチル(特級)
ヘキサン ヘキサン(特級)
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム910mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
シリカゲルミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル690mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
C18シリカゲルミニカラム 内径15mm、長さ65mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用C18シリカゲル(シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの)1000mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
カズサホス標準品 本品はカズサホス98.1%以上を含み、融点は─20℃である。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は200〜270℃、コールドオンカラム方式の場合は50〜100℃
分離管槽昇温プログラム 50℃で2分保ち、50〜約280℃の範囲で毎分2〜20℃の昇温を行う。
検出器温度 280〜300℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径0.2〜約0.7mmの分離管に対して線速度を毎秒20〜40cmとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス(高純度窒素ガス又はヘリウムガス)の流量を至適条件になるように調整する。
感度 カズサホスの0.04ngが十分確認できるように感度を調整する。