１の表Ｓ―２―エチルスルフィニル―１―メチルエチル ジメチル ホスホロチオアート（別名ＥＳＰ）の項を削る。
１の表ブチル （ＲＳ）―２―［４―（５―トリフルオロメチル―２―ピリジルオキシ）フェノキシ］プロピオナート（別名フルアジホップ）又はブチル （Ｒ）―２―［４―（５―トリフルオロメチル―２―ピリジルオキシ）フェノキシ］プロピオナート（別名フルアジホップＰ）の項を次のように改める。
| ブチル （ＲＳ）―２―［４―（５―トリフルオロメチル―２―ピリジルオキシ）フェノキシ］プロピオナート（別名フルアジホップ）又はブチル （Ｒ）―２―［４―（５―トリフルオロメチル―２―ピリジルオキシ）フェノキシ］プロピオナート（別名フルアジホップＰ） | みかん | ０．１ｐｐｍ |
| みかん以外のかんきつ類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 第二大粒果実類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 小粒果実類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 第二果菜類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 第一葉菜類 | ２ｐｐｍ | |
| 第二葉菜類 | ０．２ｐｐｍ | |
| 根・茎類 | ０．５ｐｐｍ | |
| 鱗茎類 | ０．５ｐｐｍ | |
| いも類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 大豆 | ０．２ｐｐｍ | |
| 大豆以外の豆類 | ５ｐｐｍ | |
| てんさい | ０．２ｐｐｍ |
１の表１―（４―クロロフェニル）―３―（２、６―ジフルオロベンゾイル）尿素（別名ジフルベンズロン）の項を次のように改める。
| １―（４―クロロフェニル）―３―（２，６―ジフルオロベンゾイル）尿素（別名ジフルベンズロン） | 第二果菜類 | １ｐｐｍ |
| 第二葉菜類 | １ｐｐｍ | |
| 根・茎類 | ０．５ｐｐｍ | |
| 鱗茎類 | ０．０５ｐｐｍ |
１の表１―（２―シアノ―２―メトキシイミノアセチル）―３―エチル尿素（別名シモキサニル）の項を次のように改める。
| １―（２―シアノ―２―メトキシイミノアセチル）―３―エチル尿素（別名シモキサニル） | 第一大粒果実類 | ０．１ｐｐｍ |
| 小粒果実類 | ０．２ｐｐｍ | |
| 第二果菜類 | ０．５ｐｐｍ | |
| 第一葉菜類 | ０．２ｐｐｍ | |
| いも類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 大豆 | ０．１ｐｐｍ |
１の表エチル ２―クロロ―５―（４―クロロ―５―ジフルオロメトキシ―１―メチルピラゾール―３―イル）―４―フルオロフェノキシアセタート（別名ピラフルフェンエチル）の項を次のように改める。
| エチル ２―クロロ―５―（４―クロロ―５―ジフルオロメトキシ―１―メチルピラゾール―３―イル）―４―フルオロフェノキシアセタート（別名ピラフルフェンエチル） | 米 | ０．１ｐｐｍ |
| 小麦 | ０．１ｐｐｍ | |
| 小麦以外の麦・雑穀 | ０．１ｐｐｍ | |
| みかん | ０．１ｐｐｍ | |
| みかん以外のかんきつ類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 第一大粒果実類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 第二大粒果実類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 小粒果実類 | ０．１ｐｐｍ | |
| ナッツ類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 第一葉菜類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 第二葉菜類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 根・茎類 | ０．１ｐｐｍ | |
| いも類 | ０．１ｐｐｍ |
１の表（２Ｒ、３ａＳ、５ａＲ、５ｂＳ、９Ｓ、１３Ｓ、１４Ｒ、１６ａＳ、１６ｂＲ）―２―（６―デオキシ―２、３、４―トリ―Ｏ―メチル―α―Ｌ―マンノピラノシルオキシ）―１３―（４―ジメチルアミノ―２、３、４、６―テトラデオキシ―β―Ｄ―エリスロピラノシルオキシ）―９―エチル―２、３、３ａ、５ａ、５ｂ、６、７、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６ａ、１６ｂ―ヘキサデカヒドロ―１４―メチル―１Ｈ―８―オキサシクロドデカ［ｂ］ａｓ―インダセン―７、１５―ジオン（以下「スピノシンＡ」という。）及び（２Ｒ、３ａＲ、５ａＳ、５ｂＳ、９Ｓ、１３Ｓ、１４Ｒ、１６ａＳ、１６ｂＲ）―２―（６―デオキシ―２、３、４―トリ―Ｏ―メチル―α―Ｌ―マンノピラノシルオキシ）―１３―（４―ジメチルアミノ―２、３、４、６―テトラデオキシ―β―Ｄ―エリスロピラノシルオキシ）―９―エチル―２、３、３ａ、５ａ、５ｂ、６、７、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６ａ、１６ｂ―ヘキサデカヒドロ―４、１４―ジメチル―１Ｈ―８―オキサシクロドデカ［ｂ］ａｓ―インダセン―７、１５―ジオン（以下「スピノシンＤ」という。）の混合物（別名スピノサド）の項を次のように改める。
| （２Ｒ，３ａＳ，５ａＲ，５ｂＳ，９Ｓ，１３Ｓ，１４Ｒ，１６ａＳ，１６ｂＲ）―２―（６―デオキシ―２，３，４―トリ―Ｏ―メチル―α―Ｌ―マンノピラノシルオキシ）―１３―（４―ジメチルアミノ―２，３，４，６―テトラデオキシ―β―Ｄ―エリスロピラノシルオキシ）―９―エチル―２，３，３ａ，５ａ，５ｂ，６，７，９，１０，１１，１２，１３，１４，１５，１６ａ，１６ｂ―ヘキサデカヒドロ―１４―メチル―１Ｈ―８―オキサシクロドデカ［ｂ］ａｓ―インダセン―７，１５―ジオン（以下「スピノシンＡ」という。）及び（２Ｓ，３ａＲ，５ａＳ，５ｂＳ，９Ｓ，１３Ｓ，１４Ｒ，１６ａＳ，１６ｂＲ）―２―（６―デオキシ―２，３，４―トリ―Ｏ―メチル―α―Ｌ―マンノピラノシルオキシ）―１３―（４―ジメチルアミノ―２，３，４，６―テトラデオキシ―β―Ｄ―エリスロピラノシルオキシ）―９―エチル―２，３，３ａ，５ａ，５ｂ，６，７，９，１０，１１，１２，１３，１４，１５，１６ａ，１６ｂ―ヘキサデカヒドロ―４，１４―ジメチル―１Ｈ―８―オキサシクロドデカ［ｂ］ａｓ―インダセン―７，１５―ジオン（以下「スピノシンＤ」という。）の混合物（別名スピノサド） | 第一大粒果実類 | ０．２ｐｐｍ |
| 第二大粒果実類 | ０．５ｐｐｍ | |
| 小粒果実類 | １ｐｐｍ | |
| 第一果菜類 | ２ｐｐｍ | |
| 第二果菜類 | ２ｐｐｍ | |
| 第一葉菜類 | １ｐｐｍ | |
| 第二葉菜類 | ５ｐｐｍ | |
| 根・茎類 | ０．２ｐｐｍ | |
| 茶 | ２ｐｐｍ |
１の表Ｎ―（７―フルオロ―３、４―ジヒドロ―３―オキソ―４―プロプ―２―イニル―２Ｈ―１、４―ベンゾキサジン―６―イル）シクロヘキサ―１―エン―１、２―ジカルボキシミド（別名フルミオキサジン）の項を次のように改める。
| Ｎ―（７―フルオロ―３，４―ジヒドロ―３―オキソ―４―プロプ―２―イニル―２Ｈ―１，４―ベンゾキサジン―６―イル）シクロヘキサ―１―エン―１，２―ジカルボキシミド（別名フルミオキサジン） | みかん | ０．１ｐｐｍ |
| みかん以外のかんきつ類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 第二大粒果実類 | ０．１ｐｐｍ | |
| 小粒果実類 | ０．１ｐｐｍ |
１の表イソプロピル ２―（４―メトキシビフェニル―３―イル）―ヒドラジノホルマート（別名ビフェナゼート）の項を次のように改める。
| イソプロピル ２―（４―メトキシビフェニル―３―イル）ヒドラジノホルマート（別名ビフェナゼート） | みかん | ０．２ｐｐｍ |
| みかん以外のかんきつ類 | １ｐｐｍ | |
| 第一大粒果実類 | ０．２ｐｐｍ | |
| 第二大粒果実類 | ２ｐｐｍ | |
| 小粒果実類 | ３ｐｐｍ | |
| 第二果菜類 | ２ｐｐｍ | |
| 茶 | ２ｐｐｍ |
１の表Ｓ、Ｓ―ジ―ｓｅｃ―ブチル Ｏ―エチル ホスホロジチオアート（別名カズサホス）の項を次のように改める。
| Ｓ，Ｓ―ジ―ｓｅｃ―ブチル Ｏ―エチル ホスホロジチオアート（別名カズサホス） | 第一大粒果実類 | ０．０５ｐｐｍ |
| 第二果菜類 | ０．０５ｐｐｍ | |
| だいこん類の葉 | ０．０５ｐｐｍ | |
| 根・茎類 | ０．０５ｐｐｍ | |
| いも類 | ０．０５ｐｐｍ |
１の表メチル（Ｅ）―メトキシイミノ―｛（Ｅ）―α―［１―（α、α、α―トリフルオロ―ｍ―トリル）エチリデンアミノオキシ］―ｏ―トリル｝―アセタート（別名トリフロキシストロビン）の項の次に次のように加える。
| Ｓ―４―クロロ―Ｎ―イソプロピルカルバニロイルメチル Ｏ，Ｏ―ジメチル ホスホロジチオアート（別名アニロホス） | 米 | ０．０５ｐｐｍ |
| ３―（２―クロロ―１，３―チアゾール―５―イルメチル）―５―メチル―１，３，５―オキサジアジナン―４―イリデン（ニトロ）アミン（別名チアメトキサム） | 米 | ０．１ｐｐｍ |
| みかん | ０．５ｐｐｍ | |
| みかん以外のかんきつ類 | ０．５ｐｐｍ | |
| 第一大粒果実類 | ０．５ｐｐｍ | |
| 第二果菜類 | ０．５ｐｐｍ | |
| いも類 | ０．５ｐｐｍ | |
| ２―（２，４―ジクロロ―５―プロプ―２―イニルオキシフェニル）―５，６，７，８―テトラヒドロ―１，２，４―トリアゾロ［４，３―ａ］ピリジン―３（２Ｈ）―オン（別名アザフェニジン） | みかん | ０．１ｐｐｍ |
| みかん以外のかんきつ類 | ０．１ｐｐｍ | |
| Ｎ―ｔｅｒｔ―ブチル―Ｎ′―（３―メトキシ―ｏ―トルオイル）―３，５―キシロヒドラジド（別名メトキシフェノジド） | 米 | ０．１ｐｐｍ |
| 第二大粒果実類 | ２ｐｐｍ | |
| 第一葉菜類 | １ｐｐｍ | |
| 茶 | ５ｐｐｍ |
２（９６）を次のように改める。
（９６） 削除
２（２８８）を次のように改める。
（２８８） シモキサニル試験法
第１ 果実及び野菜の場合
食品、添加物等の規格基準（昭和３４年１２月厚生省告示第３７０号）第１ 食品の部Ｄ 各条の項の○ 穀類、豆類、果実、野菜、種実類、茶及びホップの２ 穀類、豆類、果実、野菜、種実類、茶及びホップの成分規格の試験法の目に規定するシモキサニルの試験法による。
第２ 大豆の場合
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
リン酸 リン酸（特級）
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
多孔性ケイソウ土カラム 内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シモキサニル標準品 本品は、シモキサニル９９％以上を含み、融点は１６０〜１６１℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌ及びリン酸１ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１４０ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトニトリル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル、蒸留水及び酢酸の混液（９５：５：０．２）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（４０：１０：０．１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、シモキサニルが１５〜２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４５ｎｍで測定する。
感度 シモキサニルの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
シモキサニル標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（４０：１０：０．１）で希釈して０．０５〜１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調整し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシモキサニルの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりシモキサニルの重量を求め、これに基づき、試料中のシモキサニルの濃度を算出する。
２（３２５）のイ及びウを次のように改める。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
ガラス繊維ろ紙 化学分析用ガラス繊維ろ紙
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
多孔性ケイソウ土カラム 内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
Ｃ１８シリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＮＨ２シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用アミノプロピル（ＮＨ２）シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＳＣＸシリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＳＣＸシリカゲル（シリカゲルにスルホフェニルプロピル基を化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ピラフルフェンエチル標準品 本品は、ピラフルフェンエチル９９％以上を含み、融点は１２６〜１２８℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法（米、麦・穀類、果実、いも類及びナッツ類の場合）
１） 検体２０ｇ相当の試料（米、麦・穀類及びナッツ類の場合は試料１０ｇに水２０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトニトリル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトニトリル５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。これをヘキサン１００ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ＳＣＸシリカゲルミニカラムにアセトン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン１０ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌ（米、麦・穀類及びナッツ類の場合は２ｍｌ）として試験溶液とする。
Ｂ法（野菜の場合）
Ａ法の１）と同様の操作を行う。この残留物にアセトニトリル１ｍｌ及び蒸留水９ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、Ｃ１８シリカゲルミニカラムにアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ＮＨ２シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９７：３）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。
２（３４２）イ中「１，２ジフェニルカルボノヒドラジド（以下「ＤＰＨ」という。） ＤＰＨ（特級）」を「１，５ジフェニルカルボノヒドラジド（以下「ＤＰＨ」という。） ＤＰＨ（特級）」に改める。
２（３５４）の次に次のように加える。
（３５５） アニロホス試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
トルエン トルエン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
メタノール メタノール（特級）
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
多孔性ケイソウ土カラム 内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
アニロホス標準品 本品は、アニロホス９９．５％以上を含み、融点は５０．５〜５２．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
検体１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにメタノール１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してメタノール５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）８０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にトルエンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００〜約１５０℃
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出器温度 ２８０〜３００℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 アニロホスの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
アニロホス標準品の０．０５〜１ｍｇ／Ｌトルエン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアニロホスの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアニロホスの重量を求め、これに基づき、検体中のアニロホスの濃度を算出する。
（３５６） チアメトキサム試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
メタノール メタノール（特級）
ガラス繊維ろ紙 化学分析用ガラス繊維ろ紙
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
多孔性ケイソウ土カラム 内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＳＣＸシリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＳＣＸシリカゲル（シリカゲルにスルホフェニルプロピル基を化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
チアメトキサム標準品 本品は、チアメトキサム９９．３％以上を含み、融点は１３９．１℃である。
Ｎ―（２―クロロ―１，３―チアゾール―５―イルメチル）―Ｎ′―メチル―Ｎ″―ニトロ―グアニジン（以下「グアニジン体」という。）標準品 本品は、グアニジン体９９．０％以上を含み、融点は１３９．１℃である。
ウ 試験溶液の調製
検体２０ｇ相当の試料（米の場合は試料２０ｇに水４０ｍｌを加えて２時間放置したもの）を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン及び水の混液（４：１）１００ｍｌ（米の場合はアセトン８０ｍｌ）を加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を２００ｍｌのメスシリンダーに合わせ、アセトンを加えて２００ｍｌとし、その１００ｍｌを３００ｍｌのナス型フラスコ中に取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。ヘキサン５０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル１２０ｍｌで展開し、この溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ＳＣＸシリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ及び酢酸エチル５ｍｌを順に流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトン１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン２５ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、２ｍｌ（米の場合は１ｍｌ）として試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（１７：３）を用い、チアメトキサム及びグアニジン体がそれぞれ１０〜２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５８ｎｍで測定する。
感度 チアメトキサム及びグアニジン体の各１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
チアメトキサム標準品及びグアニジン体標準品のそれぞれ５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、各溶液を等量ずつ合わせ取り、蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）で希釈して０．０４〜０．８ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ２５μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってチアメトキサム及びグアニジン体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２５μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりチアメトキサム及びグアニジン体の重量を求める。このチアメトキサムの重量の値とグアニジン体の重量の値に係数１．１７を乗じてチアメトキサムの重量に換算したものとを和し、これに基づき、検体中のチアメトキサムの濃度を算出する。
（３５７） アザフェニジン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
水酸化カルシウム 水酸化カルシウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
多孔性ケイソウ土カラム 内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
アザフェニジン標準品 本品は、アザフェニジン９９．４％以上を含み、融点は１６８．０〜１６８．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法（果実（みかん以外のかんきつ類を除く。）の場合）
１） 検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
２） この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）８０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
３） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
４） この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法（みかん以外のかんきつ類）
Ａ法の１）と同様の操作を行った後、この濃縮液にアセトン５０ｍｌ、蒸留水１００ｍｌ及び水酸化カルシウム４ｇを加えて緩やかに振り混ぜた後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。使用したナス型フラスコを蒸留水及びアセトンの混液（２：１）７５ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、同様にろ過する。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１５０ｍｌまで濃縮する。
この濃縮液を酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）８０ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、同混液８０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についてもヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（４：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム２ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４：１）３５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（４：１）８０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の３）と同様の操作を行い、この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトニトリル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル２０ｍｌで展開し、この溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（５２：４８：０．１）を用い、アザフェニジンが１０〜１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５５ｎｍで測定する。
感度 アザフェニジン１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
アザフェニジン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０５〜１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアザフェニジンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりアザフェニジンの重量を求め、これに基づき、検体中のアザフェニジンの濃度を算出する。
（３５８） メトキシフェノジド試験法
ア 装置 紫外分光光度検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
トルエン トルエン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
メタノール メタノール（特級）
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
グラファイトカーボンミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲル カラムクロマトグラフィー用シリカゲル
Ｃ１８シリカゲル シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
Ｃ１８シリカゲルミニカラム（１） 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
Ｃ１８シリカゲルミニカラム（２） 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル２ｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＰＳＡシリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＰＳＡシリカゲル（シリカゲルにＮ′―プロピルエチレンジアミン基を化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
多孔性ケイソウ土カラム 内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
メトキシフェノジド標準品 本品は、メトキシフェノジド９９．８％以上を含み、融点は２０４〜２０６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法（米の場合）
１） 試料１０ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
２） この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１０分間放置する。酢酸エチル８０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物をアセトニトリル飽和へキサン３０ｍｌ、次いでヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１：１）５ｍｌを加えて溶かす。
４） あらかじめ、ＰＳＡシリカゲルミニカラムにアセトン及びヘキサンの混液（１：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（１：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
５） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（３：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
６） この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法（果実及び野菜の場合）
１） 検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１：１）５ｍｌを加えて溶かし、この溶液についてＡ法の４）及び５）と同様の操作を行う。この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（４：１）５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、Ｃ１８シリカゲルミニカラム（１）にメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（４：１）１５ｍｌ次いで蒸留水及びメタノールの混液（１：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。続いてメタノール及び蒸留水（４：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌの三角フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、８ｍｌとして試験溶液とする。
Ｃ法（茶の場合）
試料５ｇを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、水２０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、三角フラスコに戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液にアセトンを加えて２００ｍｌとする。この溶液の４０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２ｍｌに濃縮する。この濃縮液にメタノール２０ｍｌ及び蒸留水７８ｍｌを加える。
あらかじめ、Ｃ１８シリカゲルミニカラム（２）にメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン及びヘキサンの混液（１：１）５ｍｌを加えて溶かし、以下、Ａ法の４）と同様の操作を行う。得られた残留物にアセトニトリル及びトルエン（３：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、グラファイトカーボンミニカラムにアセトニトリル及びトルエンの混液（３：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル及びトルエンの混液（３：１）２５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチル（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱活性化したシリカゲル５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）８０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（４：１）５ｍｌを加えて溶かし、以下、この溶液についてＢ法の２）と同様の操作を行う。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、この溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、メトキシフェノジドが２５〜３０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２１０ｎｍで測定する。
感度 メトキシフェノジドの０．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メトキシフェノジド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０２５〜０．５ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメトキシフェノジドの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりメトキシフェノジドの重量を求め、これに基づき、検体中のメトキシフェノジドの濃度を算出する。