環境省＞水・土壌・地盤環境の保全＞農薬対策関係＞水質汚濁に係る農薬登録保留基準について
○農薬取締法第３条第１項第４号から第７号までに掲げる場合に該当するかどうかの基準を定める等の件第４号の環境大臣の定める基準
［平成五・四・二八 環告三五］
改正 平五・一○・二九環告九四 平六・四・六環告三八 平六・一一・二一環告一○三 平七・四・二六環告二八 平七・一一・二八環告七四 平八・四・二五環告二五 平八・一○・二九環告七七 平九・一・三一環告二 平九・四・三○環告二一 平九・八・二九環告二八 平九・一二・二二環告一○一 平一○・四・二四環告一四 平一○・八・三一環告六三 平一○・一二・二二環告九二 平一一・四・一九環告二五 平一一・八・二四環告三九 平一一・一二・二七環告六七 平一二・四・二八環告三三〔改正文〕 平一二・八・一七環告五四〔改正文〕 平一二・一二・二一環告八一〔改正文〕 平一三・四・二六環告三二〔改正文〕 平一三・八・二二環告四九〔改正文〕 平一四・四・二四環告三六〔改正文〕 平一四・八・二九環告五八〔改正文〕 平一四・一二・二四環告八四〔改正文〕 平一五・三・一○環告二三〔改正文〕 平一五・四・一○環告六一〔改正文〕 平一五・六・三○環告七二〔改正文〕 平一六・四・三○環告三五〔改正文〕 平一六・一二・二○環告七九〔改正文〕
平成一八・八・一六 環告一二二〔改正文〕
平成二〇・一・二二環告二〔改正文〕 平成二〇・七・二三環告五九〔改正文〕
農薬別履歴管理表へ[Excel 60KB]
農薬取締法第３条第２項の規定により定められた同条第１項第４号から第７号までに掲げる場合に該当するかどうかの基準を定める等の件（昭和４６年農林省告示第３４６号）第４号の環境庁長官の定める基準を次のように定める。
〔目次〕
１ 農薬の水田における濃度
２ 試験法
（１） ＡＣＮ試験法
（２） フィプロニル試験法
（３） プロベナゾール試験法
（４） グリホサートイソプロピルアミン塩試験法
（５） イプロジオン試験法
（６） イソプロカルブ試験法
（７） ベンタゾン及びベンタゾンのナトリウム塩の試験法
（８） メプロニル試験法
（９） イミノクタジン酢酸塩試験法
（１０） キザロホップエチル試験法
（１１） ＭＣＰＡエチル、フェノチオール（ＭＣＰＡチオエチル）又はＭＣＰＡナトリウム塩
（１２） トリネキサパックエチル試験法
（１３） オキソリニック酸試験法
（１４） ベンフラカルブ試験法
（１５） エディフェンホス試験法
（１６） ピラゾスルフロンエチル試験法
（１７） ブタミホス試験法
（１８） ＥＰＮ試験法
（１９） モリネート試験法
（２０） セトキシジム試験法
（２１） フェントエート試験法
（２２） シラフルオフェン試験法
（２３） エトフェンプロックス試験法
（２４） 削除
（２５） プロヘキサジオンカルシウム塩試験法
（２６） アニロホス試験法
（２７） イマゾスルフロン試験法
（２８） プレチラクロール試験法
（２９） ペントキサゾン試験法
（３０） 削除
（３１） フラメトピル試験法
（３２） チアメトキサム試験法
（３３） クロチアニジン試験法
（３４） 削除
（３５） 削除
（３６） ニテンピラム試験法
（３７） チアクロプリド試験法
（３８） イミダクロプリド試験法
（３９） インダノファン試験法
（４０） フェントラザミド試験法
（４１） ウニコナゾールＰ試験法
（４２） パクロブトラゾール試験法
（４３） ペンシクロン試験法
（４４） クミルロン試験法
（４５） ベンゾビシクロン試験法
（４６） ＭＣＰＢエチル試験法
（４７） テニルクロール試験法
（４８） ジクロシメット試験法
（４９） フェノキサニル試験法
（５０） シクロプロトリン試験法
（５１） イソプロチオラン試験法
（５２） ＩＢＰ試験法
（５３） イソキサチオン試験法
（５４） カフェンストロール試験法
（５５） シクロスルファムロン試験法
（５６） エトベンザニド試験法
（５７） カルプロパミド試験法
（５８） クロメプロップ試験法
（５９） ジクロメジン試験法
（６０） ベンゾフェナップ試験法
（６１） ＤＤＶＰ試験法
（６２） プロシミドン試験法
（６３） オキサジクロメホン試験法
（６４） リニュロン試験法
（６５） ２，４―Ｄエチル、２，４―Ｄジメチルアミン及び２，４―Ｄナトリウムの試験法
（６６） 削除
（６７） ピラゾキシフェン試験法
（６８） ピラゾレート試験法
（６９） ジクロベニル試験法
（７０） カルボスルファン試験法
（７１） ベンフレセート試験法
（７２） ピメトロジン試験法
（７３） チフルザミド試験法
（７４） アセフェート試験法
（７５） ベンスルタップ試験法
（７６） カルタップ試験法
（７７） 削除
（７８） ジチオピル試験法
（７９） トリクロルホン試験法
（８０） クロルピリホスメチル試験法
（８１） チオシクラム試験法
（８２） チオファネートメチル試験法
（８３） ダイムロン試験法
（８４） 削除
（８５） 削除
（８６） 削除
（８７） エトキシスルフロン試験法
（８８） アジムスルフロン試験法
（８９） 削除
（９０） フサライド試験法
（９１） ピロキロン試験法
（９２） チオジカルブ試験法
（９３） フルトラニル試験法
（９４） 削除
（９５） プロメトリン試験法
（９６） シメトリン試験法
（９７） マラチオン試験法
（９８） ビスピリバックナトリウム塩試験法
（９９） ペルメトリン試験法
（１００） ブプロフェジン試験法
（１０１） テブフェノジド試験法
（１０２） シハロホップブチル試験法
（１０４） フルアジホップ又はフルアジホップＰ試験法
（１０５） ＢＰＭＣ試験法
（１０６） ピリブチカルブ試験法
（１０７） クロマフェノジド試験法
（１０８） メトキシフェノジド試験法
（１０９） ブタクロール試験法
（１１０） ブロモブチド試験法
（１１１） エスプロカルブ試験法
（１１２） 削除
（１１３） メフェナセット試験法
（１１４） フェリムゾン試験法
（１１５） ヒメキサゾール試験法
（１１６） ハロスルフロンメチル試験法
（１１７） アゾキシストロビン試験法
（１１８） 削除
（１１９） ピリミノバックメチル試験法
（１２０） ベンスルフロンメチル試験法
（１２１） ジメタメトリン試験法
（１２２） 削除
（１２３） トリシクラゾール試験法
（１２４） ジノテフラン試験法
（１２５） 削除
（１２６） 削除
（１２７） 削除
（１２８） メタラキシル試験法
（１２９） メトミノストロビン試験法
（１３０） スピノサド試験法
（１３１） ピリフタリド試験法
（１３２） シメコナゾール試験法
（１３３） チアジニル試験法
（１３４） オキサジアゾン試験法
（１３５） 削除
（１３６） キャプタン試験法
（１３７） ダイアジノン試験法
（１３８） ＸＭＣ試験法
（１３９） エチプロール試験法
（１４０） オリサストロビン試験法
（１４１） メタアルデヒド試験法
（１４２） ピラクロニル試験法
（１４３） ペノキススラム試験法
（１４４） オキサジアルギル試験法
１
平成１７年８月環境省告示第８３号（農薬取締法第３条第１項第４号から第７号までに掲げる場合に該当するかどうかの基準を定める等の件の一部を改正する件）の適用日前にされた登録の申請に関し、農薬取締法（昭和２３年法律第８２号）第３条第１項第７号に掲げる場合に該当するかどうかの基準については、同法第２条第２項第３号の事項についての申請書の記載に従い水田において当該種類の農薬を使用した場合に、その使用に係る水田の水中における当該種類の農薬の成分の１５０日間における平均濃度が、次の表の農薬の成分の欄に掲げる農薬の成分にあっては、同表の基準値の欄に掲げる濃度を超えないこととする。この場合の濃度の試験法は、２のとおりとする。
| 農薬の成分 |
基準値 |
| ２―アミノ―３―クロロ―１，４―ナフトキノン（別名ＡＣＮ） |
０．０５ｍｇ／Ｌ |
| （±）―５―アミノ―１―（２，６―ジクロロ―α，α，α―トリフルオロ―ｐ―トルイル）―４―トリフルオロメチルスルフィニルピラゾール―３―カルボニトリル（別名フィプロニル） |
０．００５ｍｇ／Ｌ |
| ３―アリルオキシ―１，２―ベンゾイソチアゾール―１，１―ジオキシド（別名プロベナゾール） |
０．５ｍｇ／Ｌ |
| イソプロピルアンモニウム Ｎ―（ホスホノメチル）グリシナート（別名グリホサートイソプロピルアミン塩） |
Ｎ―（ホスホノメチル）グリシンとして４ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ―イソプロピル―３―（３，５―ジクロロフェニル）―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミド（別名イプロジオン） |
３ｍｇ／Ｌ |
| ２―イソプロピルフェニル Ｎ―メチルカルバマート（別名イソプロカルブ又はＭＩＰＣ） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| ３―イソプロピル―１Ｈ―２，１，３―ベンゾチアジアジン―４（３Ｈ）―オン ２，２―ジオキシドのナトリウム塩（別名ベンタゾンのナトリウム塩） |
１mg／l |
| ３′―イソプロポキシ―２―メチルベンズアニリド（別名メプロニル） |
１ｍｇ／Ｌ |
| １，１′―イミニオジ（オクタメチレン）ジグアニジニウム トリアセタート（別名イミノクタジン酢酸塩） |
１，１′―イミニオジ（オクタメチレン）ジグアニジニン（以下「イミノクタジン」という。）として０．０６ｍｇ／Ｌ |
| エチル （ＲＳ）―２―［４―（６―クロロキノキサリン―２―イルオキシ）フェノキシ］プロピオナート（別名キザロホップエチル） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| エチル ４―クロロ―ｏ―トリルオキシアセタート（別名ＭＣＰＡエチル）、Ｓ―エチル ４―クロロ―ｏ―トリルオキシチオアセタート（別名フェノチオール又はＭＣＰＡチオエチル）又はナトリウム ４―クロロ―ｏ―トリルオキシアセタート（別名ＭＣＰＡナトリウム塩） |
４―クロロ―ｏ―トリルオキシ酢酸（以下「ＭＣＰＡ」という。）として０．０５ｍｇ／Ｌ |
| エチル ４―（シクロプロピル―α―ヒドロキシメチレン）―３，５―ジオキソシクロヘキサンカルボキシラート（別名トリネキサパックエチル） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ５―エチル―５，８―ジヒドロ―８―オキソ［１，３］ジオキソロ［４，５―ｇ］キノリン―７―カルボン酸（別名オキソリニック酸） |
０．６ｍｇ／Ｌ |
| エチル Ｎ―［２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチルベンゾフラン―７―イルオキシカルボニル（メチル）アミノチオ］―Ｎ―イソプロピル―β―アラニナート（別名ベンフラカルブ） |
２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチル―７―ベンゾフラニル Ｎ―メチルカルバマート（以下「カルボフラン」という。）として０．０５ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ―エチル Ｓ，Ｓ―ジフェニル ホスホロジチオアート（別名エディフェンホス又はＥＤＤＰ） |
０．０６ｍｇ／Ｌ |
| エチル ５―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イルカルバモイルスルファモイル）―１―メチルピラゾール―４―カルボキシラート（別名ピラゾスルフロンエチル） |
１ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ―エチル Ｏ―（６―ニトロ―ｍ―トリル） ｓｅｃ―ブチルホスホロアミドチオアート（別名ブタミホス） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ―エチル Ｏ―ｐ―ニトロフェニル フェニルホスホノチオアート（別名ＥＰＮ） |
０．０４ｍｇ／Ｌ |
| Ｓ―エチル ペルヒドロアゼピン―１―カルボチオアート（別名モリネート） |
０．０５ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―２―（１―エトキシイミノブチル）―５―［２―（エチルチオ）プロピル］―３―ヒドロキシシクロヘキサ―２―エノン（別名セトキシジム） |
４ｍｇ／Ｌ |
| Ｓ―α―エトキシカルボニルベンジル Ｏ，Ｏ―ジメチル ホスホロジチオアート（別名ＰＡＰ又はフェントエート） |
０．０７ｍｇ／Ｌ |
| （４―エトキシフェニル）［３―（４―フルオロ―３―フェノキシフェニル）プロピル］（ジメチル）シラン（別名シラフルオフェン） |
３ｍｇ／Ｌ |
| ２―（４―エトキシフェニル）―２―メチルプロピル ３―フェノキシベンジル エーテル（別名エトフェンプロックス） |
０．８ｍｇ／Ｌ |
| カルシウム ３―オキシド―５―オキソ―４―プロピオニル―３―シクロヘキセンカルボキシラート（別名プロヘキサジオンカルシウム塩） |
５ｍｇ／Ｌ |
| Ｓ―４―クロロ―Ｎ―イソプロピルカルバニロイルメチル Ｏ，Ｏ―ジメチル ホスホロジチオアート（別名アニロホス） |
０．０３ｍｇ／Ｌ |
| １―（２―クロロイミダゾ［１，２―ａ］ピリジン―３―イルスルホニル）―３―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イル）尿素（別名イマゾスルフロン） |
２ｍｇ／Ｌ |
| ２―クロロ―２′，６′―ジエチル―Ｎ―（２―プロポキシエチル）アセトアニリド（別名プレチラクロール） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| ３―（４―クロロ―５―シクロペンチルオキシ―２―フルオロフェニル）―５―イソプロピリデン―１，３―オキサゾリジン―２，４―ジオン（別名ペントキサゾン） |
２ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―５―クロロ―Ｎ―（１，３―ジヒドロ―１，１，３―トリメチルイソベンゾフラン―４―イル）―１，３―ジメチルピラゾール―４―カルボキサミド（別名フラメトピル） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ３―（２―クロロ―１，３―チアゾール―５―イルメチル）―５―メチル―１，３，５―オキサジアジナン―４―イリデン（ニトロ）アミン（別名チアメトキサム） |
０．５ｍｇ／Ｌ |
| （Ｅ）―１―（２―クロロ―１，３―チアゾール―５―イルメチル）―３―メチル―２―ニトログアニジン（別名クロチアニジン） |
２ｍｇ／Ｌ |
| （Ｅ）―Ｎ―（６―クロロ―３―ピリジルメチル）―Ｎ―エチル―Ｎ′―メチル―２―ニトロビニリデンジアミン（別名ニテンピラム） |
１３ｍｇ／Ｌ |
| ３―（６―クロロ―３―ピリジルメチル）―１，３―チアゾリジン―２―イリデンシアナミド（別名チアクロプリド） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| １―（６―クロロ―３―ピリジルメチル）―Ｎ―ニトロイミダゾリジン―２―イリデンアミン（別名イミダクロプリド） |
１ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―２―［２―（３―クロロフェニル）―２，３―エポキシプロピル］―２―エチルインダン―１，３―ジオン（別名インダノファン） |
０．０９ｍｇ／Ｌ |
| ４―（２―クロロフェニル）―Ｎ―シクロヘキシル―Ｎ―エチル―４，５―ジヒドロ―５―オキソ―１Ｈ―テトラゾール―１―カルボキサミド（別名フェントラザミド） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| （Ｅ）―（Ｓ）―１―（４―クロロフェニル）―４，４―ジメチル―２―（１Ｈ―１，２，４―トリアゾール―１―イル）ペンタ―１―エン―３―オール（別名ウニコナゾールＰ） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| （２ＲＳ，３ＲＳ）―１―（４―クロロフェニル）―４，４―ジメチル―２―（１Ｈ―１，２，４―トリアゾール―１―イル）ペンタン―３―オール（別名パクロブトラゾール） |
１ｍｇ／Ｌ |
| １―（４―クロロベンジル）―１―シクロペンチル―３―フェニル尿素（別名ペンシクロン） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| １―（２―クロロベンジル）―３―（１―メチル―１―フェニルエチル）尿素（別名クミルロン） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| ３―（２―クロロ―４―メシルベンゾイル）―２―フェニルチオビシクロ［３，２，１］オクタ―２―エン―４―オン（別名ベンゾビシクロン） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| ４―（４―クロロ―２―メチルフェノキシ）酪酸エチル（別名ＭＣＰＢエチル） |
０．９ｍｇ／Ｌ |
| ２―クロロ―Ｎ―（３―メトキシ―２―テニル）―２′，６′―ジメチルアセトアニリド（別名テニルクロール） |
２ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―２―シアノ―Ｎ―［（Ｒ）―１―（２，４―ジクロロフェニル）エチル］―３，３―ジメチルブチラミド（別名ジクロシメット） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ―（１―シアノ―１，２―ジメチルプロピル）―２―（２，４―ジクロロフェノキシ）プロピオンアミド（別名フェノキサニル） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―α―シアノ―３―フェノキシベンジル （ＲＳ）―２，２―ジクロロ―１―（４―エトキシフェニル）シクロプロパンカルボキシラート（別名シクロプロトリン） |
０．０８ｍｇ／Ｌ |
| ジイソプロピル １，３―ジチオラン―２―イリデンマロナート（別名イソプロチオラン） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ，Ｏ―ジイソプロピル Ｓ―ベンジル ホスホロチオアート（別名ＩＢＰ） |
０．０８ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ，Ｏ―ジエチル Ｏ―（５―フェニル―３―イソオキサゾリル）ホスホロチオアート（別名イソキサチオン） |
０．０８ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ，Ｎ―ジエチル―３―メシチルスルホニル―１Ｈ―１，２，４―トリアゾール―１―カルボキサミド（別名カフェンストロール） |
０．０８ｍｇ／Ｌ |
| １―［２―（シクロプロピルカルボニル）アニリノスルホニル］―３―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イル）尿素（別名シクロスルファムロン） |
０．８ｍｇ／Ｌ |
| ２′，３′―ジクロロ―４―エトキシメトキシベンズアニリド（別名エトベンザニド） |
１ｍｇ／Ｌ |
| （１ＲＳ，３ＳＲ）―２，２―ジクロロ―Ｎ―［１―（４―クロロフェニル）エチル］―１―エチル―３―メチルシクロプロパンカルボキサミド（別名カルプロパミド） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―２―（２，４―ジクロロ―ｍ―トリルオキシ）プロピオンアニリド（別名クロメプロップ） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ６―（３，５―ジクロロ―ｐ―トリル）ピリダジン―３（２Ｈ）―オン（別名ジクロメジン） |
０．５ｍｇ／Ｌ |
| ２―［４―（２，４―ジクロロ―ｍ―トルオイル）―１，３―ジメチルピラゾール―５―イルオキシ］―４′―メチルアセトフェノン（別名ベンゾフェナップ） |
０．０４ｍｇ／Ｌ |
| ２，２―ジクロロビニル ジメチル ホスファート（別名ＤＤＶＰ又はジクロルボス） |
０．０８ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ―（３，５―ジクロロフェニル）―１，２―ジメチルシクロプロパン―１，２―ジカルボキシミド（別名プロシミドン） |
０．９ｍｇ／Ｌ |
| ３―［１―（３，５―ジクロロフェニル）―１―メチルエチル］―３，４―ジヒドロ―６―メチル―５―フェニル―２Ｈ―１，３―オキサジン―４―オン（別名オキサジクロメホン） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ３―（３，４―ジクロロフェニル）―１―メトキシ―１―メチル尿素（別名リニュロン） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ２，４―ジクロロフェノキシ酢酸エチル（別名２，４―ＰＡエチル又は２，４―Ｄエチル）、２，４―ジクロロフェノキシ酢酸ジメチルアミン（別名２，４―ＰＡジメチルアミン又は２，４―Ｄジメチルアミン）及び２，４―ジクロロフェノキシ酢酸ナトリウム（別名２，４―ＰＡナトリウム又は２，４―Ｄナトリウム） |
２，４―ジクロロフェノキシ酢酸（以下「２，４―Ｄ」という。）として０．３ｍｇ／Ｌ |
| ２―［４―（２，４―ジクロロベンゾイル）―１，３―ジメチルピラゾール―５―イルオキシ］アセトフェノン（別名ピラゾキシフェン） |
０．０４ｍｇ／Ｌ |
| ４―（２，４―ジクロロベンゾイル）―１，３―ジメチル―５―ピラゾリル ｐ―トルエンスルホナート（別名ピラゾレート） |
０．０３ｍｇ／Ｌ |
| ２，６―ジクロロベンゾニトリル（別名ジクロベニル又はＤＢＮ） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| ２，３―ジヒドロ―２，２―ジメチル―７―ベンゾ［ｂ］フラニル Ｎ―ジブチルアミノチオ―Ｎ―メチルカルバマート（別名カルボスルファン） |
カルボフランとして０．０５ｍｇ／Ｌ |
| ２，３―ジヒドロ―３，３―ジメチルベンゾフラン―５―イル エタンスルホナート（別名ベンフレセート） |
０．７ｍｇ／Ｌ |
| （Ｅ）―４，５―ジヒドロ―６―メチル―４―（３―ピリジルメチレンアミノ）―１，２，４―トリアジン―３（２Ｈ）―オン（別名ピメトロジン） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| ２′，６′―ジブロモ―２―メチル―４′―トリフルオロメトキシ―４―トリフルオロメチル―１，３―チアゾール―５―カルボキスアニリド（別名チフルザミド） |
０．５ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ，Ｓ―ジメチル アセチルホスホロアミドチオアート（別名アセフェート） |
０．８ｍｇ／Ｌ |
| Ｓ，Ｓ′―２―ジメチルアミノトリメチレン ジ（ベンゼンチオスルホナート）（別名ベンスルタップ） |
０．９ｍｇ／Ｌ |
| Ｓ，Ｓ′―２―ジメチルアミノトリメチレン ビス（チオカルバマート）塩酸塩（別名カルタップ） |
３ｍｇ／Ｌ |
| Ｓ，Ｓ′―ジメチル ２―ジフルオロメチル―４―イソブチル―６―トリフルオロメチルピリジン―３，５―ジカルボチオアート（別名ジチオピル） |
０．０８ｍｇ／Ｌ |
| ジメチル ２，２，２―トリクロロ―１―ヒドロキシエチルホスホナート（別名トリクロルホン又はＤＥＰ） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ，Ｏ―ジメチル Ｏ―３，５，６―トリクロロ―２―ピリジル ホスホロチオアート（別名クロルピリホスメチル） |
０．００８ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ，Ｎ―ジメチル―１，２，３―トリチアン―５―イルアミンシュウ酸塩（別名チオシクラム） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| ジメチル４，４′―ｏ―フェニレンビス（３―チオアロファナート）（別名チオファネートメチル） |
３ｍｇ／Ｌ |
| １―（α，α―ジメチルベンジル）―３―（パラトリル）尿素（別名ダイムロン） |
８ｍｇ／Ｌ |
| １―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イル）―３―（２―エトキシフェノキシスルホニル）尿素（別名エトキシスルフロン） |
１ｍｇ／Ｌ |
| １―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イル）―３―［１―メチル―４―（２―メチル―２Ｈ―テトラゾール―５―イル）ピラゾール―５―イルスルホニル］尿素（別名アジムスルフロン） |
２ｍｇ／Ｌ |
| ４，５，６，７―テトラクロロフタリド（別名フサライド） |
１ｍｇ／Ｌ |
| １，２，５，６―テトラヒドロピロロ［３，２，１―ｉｊ］キノリン―４―オン（別名ピロキロン） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| ３，７，９，１３―テトラメチル―５，１１―ジオキサ―２，８，１４―トリチア―４，７，９，１２―テトラアザペンタデカ―３，１２―ジエン―６，１０―ジオン（別名チオジカルブ） |
０．８ｍｇ／Ｌ |
| α，α，α―トリフルオロ―３′―イソプロポキシ―ｏ―トルアニリド（別名フルトラニル） |
２ｍｇ／Ｌ |
| ２，４―ビス（イソプロピルアミノ）―６―メチルチオ―１，３，５―トリアジン（別名プロメトリン） |
０．７ｍｇ／Ｌ |
| ２，４―ビス（エチルアミノ）―６―メチルチオ―１，３，５―トリアジン（別名シメトリン） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| Ｓ―１，２―ビス（エトキシカルボニル）エチル Ｏ，Ｏ―ジメチル ホスホロジチオアート（別名マラチオン又はマラソン） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| ２，６―ビス（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イルオキシ）安息香酸ナトリウム（別名ビスピリバックナトリウム塩） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| ３―フェノキシベンジル（１ＲＳ，３ＲＳ）―（１ＲＳ，３ＳＲ）―３―（２，２―ジクロロビニル）―２，２―ジメチルシクロプロパンカルボキシラート（別名ペルメトリン） |
１ｍｇ／Ｌ |
| ２―ｔｅｒｔ―ブチルイミノ―３―イソプロピル―５―フェニルペルヒドロ―１，３，５―チアジアジン―４―オン（別名ブプロフェジン） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ―ｔｅｒｔ―ブチル―Ｎ′―（４―エチルベンゾイル）―３，５―ジメチルベンゾヒドラジド（別名テブフェノジド） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ブチル （Ｒ）―２―［４―（４―シアノ―２―フルオロフェノキシ）フェノキシ］プロピオナート（別名シハロホップブチル） |
０．０６ｍｇ／Ｌ |
| ブチル （ＲＳ）―２―［４―（５―トリフルオロメチル―２―ピリジルオキシ）フェノキシ］プロピオナート（別名フルアジホップ）又はブチル （Ｒ）―２―［４―（５―トリフルオロメチル―２―ピリジルオキシ）フェノキシ］プロピオナート（別名フルアジホップＰ） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| ２―ｓｅｃ―ブチルフェニル Ｎ―メチルカルバマート（別名ＢＰＭＣ） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ―３―ｔｅｒｔ―ブチルフェニル ６―メトキシ―２―ピリジル（メチル）チオカルバマート（別名ピリブチカルブ） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ２′―ｔｅｒｔ―ブチル―５―メチル―２′―（３，５―キシロイル）クロマン―６―カルボヒドラジド（別名クロマフェノジド） |
７ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ―ｔｅｒｔ―ブチル―Ｎ′―（３―メトキシ―ｏ―トルオイル）―３，５―キシロヒドラジド（別名メトキシフェノジド） |
３ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ―ブトキシメチル―２―クロロ―２′，６′―ジエチルアセトアニリド（別名ブタクロール） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―２―ブロモ―Ｎ―（α，α―ジメチルベンジル）―３，３―ジメチルブチルアミド（別名ブロモブチド） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| Ｓ―ベンジル １，２―ジメチルプロピル（エチル）チオカルバマート（別名エスプロカルブ） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| ２―ベンゾチアゾール―２―イルオキシ―Ｎ―メチルアセトアニリド（別名メフェナセット） |
０．０９ｍｇ／Ｌ |
| （Ｚ）―２′―メチルアセトフェノン ４，６―ジメチルピリミジン―２―イルヒドラゾン（別名フェリムゾン） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ５―メチルイソキサゾール―３―オール（別名ヒメキサゾール又はヒドロキシイソキサゾール） |
１ｍｇ／Ｌ |
| メチル ３―クロロ―５―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イルカルバモイルスルファモイル）―１―メチルピラゾール―４―カルボキシラート（別名ハロスルフロンメチル） |
０．３ｍｇ／Ｌ |
| メチル （Ｅ）―２―［２―［６―（２―シアノフェノキシ）ピリミジン―４―イルオキシ］フェニル］―３―メトキシアクリラート（別名アゾキシストロビン） |
５ｍｇ／Ｌ |
| メチル ２―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イルオキシ）―６―（１―メトキシイミノエチル）ベンゾエート（別名ピリミノバックメチル） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| メチル α―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イルカルバモイルスルファモイル）―ｏ―トルアート（別名ベンスルフロンメチル） |
４ｍｇ／Ｌ |
| ２―メチルチオ―４―（１，２―ジメチルプロピルアミノ）―６―エチルアミノ―１，３，５―トリアジン（別名ジメタメトリン） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ５―メチル―１，２，４―トリアゾロ［３，４―ｂ］ベンゾチアゾール（別名トリシクラゾール） |
０．８ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―１―メチル―２―ニトロ―３―（テトラヒドロ―３―フリルメチル）グアニジン（別名ジノテフラン） |
６ｍｇ／Ｌ |
| メチル Ｎ―（２―メトキシアセチル）―Ｎ―（２，６―キシリル）―ＤＬ―アラニナート（別名メタラキシル） |
０．５ｍｇ／Ｌ |
| （Ｅ）―２―メトキシイミノ―Ｎ―メチル―２―（２―フェノキシフェニル）アセトアミド（別名メトミノストロビン） |
０．４ｍｇ／Ｌ |
| （２Ｒ，３ａＳ，５ａＲ，５ｂＳ，９Ｓ，１３Ｓ，１４Ｒ，１６ａＳ，１６ｂＲ）―２―（６―デオキシ―２，３，４―トリ―Ｏ―メチル―α―Ｌ―マンノピラノシルオキシ）―１３―（４―ジメチルアミノ―２，３，４，６―テトラデオキシ―β―Ｄ―エリスロピラノシルオキシ）―９―エチル―２，３，３ａ，５ａ，５ｂ，６，７，９，１０，１１，１２，１３，１４，１５，１６ａ，１６ｂ―ヘキサデカヒドロ―１４―メチル―１Ｈ―８―オキサシクロドデカ［ｂ］ａｓ―インダセン―７，１５―ジオン（以下「スピノシンＡ」という。）及び（２Ｓ，３ａＲ，５ａＳ，５ｂＳ，９Ｓ，１３Ｓ，１４Ｒ，１６ａＳ，１６ｂＲ）―２―（６―デオキシ―２，３，４―トリ―Ｏ―メチル―α―Ｌ―マンノピラノシルオキシ）―１３―（４―ジメチルアミノ―２，３，４，６―テトラデオキシ―β―Ｄ―エリスロピラノシルオキシ）―９―エチル―２，３，３ａ，５ａ，５ｂ，６，７，９，１０，１１，１２，１３，１４，１５，１６ａ，１６ｂ―ヘキサデカヒドロ―４，１４―ジメチル―１Ｈ―８―オキサシクロドデカ［ｂ］ａｓ―インダセン―７，１５―ジオン（以下「スピノシンＤ」という。）の混合物（別名スピノサド） |
０．６ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―７―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イルチオ）―３―メチル―２―ベンゾフラン―１（３Ｈ）―オン（別名ピリフタリド） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| （ＲＳ）―２―（４―フルオロフェニル）―１―（１Ｈ―１，２，４―トリアゾール―１―イル）―３―トリメチルシリルプロパン―２―オール（別名シメコナゾール） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
| ３′─クロロ─４，４′─ジメチル─１，２，３─チアジアゾール─５─カルボキサニリド（別名チアジニル） |
１ｍｇ／Ｌ |
| ５―ｔｅｒｔ―ブチル―３―（２，４―ジクロロ―５―イソプロポキシフェニル）―１，３，４―オキサジアゾール―２（３Ｈ）―オン（別名オキサジアゾン） |
０.０９ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ―（トリクロルメチルチオ）―４―シクロヘキセン―１，２―ジカルボキシミド（別名キャプタン） |
３ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ，Ｏ―ジエチル Ｏ―（２―イソプロピル―６―メチルピリミジン―４―イル） ホスホロチオアート（別名ダイアジノン） |
０.０５ｍｇ／Ｌ |
| ３，５―ジメチルフェニル Ｎ―メチルカルバマート（別名ＸＭＣ） |
０.０９ｍｇ／Ｌ |
| ５―アミノ―１―（２，６―ジクロロ―α，α，α―トリフルオロ―p―トリル）―４―エチルスルフィニルピラゾール―３―カルボニトリル（別名エチプロール） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| （２Ｅ）－２－（メトキシイミノ）－２－｛２－［（３Ｅ，５Ｅ，６Ｅ）－５－（メトキシイミノ）－４，６－ジメチル－２，８－ジオキサ－３，７－ジアザノナ－３，６－ジエン－１－イル］フェニル｝－Ｎ－メチルアセトアミド(別名オリサストロビン) |
１ｍｇ／Ｌ |
| ２，４，６，８－テトラメチル－１，３，５，７－テトラオキサシクロオクタン（別名メタアルデヒド） |
０．５ｍｇ／Ｌ |
|
１－（３－クロロ－４，５，６，７－テトラヒドロピラゾロ［１，５－a］ピリジン－２－イル）－５－［メチル（プロパ－２－イニル）アミノ］ピラゾール－４－カルボニトリル（別名ピラクロニル） |
０．１ｍｇ／Ｌ |
| ３－（２，２－ジフルオロエトキシ）－Ｎ－（５，８－ジメトキシ［１，２，４］トリアゾロ［１，５－ｃ］ピリミジン－２－イル）－α，α，α－トリフルオロトルエン－２－スルホンアミド（別名ペノキススラム） |
１ｍｇ／Ｌ |
| ５－tert－ブチル－３－［２，４－ジクロロ－５－（プロパ－２－イニルオキシ）フェニル］－１，３，４－オキサジアゾール－２（３Ｈ）－オン（別名オキサジアルギル） |
０．２ｍｇ／Ｌ |
（１） ＡＣＮ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル、アセトン及びヘキサン それぞれ３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラフ上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）を蒸留したもの
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＡＣＮ標準品 本品は、ＡＣＮ９９％以上を含み、融点は１９７～２００℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン７ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（４：１）１５ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液１５ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめメタノール１０ｍｌ及び蒸留水１０ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２０７、１７２、１４４
感度 ＡＣＮの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 ＡＣＮの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ＡＣＮ標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＡＣＮの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＡＣＮの重量を求め、これに基づき、試料中のＡＣＮの濃度を算出する。
（２） フィプロニル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
フィプロニル標準品 本品は、フィプロニル９９％以上を含み、融点は２００～２０１℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液１０ｍｌは捨て、次の溶出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びメタノールの混液（１：１）５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。メタノール８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３６７、３５１、４２０
感度 フィプロニルの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 フィプロニルの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
フィプロニル標準品の０．０２～０．４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフィプロニルの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフィプロニルの重量を求め、これに基づき、試料中のフィプロニルの濃度を算出する。
（３） プロベナゾール試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
プロベナゾール標準品 本品は、プロベナゾール９９％以上を含み、融点は１３８℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ５～１５ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １３０、１０３、１５９
感度 プロベナゾールの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 プロベナゾールの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
プロベナゾール標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロベナゾールの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロベナゾールの重量を求め、これに基づき、試料中のプロベナゾールの濃度を算出する。
（４） グリホサートイソプロピルアミン塩試験法
ア 装置 けい光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
四ホウ酸ナトリウム 四ホウ酸ナトリウム（特級）
９―フルオレニルメチルクロロホルマート ９―フルオレニルメチルクロロホルマート（純度９７％以上のもの）
メタノール メタノール（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
Ｃ１８シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
Ｎ―（ホスホノメチル）グリシン（以下「グリホサート」という。）標準品 本品は、グリホサート９９％以上を含み、分解点は２３０℃である。
ウ 試験溶液の調製
１） 試料５ｍｌを、あらかじめメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄したＣ１８シリカゲルミニカラムに流し入れ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、流出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で水を留去する。
２） この残留物に０．０５ｍｏｌ／Ｌ四ホウ酸ナトリウム溶液５ｍｌを加えて溶かし、０．１％９―フルオレニルメチルクロロホルマートアセトン溶液５ｍｌを加え、栓をして室温で２０分間放置する。この溶液に酢酸エチル１０ｍｌを加え、１分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取して試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 強塩基性陰イオン交換樹脂を用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４５℃
溶離液 ０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液及びアセトニトリルの混液（３：１）を用い、Ｎ―（９―フルオレニルメトキシカルボニル）―Ｎ―（ホスホノメチル）グリシンが約１０分で流出するように流速を調整する。
検出器 励起波長２５４ｎｍ、けい光波長３１５ｎｍで測定する。
感度 グリホサートの０．２ｎｇから誘導されるＮ―（９―フルオレニルメトキシカルボニル）―Ｎ―（ホスホノメチル）グリシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
グリホサート標準品の５００ｍｇ／Ｌ溶液を調製し、この１ｍｌを５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてウの２）と同様の操作を行い、その水層を０．０５ｍｏｌ／Ｌ四ホウ酸ナトリウム溶液で希釈してグリホサート０．０１～０．２ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってグリホサートの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりグリホサートの重量を求め、これに基づき、試料中のグリホサートの濃度を算出する。
（５） イプロジオン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
イプロジオン標準品 本品は、イプロジオン９９％以上を含み、融点は１３５℃である。
Ｎ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミド標準品 本品は、Ｎ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミド９９％以上を含み、融点は２００℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 イプロジオンの場合は、３１４、１８７、２４５、Ｎ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミドの場合は、１２７、１４２、３２９、１８７
感度 イプロジオン及びＮ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミドのそれぞれ０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 イプロジオン及びＮ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミドのそれぞれ０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
イプロジオン標準品及びＮ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミド標準品のそれぞれ０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイプロジオン及びＮ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミドの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイプロジオン及びＮ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミドの重量を求める。このイプロジオンの重量の値とＮ―（３，５―ジクロロフェニル）―３―イソプロピル―２，４―ジオキソイミダゾリジン―１―カルボキサミドの重量の値を和し、これに基づき、試料中のイプロジオンの濃度を算出する。
（６） イソプロカルブ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
イソプロカルブ標準品 本品は、イソプロカルブ９９．９％以上を含み、融点は９４．６～９６．６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １２１、１３６、１９３
感度 イソプロカルブの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 イソプロカルブの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
イソプロカルブ標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイソプロカルブの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイソプロカルブの重量を求め、これに基づき、試料中のイソプロカルブの濃度を算出する。
（７） ベンタゾンのナトリウム塩試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ及びメチル化装置（別図）を用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ジエチレングリコールモノエチルエーテル ジエチレングリコールモノエチルエーテル（純度９８％以上のもの）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩酸 塩酸（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
水酸化カリウム 水酸化カリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド（純度９８％以上のもの）
ジアゾメタンジエチルエーテル溶液 本品は、以下の操作により用時調製したものであり、黄色を呈する。
メチル化装置のジエチルエーテル管（別図の（I））にジエチルエーテル５ｍｌを、ジアゾメタン発生管（別図の（II））にジエチレングリコールモノエチルエーテル４ｍｌ及び１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液２ｍｌを、反応管（別図の（III））にジエチルエーテル５０ｍｌをそれぞれ入れる。Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド２ｇをジエチルエーテル５ｍｌに溶かしてジアゾメタン発生管に入れ、窒素ガスを５分間穏やかに通じて反応させた後の反応管の内溶液をとったもの
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ベンタゾン標準品 本品は、ベンタゾン９９％以上を含み、融点は１３７～１３９℃である。
ウ 試験溶液の調製
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ及びジエチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水槽に２ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌ及びジエチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジエチルエーテル層を分取する。残った水層にジエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジエチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にジアゾメタンジエチルエーテル溶液１０ｍｌを加え、栓をして室温に３０分間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。ケイ酸マグネシウムミニカラムにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１５ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（９５：５）２０ｍｌで展開し、初めの溶出液１５ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２０ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にジメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２１２、２５４、１７５
感度 ベンタゾンの０．４ｎｇから誘導されるメチル誘導体の相当量が十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ベンタゾンの０．４ｎｇから誘導されるメチル誘導体の相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ベンタゾン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、この１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。以下、この溶液についてウの２）と同様の操作を行い、残留物にアセトンを加えて溶かし５０ｍｌとする。この溶液をアセトンで希釈し、ベンタゾン０．２～４．０ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンタゾンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンタゾンの重量を求め、これに基づき、試料中のベンタゾンの濃度を算出する。
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（８） メプロニル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
メプロニル標準品 本品は、メプロニル９９％以上を含み、融点は９２～９３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめメタノール５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。メタノール５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ５～１５ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １１９、９１、２６９
感度 メプロニルの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 メプロニルの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メプロニル標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメプロニルの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメプロニルの重量を求め、これに基づき、試料中のメプロニルの濃度を算出する。
（９） イミノクタジン酢酸塩試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
塩酸グアニジン 塩酸グアニジン（純度９８％以上のもの）
クロロホルム クロロホルム（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
炭酸水素ナトリウム 炭酸水素ナトリウム（特級）
炭酸ナトリウム 炭酸ナトリウム（特級）
トルエン トルエン（特級）
１，１，１，５，５，５―ヘキサフルオロ―２，４―ペンタジオン １，１，１，５，５，５―ヘキサフルオロ―２，４―ペンタジオン（純度９５％以上のもの）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水トリフルオロ酢酸 無水トリフルオロ酢酸（純度９９％以上のもの）
メタノール メタノール（特級）
硫酸 硫酸（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
イミノクタジン酢酸塩標準品 本品は、イミノクタジン酢酸塩９８．０％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩酸グアニジン５ｇ、水酸化ナトリウム８ｇ及びクロロホルム１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、クロロホルム層を分取する。残った水層についても、クロロホルム１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全クロロホルム層を５００ｍｌの分液漏斗に合わせ、０．０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。残ったクロロホルム層についても、０．０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸２５ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全水層を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で約１０ｍｌに濃縮する。この濃縮液を少量の蒸留水で５０ｍｌのナス型フラスコに移し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で約０．５ｍｌに濃縮する。この濃縮液に二酸化炭素の発生が止むまで飽和炭酸ナトリウム溶液を滴下して加える。
２） これに飽和炭酸水素ナトリウム溶液０．２ｍｌ、トルエン５ｍｌ及び１，１，１，５，５，５―ヘキサフルオロ―２，４―ペンタジオン０．５ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら９０℃で４時間加熱する。冷後これに５％炭酸水素ナトリウム溶液５ｍｌを加え、振り混ぜた後、ヘキサン２０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン２０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を１００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて１００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、無水トリフルオロ酢酸０．２ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら２５℃で６時間放置する。これを蒸留水１０ｍｌ、次いで５％炭酸水素ナトリウム溶液５ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン２０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を１００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）５ｍｌで展開し、溶出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にトルエンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１～５ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２５０～２８０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 イミノクタジン酢酸塩の０．４ｎｇから誘導されるＮ，Ｎ―ビス［４，６―ビス（トリフルオロメチル）―２―ピリミジニルアミノオクタメチレン］トリフルオロアセトアミドの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
イミノクタジン酢酸塩標準品の５０ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この１ｍｌを５０ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。以下、この残留物についてウの２）と同様の操作を行い、その残留物にトルエンを加えて溶かし１０ｍｌとする。この溶液をトルエンで希釈してイミノクタジン酢酸塩０．２～４ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイミノクタジン酢酸塩の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイミノクタジン酢酸塩の重量を求め、これに係数０．６６を乗じてイミノクタジンの重量に換算し、これに基づき、試料中のイミノクタジンの濃度を算出する。
（１０） キザロホップエチル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ及びメチル化装置（（６）ベンタゾン及びベンタゾンのナトリウム塩の試験法の別図（以下（９）において「別図」という。）に掲げる構成のもの）を用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ジエチレングリコールモノエチルエーテル ジエチレングリコールモノエチルエーテル（純度９８％以上のもの）
水酸化カリウム 水酸化カリウム（特級）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド（純度９８％以上のもの）
ジアゾメタンジエチルエーテル溶液 本品は、以下の操作により用時調製したものであり、黄色を呈する。
メチル化装置のジエチルエーテル管（別図の（I））にジエチルエーテル５ｍｌを、ジアゾメタン発生管（別図の（II））にジエチレングリコールモノエチルエーテル４ｍｌ及び１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液２ｍｌを、反応管（別図の（III））にジエチルエーテル５０ｍｌをそれぞれ入れる。Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―４―トルエンスルホン酸アミド２ｇをジエチルエーテル５ｍｌに溶かしてジアゾメタン発生管に入れ、窒素ガスを５分間穏やかに通じて反応させた後の反応管の内容液を取ったもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
メチル （ＲＳ）―２―［４―（６―クロロキノキサリン―２―イルオキシ）フェノキシ］プロピオナート（以下「キザロホップメチル」という。）標準品 本品は、キザロホップメチル９９．５％以上を含み、融点は１２９．４～１３０．３℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌ、塩化ナトリウム２０ｇ並びにジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、ジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトン２ｍｌ及びメタノール５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ５℃に冷却した０．２ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液３０ｍｌを加え、栓をして、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌを加える。この溶液を２０％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ、次いでジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、ジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にジエチルエーテル２ｍｌを加えて溶かす。
この溶液にジアゾメタンジエチルエーテル溶液を黄色が残るまで加え、栓をして３０分間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５ｍｌ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）１５ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液１５ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３５８、２９９、２４３
感度 キザロホップメチルの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 キザロホップメチルの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
キザロホップメチル標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってキザロホップメチルの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりキザロホップメチルの重量を求め、これに係数１．０４を乗じてキザロホップエチルの重量に換算し、これに基づき、試料中のキザロホップエチルの濃度を算出する。
（１１） ＭＣＰＡエチル、フェノチオール（ＭＣＰＡチオエチル）又はＭＣＰＡナトリウム塩
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＭＣＰＡ標準品 本品は、ＭＣＰＡ９８％以上を含み、融点は１１８～１１９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１）試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを１に調整する。これに、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２）この残留物にメタノール２０ｍｌを加えて溶かし、次いで１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液２０ｍｌを加え、１０分間振とうする。
ナス型フラスコ中の溶液を１０％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、これにヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層を３００ｍｌの分液漏斗に入れ、４ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍｌ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを１に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管 温度４０℃
溶離液 メタノール、蒸留水及びリン酸の混液（６０：４０：０．１）を用い、ＭＣＰＡが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３０ｎｍで測定する。
感度 ＭＣＰＡの１nｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ＭＣＰＡ標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＭＣＰＡの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりＭＣＰＡの重量を求め、これに基づき、試料中のＭＣＰＡの濃度を算出する。
（１２） トリネキサパックエチル試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
固相抽出カラム 内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
４―（シクロプロピル―α―ヒドロキシ―メチレン）―３，５―ジオキソシクロヘキサン酢酸（以下、「トリネキサパック」という。）標準品 本品は、トリネキサパック９７．０％以上を含み、融点は１４４．４℃である。
トリネキサパックエチル標準品 本品は、トリネキサパックエチル９９．３％以上を含み、融点は３６．１～３６．６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、リン酸１０ｍｌ、次いでヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、４ｍｌとしてトリネキサパックエチルの試験溶液とする。
２） １）において残った水層を５００ｍｌの分液漏斗に取り、ジエチルエーテル及びヘキサンの混液（７：３）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、３ｍｌとしてトリネキサパックの試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌをあらかじめメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びメタノールの混液（１７：３）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。メタノール及び蒸留水の混液（１３：７）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（４：１）を加えて溶かし、３ｍｌとしてトリネキサパックの試験溶液とする。
次いで固相抽出カラムを蒸留水及びメタノールの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、４ｍｌとしてトリネキサパックエチルの試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
I トリネキサパックエチル
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ０．５％リン酸及びアセトニトリルの混液（３：２）を用い、トリネキサパックエチルが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２８０ｎｍで測定する。
感度 トリネキサパックエチルの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
II トリネキサパック
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ０．５％リン酸及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、トリネキサパックが３０～３５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２８０ｎｍで測定する。
感度 トリネキサパックの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
I トリネキサパックエチル
トリネキサパックエチル標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌ蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリネキサパックエチルの検量線を作成する。
II トリネキサパック
トリネキサパック標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌ蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリネキサパックの検量線を作成する。
カ 定量試験
トリネキサパックエチル及びトリネキサパックの試験溶液からそれぞれ４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリネキサパックエチル及びトリネキサパックの重量を求める。このトリネキサパックエチルの重量の値と、トリネキサパックの重量の値に係数１．１３を乗じてトリネキサパックエチルの重量に換算したものとを合計し、これに基づき、試料中のトリネキサパックエチルの濃度を算出する。
（１３） オキソリニック酸試験法
ア 装置 けい光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
クエン酸 クエン酸（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
水酸化カリウム 水酸化カリウム（特級）
テトラヒドロフラン テトラヒドロフラン（特級）
トリ―ｎ―オクチルアミン トリ―ｎ―オクチルアミン（純度９７％以上のもの）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
オキソリニック酸標準品 本品は、オキソリニック酸９９％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、メタノール及び４ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液の混液（３：１）１０ｍｌ、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン８０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層にジクロロメタン８０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。この水層に塩酸６ｍｌ、蒸留水６０ｍｌ及びジクロロメタン８０ｍｌを加え、振とう機を用いて激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン４０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にジクロロメタン１０ｍｌを加えて溶かす。
シリカゲルミニカラムにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン８ｍｌ、次いで８．５％リン酸０．８ｍｌ、次いでジクロロメタン１５ｍｌで展開し、初めの溶出液８ｍｌは捨て、次の溶出液１５ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール及び４ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液の混液（３：１）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに量り取り、塩酸６ｍｌを加える。これを、あらかじめメタノール５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れる。流出液を捨てた後、アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール及び４ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液の混液（３：１）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ０．５％クエン酸溶液、アセトニトリル及び０．３％トリ―ｎ―オクチルアミンテトラヒドロフラン溶液の混液（８：１：１）を用い、オキソリニック酸が約６分で流出するように流速を調整する。
検出器 励起波長２７０ｎｍ、けい光波長３７０ｎｍで測定する。
感度 オキソリニック酸の０．７５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
オキソリニック酸標準品の０．１５～３ｍｇ／Ｌメタノール及び４ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液の混液（３：１）溶液を数点調製し、それぞれを５μｌずつ高速クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってオキソリニック酸の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から５μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりオキソリニック酸の重量を求め、これに基づき、試料中のオキソリニック酸の濃度を算出する。
（１４） ベンフラカルブ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸水素二ナトリウム リン酸水素二ナトリウム（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ２０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液 ０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを８に調整したもの
カルボフラン標準品 本品は、カルボフラン９７．５％以上を含み、融点は１５３～１５４℃である。
ベンフラカルブ標準品 本品は、ベンフラカルブ９８％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを１Ｌの分液漏斗に量り取り、０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液２０ｍｌ、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをベンフラカルブ溶出液とする。続いてヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをカルボフラン溶出液とする。
ベンフラカルブ溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてベンフラカルブの試験溶液とする。
カルボフラン溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてカルボフランの試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌに塩化ナトリウム１０ｇ及び０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液２０ｍｌを加える。この溶液を、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２００℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ベンフラカルブの場合は１９０、１６３、３５３、カルボフランの場合は１６４、１４９、２２１
感度 ベンフラカルブ及びカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２５０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ベンフラカルブ及びカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ベンフラカルブ標準品及びカルボフラン標準品のそれぞれ０．０５～０．１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンフラカルブ及びカルボフランの検量線を作成する。
カ 定量試験
ベンフラカルブ及ぴカルボフランの試験溶液からそれぞれ２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンフラカルブ及びカルボフランの重量を求める。このベンフラカルブの重量の値に係数０．５４を乗じてカルボフランの重量に換算したものとカルボフランの重量の値とを合計し、これに基づき、試料中のカルボフランの濃度を算出する。
（１５） エディフェンホス試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
エディフェンホス標準品 本品は、エディフェンホス９９％以上を含み、融点は１６～１７℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１）試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２）この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）８ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）８ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１）質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３１０、２０１、１７３、１０９
感度 エディフェンホスの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２）アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 エディフェンホスの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
エディフェンホス標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエディフェンホスの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりエディフェンホスの重量を求め、これに基づき、試料中のエディフェンホスの濃度を算出する。
（１６） ピラゾスルフロンエチル試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸 酢酸（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ベンゼン ベンゼン（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
塩基性アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用塩基性アルミナ９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ピラゾスルフロンエチル標準品 本品は、ピラゾスルフロンエチル９９．７％以上を含み、融点は１８１～１８２℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、４ｍｏｌ／Ｌリン酸２ｍｌ、塩化ナトリウム５ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にベンゼン及びメタノールの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、塩基性アルミナミニカラムにベンゼン及びメタノールの混液（９：１）１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、メタノール及び酢酸の混液（９９：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水を加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに量り取り、塩酸５ｍｌを加える。これを、あらかじめメタノール１０ｍｌ及び蒸留水１０ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れる。流出液を捨てた後、アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水を加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（６０：４０：０．５）を用い、ピロゾスルフロンエチルが約４分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５４ｎｍで測定する。
感度 ピラゾスルフロンエチルの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピラゾスルフロンエチル標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌ水溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピラゾスルフロンエチルの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から１０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりピラゾスルフロンエチルの重量を求め、これに基づき、試料中のピラゾスルフロンエチルの濃度を算出する。
（１７） ブタミホス試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ブタミホス標準品 本品は、ブタミホス９９％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料５００ｍｌを１Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２５ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料５００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２８６、２３２、２００
感度 ブタミホスの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 ブタミホスの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ブタミホス標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってブタミホスの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブタミホスの重量を求め、これに基づき、試料中のブタミホスの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
へキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＥＰＮ標準品 本品は、ＥＰＮ９８％以上を含み、融点は３６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、蒸留水５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトン１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００～１５０℃
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３２３、１５７、１６９
感度 ＥＰＮの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～２８０℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 ＥＰＮの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ＥＰＮ標準品の０．０４～０．８ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＥＰＮの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＥＰＮの重量を求め、これに基づき、試料中のＥＰＮの濃度を算出する。
（１９） モリネート試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
モリネート標準品 本品は、モリネート９９％以上を含み、沸点は１３７℃（１０ｍｍＨｇ）である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．５～０．６ｍｍ、長さ５～１０ｍの溶融シリカ製の管の内面にシリコンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したものを用いる。
分離管槽温度 １３０～１６０℃
試料気化室温度 ２５０℃
検出器温度 ２８０℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、モリネートが約３分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 モリネートの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
モリネート標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってモリネートの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりモリネートの重量を求め、これに基づき、試料中のモリネートの濃度を算出する。
（２０） セトキシジム試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
メタノール メタノール（特級）
塩酸 塩酸（特級）
過酸化水素水 過酸化水素水（特級）
カタラーゼ カタラーゼ
水酸化バリウム 水酸化バリウム（特級）
炭酸水素ナトリウム 炭酸水素ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタ重亜硫酸カリウム メタ重亜硫酸カリウム（特級）
ヨウ化カリウムデンプン紙 ヨウ化カリウムデンプン紙
硫酸 硫酸（特級）
Ｃ１８シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ジメチル ３―［２―（エチルスルホニル）プロピル］ペンタン―１，５―ジオアート（以下「ＤＭＥ」という。）標準品 本品は、ＤＭＥ９９％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
試料５０ｍｌを３００ｍｌの丸底フラスコに量り取り、蒸留水５０ｍｌ及び水酸化バリウム１ｇを加えて溶解し、還流冷却器を付して加熱する。還流が始まったら過酸化水素水５ｍｌを加え１５分間加熱還流した後、更に過酸化水素水５ｍｌを加え１５分間加熱還流する。終了後、室温まで冷却した後、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを６．７～７．５に調整する。これにカタラーゼ５０μｌを撹拌しながら徐々に滴下した後、ｐＨが５．０～５．５となるまでメタ重亜硫酸カリウムを加える。ヨウ化カリウムデンプン紙で発色しない事を確認した後、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール１００ｍｌを加えて溶かす。
この溶液に無水硫酸ナトリウム５ｇ及び硫酸５ｍｌを加え、３０分間加熱還流する。冷却後、飽和炭酸水素ナトリウム溶液１００ｍｌを徐々に加え、ジクロロメタン１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に移し、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水１０ｍｌを加えて溶かす。
Ｃ１８シリカゲルミニカラムにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（９５：５）２０ｍｌ、次いで蒸留水及びメタノールの混液（８：２）２５ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液２５ｍｌを５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４５℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １６９、２６３、２０１
感度 ＤＭＥの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
フィルター イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。
感度 ＤＭＥの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ＤＭＥ標準品の０．５～５．０ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＤＭＥの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＤＭＥの重量を求め、これに係数１．１１を乗じてセトキシジムの重量に換算し、これに基づき、試料中のセトキシジムの濃度を算出する。
（２１） フェントエート試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
フェントエート標準品 本品は、フェントエート９８％以上を含み、分解点は２０２～２０４℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン２５ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、初めの溶出液２５ｍｌは捨て、次の溶出液１５ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、７ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、７ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にジメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２７４、２４６、３２０
感度 フェントエートの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 フェントエートの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
フェントエート標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフェントエートの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフェントエートの重量を求め、これに基づき、試料中のフェントエートの濃度を算出する。
（２２） シラフルオフェン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
エチルエーテル エチルエーテル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シラフルオフェン標準品 本品は、シラフルオフェン９７％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン２０ｍｌ、次いでヘキサン及びエチルエーテルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は、この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして、高速液体クロマトグラフを用いる場合は、この残留物にアセトニトリル、メタノール及び蒸留水の混液（７：２：１）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
１） ガスクロマトグラフ質量分析計
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １７９、２８６、２５６
感度 シラフルオフェンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、メタノール及び蒸留水の混液（７：２：１）を用い、シラフルオフェンが８～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３０ｎｍで測定する。
感度 シラフルオフェンの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
１） ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合
シラフルオフェン標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシラフルオフェンの検量線を作成する。
２） 高速液体クロマトグラフを用いる場合
シラフルオフェン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル、メタノール及び蒸留水の混液（７：２：１）で希釈して０．２～４ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシラフルオフェンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は２μｌを、高速液体クロマトグラフを用いる場合は１０μｌを取り、ガスクロマトグラフ質量分析計又は高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりシラフルオフェンの重量を求め、これに基づき、試料中のシラフルオフェンの濃度を算出する。
（２３） エトフェンプロックス試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
エトフェンプロックス標準品 本品は、エトフェンプロックス９９％以上を含み、融点は３６．４～３８．０℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。ガスクロマトグラフを用いる場合は、この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１ｍｌとして、高速液体クロマトグラフを用いる場合は、この残留物にメタノール及び蒸留水の混液（９：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
１） ガスクロマトグラフ質量分析計
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３７６、１６３、１３５
感度 エトフェンプロックスの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４５℃
溶離液 メタノール及び蒸留水の混液（９：１）を用い、エトフェンプロックスが８～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２２５ｎｍで測定する。
感度 エトフェンプロックスの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
１） ガスクロマトグラフを用いる場合
エトフェンプロックス標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエトフェンプロックスの検量線を作成する。
２） 高速液体クロマトグラフを用いる場合
エトフェンプロックス標準品の５００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この溶液をメタノール及び蒸留水の混液（９：１）で希釈して０．１～２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエトフェンプロックスの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から、ガスクロマトグラフを用いる場合は２μｌを、高速液体クロマトグラフを用いる場合は１０μｌを取り、ガスクロマトグラフ又は高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりエトフェンプロックスの重量を求め、これに基づき、試料中のエトフェンプロックスの濃度を算出する。
（２５） プロヘキサジオンカルシウム塩試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
ギ酸 ギ酸（特級）
硫酸 硫酸（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
プロヘキサジオン標準品 本品は、プロヘキサジオン９９％以上を含み、融点は１２３～１２５℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに量り取り、硫酸３ｍｌ及びアセトニトリル１ｍｌを加える。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、蒸留水５ｍｌ及び０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸５ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れる。流出液を捨てた後、アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水、アセトニトリル及びギ酸の混液（６：４：０．００５）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水、アセトニトリル及びギ酸の混液（６：４：０．００５）を用い、プロヘキサジオンが約４分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２７５ｎｍで測定する。
感度 プロヘキサジオンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
プロヘキサジオン標準品の２００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水、アセトニトリル及びギ酸の混液（６：４：０．００５）で希釈して０．０４～０．８ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロヘキサジオンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から１０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロヘキサジオンの重量を求め、これに係数１．１８を乗じてプロヘキサジオンカルシウム塩の重量に換算し、これに基づき、試料中のプロヘキサジオンカルシウム塩の濃度を算出する。
（２６） アニロホス試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
トルエン トルエン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
アニロホス標準品 本品は、アニロホス９９．５％以上を含み、融点は５０．５～５２．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にトルエンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同じ操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１５～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００～約１５０℃
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３３４、２２６、１２５
感度 アニロホスの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 アニロホスの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
アニロホス標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌトルエン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアニロホスの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアニロホスの重量を求め、これに基づき、試料中のアニロホスの濃度を算出する。
（２７） イマゾスルフロン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸 酢酸（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのポリエチレン製カラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１８５０ｍｇを充てんしたもの
オクタデシルシラン 高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン
シリカゲル 高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル
イマゾスルフロン標準品 本品は、イマゾスルフロン９８％以上を含み、融点は１８３～１８４℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌ並びにヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、この洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル１０ｍｌを加えて溶かす。
アルミナミニカラムにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル２０ｍｌ、次いでアセトニトリル及び蒸留水の混液（８：２）２０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４５℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及び酢酸の混液（５：５：０．０６）を用い、イマゾスルフロンが約１０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３８ｎｍで測定する。
感度 イマゾスルフロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
イマゾスルフロン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイマゾスルフロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりイマゾスルフロンの重量を求め、これに基づき、試料中のイマゾスルフロンの濃度を算出する。
（２８） プレチラクロール試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
プレチラクロール標準品 本品は、プレチラクロール９９％以上を含み、沸点は１３５℃（０．１３３Ｐａ）である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１００ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（９５：５）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２３８、１６２、１７６
感度 プレチラクロールの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 プレチラクロールの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
プレチラクロール標準品の０．０５～２．０ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプレチラクロールの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプレチラクロールの重量を求め、これに基づき、試料中のプレチラクロールの濃度を算出する。
（２９） ペントキサゾン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ペントキサゾン標準品 本品は、ペントキサゾン９５．０％以上を含み、融点は１０４℃である。
Ｎ―［４―クロロ―５―（シクロペンチルオキシ）―２―フルオロフェニル］―２―ヒドロキシ―３―メチルブタンアミド（以下「メチルブタンアミド体」という。）標準品 本品は、メチルブタンアミド体９９．８％以上を含み、融点は１０７．０～１０９．３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いでアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（７：３）を用い、ペントキサゾンが１０～１５分で、メチルブタンアミノ体が７～１０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２９０ｎｍで測定する。
感度 ペントキサゾン及びメチルブタンアミノ体のそれぞれ２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ペントキサゾン標準品及びメチルブタンアミノ体標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってペントキサゾン及びメチルブタンアミノ体の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりペントキサゾン及びメチルブタンアミノ体の重量を求める。このペントキサゾンの重量の値とメチルブタンアミノ体の重量の値に係数１．０７を乗じてペントキサゾンの重量に換算したものを和し、これに基づき、試料中のペントキサゾンの濃度を算出する。
（３１） フラメトピル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
フラメトピル標準品 本品は、フラメトピル９９％以上を含み、融点は１４７．３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）１０ｍｌ、次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液１０ｍｌは捨て、次の溶出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １５７、２９８、２９１、３１８
感度 フラメトピルの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 フラメトピルの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
フラメトピル標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフラメトピルの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフラメトピルの重量を求め、これに基づき、試料中のフラメトピルの濃度を算出する。
（３２） チアメトキサム試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
メタノール メタノール（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＳＣＸシリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＳＣＸシリカゲル（シリカゲルにスルホフェニルプロピル基を化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
チアメトキサム標準品 本品は、チアメトキサム９９．３％以上を含み、融点は１３９．１℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物に酢酸エチル５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ＳＣＸシリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ及び酢酸エチル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（１７：３）を用い、チアメトキサムが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５８ｎｍで測定する。
感度 チアメトキサムの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
チアメトキサム標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってチアメトキサムの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりチアメトキサムの重量を求め、これに基づき、試料中のチアメトキサムの濃度を算出する。
（３３） クロチアニジン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径８０～１６０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
クロチアニジン標準品 本品は、クロチアニジン９８％以上を含み、融点は１７６．８℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、アルミナミニカラムに酢酸エチル５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（３：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水及びメタノールの混液（３：１）を用い、クロチアニジンが１５～２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２６５ｎｍで測定する。
感度 クロチアニジンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
クロチアニジン標準品の５００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びメタノールの混液（３：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクロチアニジンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロチアニジンの重量を求め、これに基づき、試料中のクロチアニジンの濃度を算出する。
（３４） 削除
（３６） ニテンピラム試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計、アルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（純度９８％以上のもの）
トリエチルアミン トリエチルアミン（純度９９％以上のもの）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１８５０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
スチレンジビニルベンゼン共重合体吸着剤 スチレンジビニルベンゼン共重合体（無極性、粒径２５０～６００μｍ、平均孔径３０ｎｍ）をアセトンで洗浄したものを同液中に保存したもの
多孔性ケイソウ土カラム 内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ニテンピラム標準品 本品は、ニテンピラム９９％以上を含み、融点は８３℃である。
Ｎ―（６―クロロ―３―ピリジルメチル）―Ｎ―エチルホルムアミド（以下「ＣＰＦ」という。）標準品 本品は、ＣＰＦ９７％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
１） 試料２００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、２ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌを加える。
あらかじめ、スチレンジビニルベンゼン共重合体吸着剤２０ｍｌをアセトンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、アセトン５０ｍｌ、次いで蒸留水２００ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これに三角フラスコ中の溶液を毎分約５ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを０．０５ｍｏｌ／Ｌ塩酸２０ｍｌで洗い、その洗液をクロマト管に同様に流し入れ、蒸留水５０ｍｌ、次いでアセトン１００ｍｌを毎分約５ｍｌの流速で流し入れて展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに取る。これの５０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに移し、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、アルミナミニカラムにメタノール５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、メタノール２０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は、この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして、高速液体クロマトグラフを用いる場合は、この残留物に０．０５ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液及びメタノールの混液（４：１）を加えて溶かし、２ｍｌとしてニテンピラムの試験溶液とする。
２） １）において三角フラスコに残った溶出液を５０℃で９０分間振とうし、溶出液中の２―［Ｎ―（６―クロロ―３―ピリジルメチル）―Ｎ―エチル］アミノ―２―メチルイミノ酢酸（以下「ＣＰＭＡ」という。）をＮ―（６―クロロ―３―ピリジルメチル）―Ｎ―エチル―Ｎ′―メチルホルムアミジン（以下「ＣＰＭＦ」という。）に誘導する。この溶液を２００ｍｌのナス型フラスコに移し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。この濃縮液にトリエチルアミン約０．５ｍｌを加えてｐＨを１０に調整した後、５０℃で３０分間振とうし、溶液中のＣＰＭＦをＣＰＦに誘導する。
３） この溶液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１５分間放置する。ジエチルエーテル１００ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌの三角フラスコに取り、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
４） この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてＣＰＭＡ及びＣＰＭＦの試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
１） ガスクロマトグラフ質量分析計
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ニテンピラムの場合は、１６９、１２６、２０７、２３６、ＣＰＦの場合は、１２６、１４１、１６９、１９８
感度 ニテンピラムの０．２ｎｇ又はＣＰＦの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） ガスクロマトグラフ
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ＣＰＦの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
３） 高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ０．０５ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液及びメタノールの混液（４：１）を用い、ニテンピラムが約８分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２７０ｎｍで測定する。
感度 ニテンピラムの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
I ニテンピラムの検量線の作成
１） ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合
ニテンピラム標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってニテンピラムの検量線を作成する。
２） 高速液体クロマトグラフを用いる場合
ニテンピラム標準品の５００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この溶液を０．０５ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液及びメタノールの混液（４：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってニテンピラムの検量線を作成する。
II ＣＰＦの検量線の作成
ＣＰＦ標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＣＰＦの検量線を作成する。
カ 定量試験
ニテンピラムの試験溶液から、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は２μｌを、高速液体クロマトグラフを用いる場合は２０μｌを取り、ガスクロマトグラフ質量分析計又は高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりニテンピラムの重量を求め、これに基づき、試料中のニテンピラムの濃度を算出する。
また、ＣＰＭＡ及びＣＰＭＦの試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＣＰＭＡ及びＣＰＭＦから誘導されるＣＰＦの重量を求め、これに基づき、試料中のＣＰＭＡ及びＣＰＭＦから誘導されるＣＰＦの濃度を算出する。
このニテンピラムの濃度の値とＣＰＭＡ及びＣＰＭＦから誘導されるＣＰＦの濃度の値に係数１．３６を乗じてニテンピラムの濃度に換算したものを和し、試料中のニテンピラムの濃度を算出する。
（３７） チアクロプリド試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＮＨ２シリカゲルミニカラム 内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＮＨ２シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
チアクロプリド標準品 本品は、チアクロプリド９８．０％以上を含み、融点は１３５～１３６℃である。
３―（６―クロロ―３―ピリジルメチル）―１，３―チアゾリジン―２―イリデンアミノカルボキサミド（以下「アミド体」という。）標準品 本品は、アミド体９８．０％以上を含み、融点は１５８～１６０℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン５ｍｌ、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ＮＨ２シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで酢酸エチル及びアセトンの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にへキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトン及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌをあらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを加えて溶かす。以下、Ａ法の２）と同じ操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、チアクロプリドが２０～２５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４０ｎｍで測定する。
感度 チアクロプリド及びアミド体のそれぞれ０．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
チアクロプリド標準品及びアミド体標準品のそれぞれ５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、各溶液を等量ずつ合わせ取ったものを蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）で希釈し、チアクロプリド及びアミド体０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってチアクロプリド及びアミド体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりチアクロプリド及びアミド体の重量を求める。このチアクロプリドの重量の値とアミド体の重量の値に係数０．９３を乗じてチアクロプリドの値に換算したものとを和し、これに基づき、試料中のチアクロプリドの濃度を算出する。
（３８） イミダクロプリド試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径15mm、長さ65mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ18シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）1000mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム910mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
イミダクロプリド標準品 本品は、イミダクロプリド98％以上を含み、融点は144℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料100mlを300mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及び酢酸エチル50mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル50mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を300mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム20ｇを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、300mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル20mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（17：３）５mlを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン及びアセトンの混液（17：３）５mlを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（17：３）５mlで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（３：２）10mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料100mlを、あらかじめアセトニトリル５ml及び蒸留水５mlを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分10～20mlの流速で流し入れ、次いで蒸留水５mlを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル10mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６mm、長さ15～30cmのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 40℃
溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、イミダクロプリドが８～12分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長270nmで測定する。
感度 イミダクロプリドの１ngが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
イミダクロプリド標準品の500mg／ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）で希釈して0.05～１mg／ｌ溶液を数点調製し、それぞれを20μlずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高又はピーク面積、横軸に重量を取ってイミダクロプリドの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から20μlを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりイミダクロプリドの重量を求め、これに基づき、試料中のイミダクロプリドの濃度を算出する。
（３９） インダノファン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
インダノファン標準品 本品は、インダノファン９９％以上を含み、融点は６１．４～６２℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇを加え、次いで酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
ガスクロマトグラフを用いる場合は、この残留物にアセトンを加えて溶かし２ｍｌとして、高速液体クロマトグラフを用いる場合は、この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）を加えて溶かし４ｍｌとして、試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌをあらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトン１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
ガスクロマトグラフを用いる場合は、この残留物にアセトンを加えて溶かし２ｍｌとして、高速液体クロマトグラフを用いる場合は、この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）を加えて溶かし４ｍｌとして、試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
１）ガスクロマトグラフ質量分析計
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径O．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３４１、１３９、３０９
感度 インダノファンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２）高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）を用い、インダノファンが８～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２２７ｎｍで測定する。
感度 インダノファンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
１）ガスクロマトグラフを用いる場合
インダノファン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってインダノファンの検量線を作成する。
２）高速液体クロマトグラフを用いる場合
インダノファン標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌ蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってインダノファンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から、ガスクロマトグラフを用いる場合は２μｌを、高速液体クロマトグラフを用いる場合は４０μｌを取り、ガスクロマトグラフ又は高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりインダノファンの重量を求め、これに基づき、試料中のインダノファンの濃度を算出する。
（４０） フェントラザミド試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ及び紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジメチルスルホキシド ジメチルスルホキシド（水分０．１％以下のもの）
水素化ナトリウム ヘキサンで洗浄したものを同溶媒中に保存したもの
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ヨウ化メチル ヨウ化メチル（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲル カラムクロマトグラフィー用シリカゲル
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
１―（２―クロロフェニル）―４，５―ジヒドロ―１Ｈ―テトラゾール―５―オン（以下「ＣＰＴ」という。）標準品 本品は、ＣＰＴ９７％以上を含み、融点は１２０℃である。
フェントラザミド標準品 本品は、フェントラザミド９８％以上を含み、融点は７９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを１Ｌの分液漏斗に量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸０．５ｍｌ、アセトン５ｍｌ、飽和塩化ナトリウム溶液８０ｍｌ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）８０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）５０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをフェントラザミド溶出液とする。続いてヘキサン、酢酸エチル及び酢酸の混液（７０：３０：３）５０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをＣＰＴ溶出液とする。
フェントラザミド溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、４ｍｌとしてフェントラザミドの試験溶液とする。
ＣＰＴ溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にヘキサン０．５ｍｌを加えて溶かす。この溶液にジメチルスルホキシド０．５ｍｌ、水素化ナトリウム約２０ｍｇ及びヨウ化メチル０．５ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら室温で１５分間放置する。蒸留水１０ｍｌを徐々に滴下して加え、水素ガスの発生が止まった後、反応液を蒸留水３０ｍｌ、次いで酢酸エチル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
４） この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてＣＰＴの試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸２ｍｌを加える。これを、あらかじめ酢酸エチル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。酢酸エチル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）、３）及び４）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
I フェントラザミド
高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ５０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（６０：４０：１）を用い、フェントラザミドが１５～２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２１０ｎｍで測定する。
感度 フェントラザミドの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
II ＣＰＴ
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １５３、１２５、２１０
感度 ＣＰＴの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２５０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ＣＰＴの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
I フェントラザミド
フェントラザミド標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフェントラザミドの検量線を作成する。
II ＣＰＴ
ＣＰＴ標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、この１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。以下、この残留物についてウのＡ法の３）と同様の操作を行い、その残留物にアセトンを加えて溶かし、５０ｍｌとする。この溶液をアセトンで希釈し、０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＣＰＴの検量線を作成する。
カ 定量試験
フェントラザミドの試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりフェントラザミドの重量を求める。
また、ＣＰＴの試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＣＰＴの重量を求める。
このフェントラザミドの重量の値とＣＰＴの重量の値に係数１．７８を乗じてフェントラザミドの重量に換算したものとを合計し、これに基づき、試料中のフェントラザミドの濃度を算出する。
（４１） ウニコナゾールＰ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ウニコナゾールＰ標準品 本品は、ウニコナゾールＰ９９．５％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）８ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液８ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）５ｍｌ、次いでアセトニトリル８ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液８ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２３４、２３６
感度 ウニコナゾールＰの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ウニコナゾールＰの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ウニコナゾールＰ標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってウニコナゾールＰの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりウニコナゾールＰの重量を求め、これに基づき、試料中のウニコナゾールＰの濃度を算出する。
（４２） パクロブトラゾール試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
パクロブトラゾール標準品 本品は、パクロブトラゾール９７．０％以上を含み、融点は１６４～１６４．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとし試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １２５、２３６、１６７
感度 パクロブトラゾールの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 パクロブトラゾールの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
パクロブトラゾール標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってパクロブトラゾールの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりパクロブトラゾールの重量を求め、これに基づき、試料中のパクロブトラゾールの濃度を算出する。
（４３） ペンシクロン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジメチルスルホキシド ジメチルスルホキシド（特級）
水素化ナトリウム ヘキサンで洗浄したものを同溶媒中に保存したもの
ヘキサン ヘキサン（特級）
ベンゼン ベンゼン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ヨウ化メチル ヨウ化メチル（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ペンシクロン標準品 本品は、ペンシクロン９９％以上を含み、融点は１３２～１３３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にベンゼン０．５ｍｌを加えて溶かす。
２） この溶液にジメチルスルホキシド０．５ｍｌ、水素化ナトリウム約２０ｍｇ及びヨウ化メチル０．５ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら３０℃で３０分間放置してペンシクロンのメチル誘導体を生成させた後、ヘキサン４０ｍｌを加えて約１分間振り混ぜる。これに５％塩化ナトリウム溶液３０ｍｌを徐々に滴下して加え、水素ガスの発生が止んだ後、少量のヘキサンで１００ｍｌの分液漏斗に移し、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を１００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にベンゼン０．５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）及び３）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １２５、３４２、２７３
感度 ペンシクロンの０．４ｎｇから誘導されるメチル誘導体の相当量が十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ペンシクロンの０．４ｎｇから誘導されるメチル誘導体の相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ペンシクロン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、この１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にベンゼン０．５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてウのＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物をアセトンに溶かし５０ｍｌとする。この溶液をアセトンで希釈し、ペンシクロン０．２～４ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってペンシクロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりペンシクロンの重量を求め、これに基づき、試料中のペンシクロンの濃度を算出する。
（４４） クミルロン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
クミルロン標準品 本品は、クミルロン９９％以上を含み、融点は１６６～１６７℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）４ｍｌ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液４ｍｌは捨て、次の溶出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １２０、２６７、１４９
感度 クミルロンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 クミルロンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
クミルロン標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクミルロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりクミルロンの重量を求め、これに基づき、試料中のクミルロンの濃度を算出する。
（４５） ベンゾビシクロン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ベンゾビシクロン標準品 本品は、ベンゾビシクロン９９．０％以上を含み、融点は１８８～１８９℃である。
３―（２―クロロ―４―メチルスルホニルベンゾイル）ビシクロ［３，２，１］オクタン―２，４―ジオン（以下「加水分解体」という。）標準品 本品は、加水分解体９９．０％以上を含み、融点は１６７～１６８℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、酢酸１ｍｌ、塩化ナトリウム５ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン、アセトン及び酢酸の混液（１９：１：０．２）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン、アセトン及び酢酸の混液（１９：１：０．２）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン、アセトン及び酢酸の混液（１９：１：０．２）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトン、ヘキサン及び酢酸の混液（３：２：０．０５）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに量り取り、酢酸１ｍｌを加える。これをあらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、１％酢酸及びアセトニトリルの混液（３：２）１０ｍｌで展開し、この流出液を捨てる。次いでアセトニトリル２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（３：２：０．００５）を用い、ベンゾビシクロン及び加水分解体がそれぞれ１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４０ｎｍで測定する。
感度 ベンゾビシクロン及び加水分解体のそれぞれ１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ベンゾビシクロン標準品及び加水分解体標準品のそれぞれ５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、各溶液を等量ずつ合わせ取ったものをアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈し、ベンゾビシクロン及び加水分解体０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれ２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンゾビシクロン及び加水分解体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンゾビシクロン及び加水分解体の重量を求める。このベンゾビシクロンの重量の値と加水分解体の重量の値に係数１．２６を乗じてベンゾビシクロンの重量に換算したものとを和し、これに基づき、試料中のベンゾビシクロンの濃度を算出する。
（４６） ＭＣＰＢエチル試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
４―（４―クロロ―ｏ―トリルオキシ）酪酸（以下「ＭＣＰＢ」という。）標準品 本品は、ＭＣＰＢ９９％以上を含み、融点は１００℃である。
２―メチル―４―クロロフェノキシ酢酸（以下「ＭＣＰＡ」という。）標準品 本品は、ＭＣＰＡ９８％以上を含み、融点は１１８～１１９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸２０ｍｌ、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にメタノール２０ｍｌを加えて溶かし、次いで１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液２０ｍｌを加え、１０分間振とうする。
ナス型フラスコ中の溶液を１０％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、これにヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層を５００ｍｌの分液漏斗に入れ、４ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍｌ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、ときどき振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、３ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸２０ｍｌを加える。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、アセトニトリル２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
I ＭＣＰＢ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（８０：２０：０．１）を用い、ＭＣＰＢが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３０ｎｍで測定する。
感度 ＭＣＰＢの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
II ＭＣＰＡ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（５０：５０：０．１）を用い、ＭＣ ＰＡが８～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３０ｎｍで測定する。
感度 ＭＣＰＡの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
I ＭＣＰＢ
ＭＣＰＢ標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＭＣＰＢの検量線を作成する。
II ＭＣＰＡ
ＭＣＰＡ標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＭＣＰＡの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から４０μｌを取り、I又はIIの高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりＭＣＰＢ及びＭＣＰＡの重量を求める。このＭＣＰＢの重量の値に係数１．１２を乗じてＭＣＰＢエチルの値に換算したものと、このＭＣＰＡの重量の値に係数１．２８を乗じてＭＣＰＢエチルの値に換算したものとを和し、これに基づき、試料中のＭＣＰＢエチルの濃度を算出する。
（４７） テニルクロール試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
テニルクロール標準品 本品は、テニルクロール９９％以上を含み、融点は７５℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、この洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９５：５）５０ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．５～０．６ｍｍ、長さ１５ｍの溶融シリカ製の管の内面にシリコンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したものを用いる。
分離管槽温度 ２３０℃
試料気化室温度 ２５０℃
検出器温度 ２５０℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、テニルクロールが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 テニルクロールの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
テニルクロール標準品の０．２５～１．５ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってテニルクロールの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりテニルクロールの重量を求め、これに基づき、試料中のテニルクロールの濃度を算出する。
（４８） ジクロシメット試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
（Ｒ）―２―シアノ―Ｎ―［（Ｒ）―１―（２，４―ジクロロフェニル）エチル］―３，３―ジメチルブチラミド（以下、「ＲＲ体」という。）及び（Ｓ）―２―シアノ―Ｎ―［（Ｒ）―１―（２，４―ジクロロフェニル）エチル］―３，３―ジメチルブチラミド（以下、「ＳＲ体」という。）の混合物（以下、「ジクロシメット」という。）標準品 本品は、ジクロシメット９９．０％以上を含み、融点は１６１℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２７７、２２１、１７３
感度 ジクロシメットの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ジクロシメットの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ジクロシメットの０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にＲＲ体のピーク高及びＳＲ体のピーク高の和、横軸に重量を取ってジクロシメットの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロシメットの重量を求め、これに基づき、試料中のジクロシメットの濃度を算出する。
（４９） フェノキサニル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
フェノキサニル標準品 本品はフェノキサニル９９．４％以上を含み、融点は６９～７１．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ並びにヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １８９、２９３、３２８
感度 フェノキサニルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 フェノキサニルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
フェノキサニル標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフェノキサニルの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフェノキサニルの重量を求め、これに基づき、試料中のフェノキサニルの濃度を算出する。
（５０） シクロプロトリン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル、ジエチルエーテル及びヘキサン それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合には、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シクロプロトリン標準品 本品は、シクロプロトリン９９％以上を含み、沸点は１４０～１４５℃（０．１３３Ｐａ）である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）５ｍｌ、次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）８ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液８ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）５ｍｌ、次いでアセトニトリル８ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液８ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ５～１５ｍの溶融シリカ製の管の内面にジメチルポリシロキサンを０．１～０．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２５０～２８０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ２００℃で２分保ち、２００～約２８０℃の範囲で毎分１０～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２５０～２８０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １８１、２４５、２７３
感度 シクロプロトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 シクロプロトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
シクロプロトリン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシクロプロトリンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシクロプロトリンの重量を求め、これに基づき、試料中のシクロプロトリンの濃度を算出する。
（５１） イソプロチオラン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム カラムにスチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル）又はこれと同等の性能を有するもの２００～１０００ｍｇを充てんしたもの
イソプロチオラン標準品 本品は、イソプロチオラン９９％以上を含み、融点は５４℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌ（電子捕獲型検出器の場合は４０ｍｌ）として試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン３ｍｌで展開し、溶出液を１０ｍｌの試験管に取り、窒素ガス気流中で溶媒を除去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌ（電子捕獲型検出器の場合は４０ｍｌ）として試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １１８、１６２、１８９、２０４、２９０
感度 イソプロチオランの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い流量を至適条件になるように調整する。
感度 イソプロチオランの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
イソプロチオラン標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌ（電子捕獲型検出器の場合は、０．０２～０．４ｍｇ／Ｌ）ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイソプロチオランの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイソプロチオランの重量を求め、これに基づき、試料中のイソプロチオランの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム カラムにスチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル）又はこれと同等の性能を有するもの２００～１０００ｍｇを充てんしたもの
ＩＢＰ標準品 本品は、ＩＢＰ９９％以上を含み、沸点は１２６℃（５．３３Ｐａ）である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン３ｍｌで展開し、溶出液を１０ｍｌの試験管に取り、窒素ガス気流中で溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２０４、２８８、１２３
感度 ＩＢＰの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 ＩＢＰの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ＩＢＰ標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＩＢＰの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＩＢＰの重量を求め、これに基づき、試料中のＩＢＰの濃度を算出する。
（５３） イソキサチオン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム カラムにスチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル）又はこれと同等の性能を有するもの２００～１０００ｍｇを充てんしたもの
イソキサチオン標準品 本品は、イソキサチオン９９％以上を含み、沸点は１６０℃（２０Ｐａ）である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン３ｍｌで展開し、溶出液を１０ｍｌの試験管に取り、窒素ガス気流中で溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １０５、１７７、３１３
感度 イソキサチオンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 イソキサチオンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
イソキサチオン標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイソキサチオンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイソキサチオンの重量を求め、これに基づき、試料中のイソキサチオンの濃度を算出する。
（５４） カフェンストロール試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
カフェンストロール標準品 本品は、カフェンストロール９９％以上を含み、融点は１１７～１１８℃である。
３―（２，４，６―トリメチルフェニルスルホニル）―１，２，４―トリアゾール（以下「脱カルバモイル体」という。）標準品 本品は、脱カルバモイル体９９％以上を含み、融点は２３０～２３１℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、リン酸を加えてｐＨを３に調整した後、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（４：１）８ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液８ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをカフェンストロール溶出液とする。続いてヘキサン及びアセトンの混液（７：３）８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、これを脱カルバモイル体の溶出液とする。それぞれ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これらの残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、それぞれ２ｍｌとしてカフェンストロール及び脱カルバモイル体の試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、リン酸を加えてｐＨを３に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（７０：３０：０．１）を用い、カフェンストロール及び脱カルバモイル体がそれぞれ６～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４２ｎｍで測定する。
感度 カフェンストロール及び脱カルバモイル体のそれぞれ２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
カフェンストロール標準品及び脱カルバモイル体標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってカフェンストロール及び脱カルバモイル体の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法のカフェンストロール及び脱カルバモイル体の試験溶液からそれぞれ２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりカフェンストロール及び脱カルバモイル体の重量を求める。このカフェンストロールの重量の値と脱カルバモイル体の重量の値に係数１．３９を乗じてカフェンストロールの重量に換算したものを和し、これに基づき、試料中のカフェンストロールの濃度を算出する。
（５５） シクロスルファムロン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シクロスルファムロン標準品 本品は、シクロスルファムロン９９．５％以上を含み、融点は１６０．９～１６２．９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを３に調整する。これを３００ｍｌの分液漏斗に移し、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌで展開し、溶出液を捨てる。次いでアセトン及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを３に調整する。これを、あらかじめメタノール５ｍｌ、次いで０．１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで０．１ｍｏｌ／Ｌ塩酸及びメタノールの混液（１９：１）５ｍｌを流し、流出液を捨てる。メタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 メタノール及び０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸の混液（７：３）を用い、シクロスルファムロンが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２６０ｎｍで測定する。
感度 シクロスルファムロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
シクロスルファムロン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシクロスルファムロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりシクロスルファムロンの重量を求め、これに基づき、試料中のシクロスルファムロンの濃度を算出する。
（５６） エトベンザニド試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（純度９８％以上のもの）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
エトベンザニド標準品 本品は、エトベンザニド９９．９％以上を含み、融点は９２～９３℃である。
４―エトキシメトキシ安息香酸標準品 本品は、４―エトキシメトキシ安息香酸９８％以上を含み、融点は１２３．５～１２８℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１５ｍｌ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）５ｍｌ、次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は、この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして、高速液体クロマトグラフを用いる場合は、この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を加えて溶かし、４ｍｌとしてエトベンザニドの試験溶液とする。
３） １）において残った水層を５００ｍｌの分液漏斗に移し、リン酸１ｍｌ及びジエチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジエチルエーテル層を分取する。残った水層についても、ジエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジエチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、２ｍｌとして４―エトキシメトキシ安息香酸の試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
１） 試料５００ｍｌを、１Ｌの三角フラスコに量り取り、２ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを３．５に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１０ｍｌのメスフラスコに取り、アセトニトリルを加えて１０ｍｌとする。この溶液の４ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに移し、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
２） １）においてメスフラスコ中に残った溶液の４ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、２ｍｌとして４―エトキシメトキシ安息香酸の試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
１） ガスクロマトグラフ質量分析計
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １７９、１２１、３０４、３３９
感度 エトベンザニドの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 エトベンザニドの場合はアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を用い、エトベンザニドが約１０分で、４―エトキシメトキシ安息香酸の場合は蒸留水、アセトニトリル及びリン酸の混液（６：４：０．０１）を用い、４―エトキシメトキシ安息香酸が約１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 エトベンザニドの場合は波長２６７ｎｍで、４―エトキシメトキシ安息香酸の場合は波長２５０ｎｍで測定する。
感度 エトベンザニド又は４―エトキシメトキシ安息香酸の１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
I エトベンザニドの検量線の作成
１） ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合
エトベンザニド標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエトベンザニドの検量線を作成する。
２） 高速液体クロマトグラフを用いる場合
エトベンザニド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエトベンザニドの検量線を作成する。
II ４―エトキシメトキシ安息香酸の検量線の作成
４―エトキシメトキシ安息香酸標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｍずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取って４―エトキシメトキシ安息香酸の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法のエトベンザニドの試験溶液から、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は２μｌを、高速液体クロマトグラフを用いる場合は２０μｌを取り、ガスクロマトグラフ質量分析計又は高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりエトベンザニドの重量を求め、これに基づき、試料中のエトベンザニドの濃度を算出する。
また、Ａ法又はＢ法の４―エトキシメトキシ安息香酸の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線により４―エトキシメトキシ安息香酸の重量を求め、これに基づき、試料中の４―エトキシメトキシ安息香酸の濃度を算出する。
このエトベンザニドの濃度の値と４―エトキシメトキシ安息香酸の濃度の値に係数１．７３を乗じてエトベンザニドの濃度に換算したものを和し、試料中のエトベンザニドの濃度を算出する。
（５７） カルプロパミド試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジメチルスルホキシド ジメチルスルホキシド（水分０．１％以下のもの）
水素化ナトリウム ヘキサンで洗浄したものをヘキサン中に保存したもの
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ヨウ化メチル ヨウ化メチル（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
カルプロパミド標準品 本品は、カルプロパミド９８％以上を含み、融点は１４７～１４９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（４９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（４９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にヘキサン１ｍｌを加えて溶かす。この溶液にジメチルスルホキシド１ｍｌ、水素化ナトリウム約１００ｍｇ及びヨウ化メチル１ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら室温で１５分間放置する。これに蒸留水１０ｍｌを徐々に滴下して加え、水素ガスの発生が止んだ後、反応液を蒸留水２０ｍｌ、次いでヘキサン３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
４） この残留物にヘキサンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）、３）及び４）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １３９、１０３、１６８、３１２
感度 カルプロパミドの０．２ｎｇから誘導されるメチル化物が十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 カルプロパミドの０．２ｎｇから誘導されるメチル化物が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
カルプロパミド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、この１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。以下、この残留物についてウの３）と同様の操作を行い、その残留物にヘキサンを加えて溶かし５０ｍｌとする。この溶液をヘキサンで希釈してカルプロパミド０．１～２ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってカルプロパミドの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりカルプロパミドの重量を求め、これに基づき、試料中のカルプロパミドの濃度を算出する。
（５８） クロメプロップ試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
クロメプロップ標準品 本品は、クロメプロップ９９％以上を含み、融点は１４７．５～１４８℃である。
２―（２，４―ジクロロ―ｍ―トリルオキシ）プロピオン酸（以下「クロメプロップ酸」という。）標準品 本品は、クロメプロップ酸９９％以上を含み、融点は１４２～１４４℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、酢酸を加えてｐＨを３に調整した後、塩化ナトリウム５ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液１０ｍｌは捨て、次の溶出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをクロメプロップ溶出液とする。続いてアセトン１０ｍｌ、次いでアセトン及び酢酸の混液（９９：１）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液１０ｍｌは捨て、次の溶出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをクロメプロップ酸溶出液とする。それぞれ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これらの残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、それぞれ２ｍｌとしてクロメプロップ及びクロメプロップ酸の試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、酢酸を加えてｐＨを３に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）８ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（７０：３０：０．１）を用い、クロメプロップ及びクロメプロップ酸がそれぞれ６～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３０ｎｍで測定する。
感度 クロメプロップ及びクロメプロップ酸のそれぞれ１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
クロメプロップ標準品及びクロメプロップ酸標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクロメプロップ及びクロメプロップ酸の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法のクロメプロップ及びクロメプロップ酸の試験溶液からそれぞれ２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロメプロップ及びクロメプロップ酸の重量を求める。このクロメプロップの重量の値とクロメプロップ酸の重量の値に係数１．３０を乗じてクロメプロップの重量に換算したものを和し、これに基づき、試料中のクロメプロップの濃度を算出する。
（５９） ジクロメジン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ジクロメジン標準品 本品は、ジクロメジン９５％以上を含むものをジメチルホルムアミドで２回再結晶したものであり、高速液体クロマトグラフに注入したとき、高速液体クロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークが認められなく、融点は２５０．５～２５３．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）２０ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）３０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液３０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４５℃
溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）を用い、ジクロメジンが約８分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５４ｎｍで測定する。
感度 ジクロメジンの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ジクロメジン標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌ蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジクロメジンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロメジンの重量を求め、これに基づき、試料中のジクロメジンの濃度を算出する。
（６０） ベンゾフェナップ試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ベンゾフェナップ標準品 本品は、ベンゾフェナップ９９％以上を含み、融点は１３３℃である。
４―（２，４―ジクロロ―３―メチルベンゾイル）―１，３―ジメチル―５―［２―ヒドロキシ―２―（４―メチルフェニル）エトキシ］ピラゾール（以下、「還元体」という。）標準品 本品は、還元体９９．０％以上を含み、融点は１３６．７～１３７．５℃である。
４―（２，４―ジクロロ―３―メチルベンゾイル）―１，３―ジメチル―５―ヒドロキシピラゾール（以下、「水酸化体」という。）標準品 本品は、水酸化体９９．０％以上を含み、融点は１４９．２～１４９．８℃である。
ウ 試験溶液の調製
１） 試料４００ｍｌを１０００ｍｌの分液漏斗に量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌ、塩化ナトリウム２０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール及びアセトンの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にメタノールを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（６５：３５：０．４）を用い、ベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体が５～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５５ｎｍで測定する。
感度 ベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体のそれぞれ０．８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体の重量を求める。このベンゾフェナップ及び還元体の各重量と、水酸化体の重量の値に係数１．４４を乗じてベンゾフェナップの重量に換算したものとを合計し、これに基づき、試料中のベンゾフェナップの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（純度９８％以上のもの）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＤＤＶＰ標準品 本品は、ＤＤＶＰ９７％以上を含み、沸点は３５℃（６．６７Ｐａ）である。
ウ 試験溶液の調製
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びにヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、１％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（４：１）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液１０ｍｌは捨て、次の溶出液１０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、１％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １０９、１８５、２２０
感度 ＤＤＶＰの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 炎光光度型検出器
フィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
検出器温度 ２５０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ＤＤＶＰの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ＤＤＶＰ標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＤＤＶＰの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＤＤＶＰの重量を求め、これに基づき、試料中のＤＤＶＰの濃度を算出する。
（６２） プロシミドン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン、ジエチルエーテル及びヘキサン それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合には、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
プロシミドン標準品 本品は、プロシミドン９９％以上を含み、融点は１６５．５～１６７℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン２０ｍｌ、次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１ｍｌ（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は８ｍｌ）として試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２８３、２８５
感度 プロシミドンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 プロシミドンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
３） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 プロシミドンの０．０５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
プロシミドン標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌヘキサン溶液（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌヘキサン溶液）を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロシミドンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロシミドンの重量を求め、これに基づき、試料中のプロシミドンの濃度を算出する。
（６３） オキサジクロメホン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
オキサジクロメホン標準品 本品は、オキサジクロメホン９８．２％以上を含み、融点は１４７～１４９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９７：３）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（４：１）を用い、オキサジクロメホンが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３０ｎｍで測定する。
感度 オキサジクロメホンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
オキサジクロメホンの０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってオキサジクロメホンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりオキサジクロメホンの重量を求め、これに基づき、試料中のオキサジクロメホンの濃度を算出する。
（６４） リニュロン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
硝酸 硝酸（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
リニュロン標準品 本品は、リニュロン９９％以上を含み、融点は９３～９４℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）２０ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、初めの溶出液２０ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール及び蒸留水の混液（１３：７）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに量り取り、０．１ｍｏｌ／Ｌ硝酸を加えてｐＨを３．５に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４５℃
溶離液 メタノール及び蒸留水の混液（１３：７）を用い、リニュロンが約７分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４８ｎｍで測定する。
感度 リニュロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
リニュロン標準品の５００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この溶液をメタノール及び蒸留水の混液（１３：７）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってリニュロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりリニュロンの重量を求め、これに基づき、試料中のリニュロンの濃度を算出する。
（６５） ２，４―Ｄエチル、２，４―Ｄジメチルアミン及び２，４―Ｄナトリウムの試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル、アセトン、ジエチルエーテル、ヘキサン及びメタノール それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて２ｍｌに濃縮し、その２μｌを電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合には、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体 三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体（純度９５％以上のもの）
硝酸 硝酸（特級）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
ブタノール ブタノール（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ブチル化試薬 三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体４０ｇとブタノール１００ｇを混合したもの
２，４―Ｄ標準品 本品は、２，４―Ｄ９９％以上を含み、融点は１３８～１４０℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、２ｍｏｌ／Ｌ硝酸を加えてｐＨを１～２に調整する。これに、ジエチルエーテル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジエチルエーテル層を分取する。残った水層についても、ジエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全ジエチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム５０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液を丸底フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にメタノール２５ｍｌを加えて溶かし、次いで１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液２５ｍｌを加え、丸底フラスコに還流冷却管を付し、８０℃で１５分間加熱還流する。終了後、室温まで冷却した後、丸底フラスコ中の溶液を１０％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びジエチルエーテル５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を３００ｍｌの分液漏斗に分取する。これに４ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを１～２に調整した後、ジエチルエーテル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジエチルエーテル層を分取する。残った水層についてもジエチルエーテル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジエチルエーテル層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１ｍｌに濃縮し、５０ｍｌの丸底フラスコに移し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を留去する。
３） この残留物にブチル化試薬１ｍｌを加え、丸底フラスコに還流冷却管を付け、８０℃で３０分間加熱還流する。終了後、室温まで冷却した後、丸底フラスコ中の溶液を５％塩化ナトリウム溶液５０ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌで２００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についてもヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
４） この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌ（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は１０ｍｌ）として試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、２ｍol／Ｌ硝酸でｐＨを１～２に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水１０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）、３）及び４）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にジメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２７６、２２０、１８５
感度 ２，４―Ｄの０．１ｎｇから誘導される２，４―ジクロロフェノキシ酢酸ブチルの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
２） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 ２，４―Ｄの０．０２ｎｇから誘導される２，４―ジクロロフェノキシ酢酸ブチルの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
２，４―Ｄ標準品の１００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この１ｍｌを５０ｍｌの丸底フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を留去する。この残留物についてＡ法の３）と同様の操作を行い、残留物にアセトンを加えて溶かし、１０ｍｌとする。この溶液をアセトンで希釈し、２，４―Ｄ０．０５～１ｍｇ／Ｌ相当の溶液（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は０．０１～０．２ｍｇ／Ｌ相当の溶液）を数点調製し、それぞれ２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取って２，４―Ｄの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線により２，４―Ｄの重量を求め、これに基づき、試料中の２，４―Ｄの濃度を算出する。
（６７） ピラゾキシフェン試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン及びヘキサン それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合には、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ピラゾキシフェン標準品 本品は、ピラゾキシフェン９９％以上を含み、融点は１１０～１１１℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．５～０．６ｍｍ、長さ５～１０ｍの溶融シリカ製の管の内面にシリコンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したものを用いる。
分離管槽温度 ２５０～２８０℃
試料気化室温度 ２８０℃
検出器 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器の場合は２８０～３００℃で操作する。電子捕獲型検出器の場合は至適電圧を与え、２８０～３００℃で操作する。
ガス流量 キャリヤーガスとして、アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器の場合は高純度窒素ガス又はヘリウムガスを、電子捕獲型検出器の場合は高純度窒素ガスを用い、ピラゾキシフェンが約３分で流出するように流量を調整する。アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフの場合は水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ピラゾキシフェンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピラゾキシフェン標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピラゾキシフェンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピラゾキシフェンの重量を求め、これに基づき、試料中のピラゾキシフェンの濃度を算出する。
（６８） ピラゾレート試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ｐ―トルエンスルホニル 塩化ｐ―トルエンスルホニル（純度９５％以上のもの）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
炭酸水素ナトリウム 炭酸水素ナトリウム（特級）
炭酸ナトリウム 炭酸ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
硫酸 硫酸（特級）
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ピラゾレート標準品 本品は、ピラゾレート９９％以上を含み、融点は１１７～１１８℃である。
４―（２，４―ジクロロベンゾイル）―１，３―ジメチル―５―ヒドロキシピラゾール（以下「ＤＴＰ」という。）標準品 本品は、ＤＴＰ９９％以上を含み、融点は１６７～１６８℃である。
ウ 試験溶液の調製
I ピラゾレートの試験溶液の調製
１） 試料４００ｍｌを１Ｌの分液漏斗に量り取り、炭酸水素ナトリウム１ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。
２） 全ヘキサン層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとしてピラゾレートの試験溶液とする。
II ＤＴＰの試験溶液の調製
ウのIの１）と同様の操作を行い、残った水層に酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層を１Ｌの分液漏斗に移し、５ｍｏｌ／Ｌ硫酸２ｍｌ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトン３ｍｌを加えて溶かし、０．１％塩化ｐ―トルエンスルホニルアセトン溶液１ｍｌ及び１％炭酸ナトリウム溶液０．１ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら、５０℃で３０分間放置する。この溶液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物を０．５％炭酸水素ナトリウム溶液２５ｍｌ及びヘキサン２５ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン２５ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１５ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとしてＤＴＰの試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を用い、ピラゾレートが１０～１７分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２６０ｎｍで測定する。
感度 ピラゾレートの０．８nｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピラゾレート標準品の０．０２～０．４ｍｇ／Ｌアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピラゾレートの検量線を作成する。
カ 定量試験
ピラゾレートの試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりピラゾレートの重量を求める。
また、ＤＴＰの試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりＤＴＰから誘導されるピラゾレートの重量を求める。
このピラゾレートの重量の値と、ＤＴＰから誘導されるピラゾレートの重量の値とを合計し、これに基づき、試料中のピラゾレートの濃度を算出する。
（６９） ジクロベニル試験法
第１ ガスクロマトグラフ質量分析法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ジクロベニル標準品 本品は、ジクロベニル９７％以上を含み、融点は１４３～１４６℃である。
２，６―ジクロロベンズアミド標準品 本品は、２，６―ジクロロベンズアミド９７％以上を含み、融点は１９０～１９９℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で２ｍｌに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフ質量分析計の操作条件
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ジクロベニルの場合は、１７１、１００、７５、１３６、２，６―ジクロロベンズアミドの場合は、１７３、１８９、１４５
感度 ジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドのそれぞれ０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ジクロベニル標準品及び２，６―ジクロロベンズアミド標準品のそれぞれ０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、オの検量線によりジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの重量を求める。このジクロベニルの重量の値と２，６―ジクロロベンズアミドの重量の値に係数０．９１を乗じてジクロベニルの重量に換算したものを和し、これに基づき、試料中のジクロベニルの濃度を算出する。
ア 装置 電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン、酢酸エチル及びヘキサン それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ジクロベニル標準品 本品は、ジクロベニル９７％以上を含み、融点は１４３～１４６℃である。
２，６―ジクロロベンズアミド標準品 本品は、２，６―ジクロロベンズアミド９７％以上を含み、融点は１９０～１９９℃である。
ウ 試験溶液の調製
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ、アセトン２０ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で２ｍｌに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてジクロベニルの試験溶液とする。
２） １）において分液漏斗中に残った水層に酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で２ｍｌに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして２，６―ジクロロベンズアミドの試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は、５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 ジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドのそれぞれ０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ジクロベニル標準品及び２，６―ジクロロベンズアミド標準品のそれぞれ０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの検量線を作成する。
カ 定量試験
ジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロベニル及び２，６―ジクロロベンズアミドの重量を求める。このジクロベニルの重量の値と２，６―ジクロロベンズアミドの重量の値に係数０．９１を乗じてジクロベニルの重量に換算したものを和し、これに基づき、試料中のジクロベニルの濃度を算出する。
（７０） カルボスルファン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸水素二ナトリウム リン酸水素二ナトリウム（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ２０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液 ０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを８に調整したもの
カルボスルファン標準品 本品は、カルボスルファン８９．５％以上を含む。
カルボフラン標準品 本品は、カルボフラン９７．５％以上を含み、融点は１５３～１５４℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを１Ｌの分液漏斗に量り取り、０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液２０ｍｌ、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをカルボスルファン溶出液とする。続いてヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをカルボフラン溶出液とする。
カルボスルファン溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてカルボスルファンの試験溶液とする。
カルボフラン溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてカルボフランの試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２００℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 カルボスルファンの場合は、１６０、１１８、３２３、カルボフランの場合は、１６４、１４９、２２１
感度 カルボスルファン及びカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２５０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 カルボスルファン及びカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
カルボスルファン標準品及びカルボフラン標準品のそれぞれ０．０５～０．１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってカルボスルファン及びカルボフランの検量線を作成する。
カ 定量試験
カルボスルファン及びカルボフランの試験溶液からそれぞれ２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりカルボスルファン及びカルボフランの重量を求める。このカルボスルファンの重量の値に係数０．５８を乗じてカルボフランの重量に換算したものとカルボフランの重量の値とを合計し、これに基づき、試料中のカルボフランの濃度を算出する。
（７１） ベンフレセート試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
水酸化カリウム 水酸化カリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ベンフレセート標準品 本品は、ベンフレセート９９％以上を含み、融点３０．１℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ、３ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム溶液５０ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １６４、１２１、２５６
感度 ベンフレセートの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
フィルター イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。
感度 ベンフレセートの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ベンフレセート標準品の０．２～２．０ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンフレセートの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンフレセートの重量を求め、これに基づき、試料中のベンフレセートの濃度を算出する。
（７２） ピメトロジン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
エタノール エタノール（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸水素二ナトリウム リン酸水素二ナトリウム（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
リン酸緩衝液 ０．０２５ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に０．０２５ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを８に調整したもの
ピメトロジン標準品 本品は、ピメトロジン９９．７％以上を含み、融点は２１７℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル１００ｍlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びエタノールの混液（４：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びエタノールの混液（４：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びエタノールの混液（３：２）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にリン酸緩衝液及びメタノールの混液（４：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。メタノール２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 リン酸緩衝液及びメタノールの混液（４：１）を用い、ピメトロジンが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２９８ｎｍで測定する。
感度 ピメトロジンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピメトロジン標準品の０．０５～１ｍｇ/Ｌリン酸緩衝液及びメタノールの混液（４：１）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピメトロジンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりピメトロジンの重量を求め、これに基づき、試料中のピメトロジンの濃度を算出する。
（７３） チフルザミド試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
チフルザミド標準品 本品は、チフルザミド９６％以上を含み、融点は１７７．９～１７８．６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１７：３）２５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １６６、１９４、４４９、４４７
感度 チフルザミドの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 チフルザミドの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
チフルザミド標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってチフルザミドの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりチフルザミドの重量を求め、これに基づき、試料中のチフルザミドの濃度を算出する。
（７４） アセフェート試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
多孔性ケイソウ土カラム 内径約２ｃｍのカラムに２０ｍｌ保持量のカラムクロマトグラフィー用顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
アセフェート標準品 本品は、アセフェート９９％以上を含み、融点は９０～９１℃である。
メタミドホス標準品 本品は、メタミドホス９９％以上を含み、融点は４４．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料５０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに量り取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて５０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。これに塩化ナトリウム５ｇを加えて溶かす。
この濃縮液を多孔性ケイソウ土カラムに流し入れ、１５分間放置する。酢酸エチル２００ｍｌで展開し、溶出液を３００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ５～１５ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコール２０Ｍを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 アセフェートの場合は、１３６、９４、１２５、１８３、メタミドホスの場合は、９４、９５、１４１
感度 アセフェート及びメタミドホスのそれぞれ０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 炎光光度型検出器
フィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 アセフェート及びメタミドホスのそれぞれ０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
アセフェート標準品及びメタミドホス標準品のそれぞれ０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアセフェート及びメタミドホスの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりアセフェート及びメタミドホスの重量を求める。このアセフェートの重量の値とメタミドホスの重量の値に係数１．３０を乗じてアセフェートの重量に換算したものとを和し、これに基づき、試料中のアセフェートの濃度を算出する。
（７５） ベンスルタップ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アンモニア水 アンモニア水（特級）
塩化ニッケル 塩化ニッケル（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
Ｌ―システイン塩酸塩 Ｌ―システイン塩酸塩（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
ネライストキシンシュウ酸塩標準品 本品は、ネライストキシンシュウ酸塩９９％以上を含み、融点は１６８～１７０℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１ｍｌ及びＬ―システイン塩酸塩２ｇを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、２％塩化ニッケル溶液５ｍｌ及びアンモニア水１０ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうする。これにジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。この濃縮液を３０ｍｌの目盛り付すり合わせ試験管に移し、使用したナス型フラスコをメタノール４ｍｌで洗い、その洗液を試験管に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で濃縮し、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコール２０Ｍを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリアーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １４９、７０、１０３
感度 ネライストキシンシュウ酸塩の０．２ｎｇから誘導されるネライストキシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。
感度 ネライストキシンシュウ酸塩の０．２ｎｇから誘導されるネライストキシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ネライストキシンシュウ酸塩標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってネライストキシンシュウ酸塩の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりネライストキシンシュウ酸塩の重量を求め、これに係数１．８０を乗じてベンスルタップの重量に換算し、これに基づき、試料中のベンスルタップの濃度を算出する。
（７６） カルタップ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アンモニア水 アンモニア水（特級）
塩化ニッケル 塩化ニッケル（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
Ｌ―システイン塩酸塩 Ｌ―システイン塩酸塩（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
ネライストキシンシュウ酸塩標準品 本品は、ネライストキシンシュウ酸塩９９％以上を含み、融点は１６８～１７０℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１ｍｌ及びＬ―システイン塩酸塩２ｇを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、２％塩化ニッケル溶液５ｍｌ及びアンモニア水１０ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうする。これにジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。この濃縮液を３０ｍｌの目盛り付すり合わせ試験管に移し、使用したナス型フラスコをメタノール４ｍｌで洗い、その洗液を試験管に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で濃縮し、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコール２０Ｍを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １４９、７０、１０３
感度 ネライストキシンシュウ酸塩の０．２ｎｇから誘導されるネライストキシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。
感度 ネライストキシンシュウ酸塩の０．２ｎｇから誘導されるネライストキシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ネライストキシンシュウ酸塩標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってネライストキシンシュウ酸塩の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりネライストキシンシュウ酸塩の重量を求め、これに係数１．１４を乗じてカルタップの重量に換算し、これに基づき、試料中のカルタップの濃度を算出する。
（７７） 削除
（７８） ジチオピル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は、アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル、アセトン及びヘキサン それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて２ｍｌに濃縮し、その２μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計、アルカリ熱イオン型検出器及び高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合には、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（純度９８％以上のもの）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ジチオピル標準品 本品は、ジチオピル９９％以上を含み、融点は６５～６７℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２５０ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌ（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は１０ｍｌ）として試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２５０ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌ（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は１０ｍｌ）として試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３５４、２８６、３０６
感度 ジチオピルの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器及び高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ジチオピルの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
３） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 ジチオピルの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ジチオピル標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は０．０２～０．４ｍｇ／Ｌアセトン溶液）を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジチオピルの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジチオピルの重量を求め、これに基づき、試料中のジチオピルの濃度を算出する。
（７９） トリクロルホン試験法
ア 装置 炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
シリカゲル カラムクロマトグラフィー用シリカゲル
トリクロルホン標準品 本品は、トリクロルホン９９％以上を含み、融点は８３～８４℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、この洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（７：３）１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル１０ｇをヘキサン及びアセトンの混液（７：３）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（７：３）１００ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（１：１）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液１００ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、８ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．５～０．６ｍｍ、長さ３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にシリコンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したものを用いる。
分離管槽温度 １００℃
試料気化室温度 ２５０℃
検出器温度 ２８０℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、トリクロルホンが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 トリクロルホンの０．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
トリクロルホン標準品の０．２５～２．０ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリクロルホンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリクロルホンの重量を求め、これに基づき、試料中のトリクロルホンの濃度を算出する。
（８０） クロルピリホスメチル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
クロルピリホスメチル標準品 本品は、クロルピリホスメチル９９％以上を含み、融点は４６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料４００ｍｌを１０００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料４００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２８８、２８６、１２５
感度 クロルピリホスメチルの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 クロルピリホスメチルの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
クロルピリホスメチル標準品の０．０４～０．８ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクロルピリホスメチルの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロルピリホスメチルの重量を求め、これに基づき、試料中のクロルピリホスメチルの濃度を算出する。
（８１） チオシクラム試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アンモニア水 アンモニア水（特級）
塩化ニッケル 塩化ニッケル（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
Ｌ―システイン塩酸塩 Ｌ―システイン塩酸塩（特級）
メタノール メタノール（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ネライストキシンシュウ酸塩標準品 本品は、ネライストキシンシュウ酸塩９９％以上を含み、融点は１６８～１７０℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１ｍｌ及びＬ―システイン塩酸塩２ｇを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうした後、２％塩化ニッケル溶液５ｍｌ及びアンモニア水１０ｍｌを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振とうする。これにジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で１０ｍｌに濃縮する。この濃縮液を３０ｍｌの目盛り付すり合わせ試験管に移し、使用したナス型フラスコをメタノール４ｍｌで洗い、その洗液を試験管に合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で濃縮し、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコール２０Ｍを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １４９、７０、１０３
感度 ネライストキシンシュウ酸塩の０．２ｎｇから誘導されるネライストキシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。
感度 ネライストキシンシュウ酸塩の０．２ｎｇから誘導されるネライストキシンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ネライストキシンシュウ酸塩標準品の０．１～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってネライストキシンシュウ酸塩の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりネライストキシンシュウ酸塩の重量を求め、これに係数１．１３を乗じてチオシクラムの重量に換算し、これに基づき、試料中のチオシクラムの濃度を算出する。
（８２） チオファネートメチル試験法
ア 装置 けい光光度型検出器又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
メタノール メタノール（特級）
液相分離ろ紙 化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの
リン酸一カリウム リン酸一カリウム（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
リン酸二ナトリウム リン酸二ナトリウム（特級）
シリカゲル 高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル
メチル ２―ベンゾイミダゾールカルバマート標準品 本品は、メチル ２―ベンゾイミダゾールカルバマート９９％以上を含み、融点は３１２℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの丸底フラスコに量り取り、リン酸一カリウム６２０ｍｇ及びリン酸二ナトリウム３００ｍｇを加えて溶解し、ｐＨが６．５～７．０であることを確認した後、還流冷却管を付し、１時間加熱還流する。終了後、室温まで冷却した後、ジクロロメタン５０ｍｌで５００ｍｌの分液漏斗に移し、５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２度繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、２０ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４５℃
溶離液 ０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液及びメタノールの混液（４：６）を用い、メチル ２―ベンゾイミダゾールカルバマートが５～１０分で流出するように流速を調整する。
検出器 けい光光度型検出器の場合は励起波長２８５ｎｍ、けい光波長３１５ｎｍで測定する。紫外分光光度型検出器の場合は波長２８５ｎｍで測定する。
感度 メチル ２―ベンゾイミダゾールカルバマートの１．０ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メチル ２―ベンゾイミダゾールカルバマート標準品の０．１～２．０ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを１０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメチル ２―ベンゾイミダゾールカルバマートの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から１０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチル ２―ベンゾイミダゾールカルバマートの重量を求め、これに係数１．７９を乗じてチオファネートメチルの重量に換算し、これに基づき、試料中のチオファネートメチルの濃度を算出する。
（８３） ダイムロン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ダイムロン標準品 本品は、ダイムロン９９％以上を含み、融点は２００～２０１℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）８ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌをあらかじめメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流れ入れ、次いで蒸留水及びメタノールの混液（７：３）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後約１分間吸引を続け水分を除去する。メタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 メタノール及び蒸留水の混液（３：２）を用い、ダイムロンが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５０ｎｍで測定する。
感度 ダイムロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ダイムロン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってダイムロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりダイムロンの重量を求め、これに基づき、試料中のダイムロンの濃度を算出する。
（８４） 削除
（８５） 削除
（８７） エトキシスルフロン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（純度９８％以上のもの）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 容量６ｍｌのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径８０～１６０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
エトキシスルフロン標準品 本品は、エトキシスルフロン９８．５％以上を含み、融点は１４４～１４７℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに量り取り、リン酸を加えてｐＨを１に調整する。これを５００ｍｌの分液漏斗に移し、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、１％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトニトリル１０ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで、アセトニトリル及び蒸留水の混液（９：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、１％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。なお、試験溶液を調製した後は、速やかに定量試験を行うこととする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに量り取り、０．１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を加え、ｐＨを８に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分５～１０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。
あらかじめアセトニトリル１０ｍｌを流し入れ洗浄したアルミナミニカラムを固相抽出カラムの下に連結する。アセトニトリル、蒸留水及び酢酸の混液（９０：１０：０．２）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、１％ジエチレングリコールアセトン溶液０．５ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。なお、試験溶液を調製した後は、速やかに定量試験を行うこととする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ０．１％リン酸及びアセトニトリルの混液（３：２）を用い、エトキシスルフロンが６～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４０ｎｍで測定する。
感度 エトキシスルフロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
エトキシスルフロン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌ蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエトキシスルフロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりエトキシスルフロンの重量を求め、これに基づき、試料中のエトキシスルフロンの濃度を算出する。
（８８） アジムスルフロン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
アジムスルフロン標準品 本品は、アジムスルフロン９９％以上を含み、融点は１７０～１７３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌリン酸を加えてｐＨを３に調整する。これを３００ｍｌの分液漏斗に移し、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物に酢酸エチル及びジクロロメタンの混液（１：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、アルミナミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びジクロロメタンの混液（１：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を捨てる。次いでジクロロメタン、メタノール及び酢酸の混液（５０：５０：１）１５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノールを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌリン酸を加えてｐＨを３に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）８ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 メタノール、蒸留水及びリン酸の混液（６０：４０：０．２）を用い、アジムスルフロンが６～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４５ｎｍで測定する。
感度 アジムスルフロンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
アジムスルフロン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアジムスルフロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりアジムスルフロンの重量を求め、これに基づき、試料中のアジムスルフロンの濃度を算出する。
（９０） フサライド試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル及びヘキサン それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５ｍｌに濃縮し、その５μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合には、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
フサライド標準品 本品は、フサライド９９％以上を含み、融点は２０９～２１０℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１ｍｌ（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は２０ｍｌ）として試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１ｍｌ（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は２０ｍｌ）として試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２４３、２７２、２７０、２１５
感度 フサライドの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 フサライドの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
フサライド標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌヘキサン溶液（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は０．０１～０．２ｍｇ／Ｌヘキサン溶液）を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフサライドの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフサライドの重量を求め、これに基づき、試料中のフサライドの濃度を算出する。
（９１） ピロキロン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ピロキロン標準品 本品は、ピロキロン９９％以上を含み、融点は１１２℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １７３、１３０、１４４
感度 ピロキロンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ピロキロンの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピロキロン標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピロキロンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピロキロンの重量を求め、これに基づき、試料中のピロキロンの濃度を算出する。
（９２） チオジカルブ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（特級）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
硫酸 硫酸（特級）
メチル チオアセトヒドロキサマート標準品 本品は、メチル チオアセトヒドロキサマート９８％以上を含み、融点は９３．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ及び１ｍｏｌ／Ｌ硫酸５ｍｌを加えてｐＨ４以下に調整する。この溶液に酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物に４ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液２０ｍｌを加えて溶かし、空冷管を付して８５℃で３０分間放置する。冷後、１ｍｏｌ／Ｌ硫酸１００ｍｌを加え、酢酸エチル１００ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２００℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １０５、８８
感度 メチル チオアセトヒドロキサマートの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２５０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。
感度 メチル チオアセトヒドロキサマートの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メチル チオアセトヒドロキサマート標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメチル チオアセトヒドロキサマートの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメチル チオアセトヒドロキサマートの重量を求め、これに係数１．６９を乗じてチオジカルブの重量に換算し、これに基づき、試料中のチオジカルブの濃度を算出する。
（９３） フルトラニル試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
フルトラニル標準品 本品は、フルトラニル９９％以上を含み、融点は１０２～１０３℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサン及びアセトンの混液（９：１）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）７０ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（８：２）７０ｍｌで展開し、初めの溶出液７０ｍｌは捨て、次の溶出液７０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．５～０．６ｍｍ、長さ１５ｍの溶融シリカ製の管の内面にシリコンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したものを用いる。
分離管槽温度 ２００℃
試料気化室温度 ２５０℃
検出器温度 ２８０℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、フルトラニルが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 フルトラニルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
フルトラニル標準品の０．１～２．０ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフルトラニルの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフルトラニルの重量を求め、これに基づき、試料中のフルトラニルの濃度を算出する。
（９４） 削除
（９５） プロメトリン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
プロメトリン標準品 本品は、プロメトリン９９％以上を含み、融点は１１８～１２０℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）２５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２４１、２２６、１８４
感度 プロメトリンの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 プロメトリンの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
プロメトリン標準品の０．０２～０．４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロメトリンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロメトリンの重量を求め、これに基づき、試料中のプロメトリンの濃度を算出する。
（９６） シメトリン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シメトリン標準品 本品は、シメトリン９９％以上を含み、融点は８２～８３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２１３、１９８、１７０
感度 シメトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 シメトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
シメトリン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシメトリンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシメトリンの重量を求め、これに基づき、試料中のシメトリンの濃度を算出する。
（９７） マラチオン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
マラチオン標準品 本品は、マラチオン９８％以上を含み、沸点は１５６～１５７℃（９３．３Ｐａ）である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）１５ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）２０ｍｌで展開し、初めの溶出液１５ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）５ｍｌ、次いでアセトニトリル８ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液８ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １７３、１２５、１５８、２８５
感度 マラチオンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 マラチオンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
マラチオン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってマラチオンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりマラチオンの重量を求め、これに基づき、試料中のマラチオンの濃度を算出する。
（９８） ビスピリバックナトリウム塩試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ビスピリバックナトリウム塩標準品 本品は、ビスピリバックナトリウム塩９９．５％以上を含み、融点は２２３～２２４℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを３に調整する。これを３００ｍｌの分液漏斗に移し、塩化ナトリウム５ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物に酢酸エチル１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、溶出液を捨てる。次いで酢酸エチル及び酢酸の混液（９９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを３に調整する。これを、あらかじめメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水、メタノール及び酢酸の混液（７０：３０：１）８ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。メタノール及び酢酸の混液（９９：１）８ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（７０：３０：０．１）を用い、ビスピリバックナトリウム塩が約７分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４３ｎｍで測定する。
感度 ビスピリバックナトリウム塩の１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ビスピリバックナトリウム塩標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってビスピリバックナトリウム塩の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりビスピリバックナトリウム塩の重量を求め、これに基づき、試料中のビスピリバックナトリウム塩の濃度を算出する。
（９９） ペルメトリン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ペルメトリン標準品 本品は、ペルメトリン９９％以上を含み、融点は５３～５５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いでアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １８３、１６３、１６５
感度 ペルメトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 ペルメトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ペルメトリン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってペルメトリンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりペルメトリンの重量を求め、これに基づき、試料中のペルメトリンの濃度を算出する。
（１００） ブプロフェジン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ブプロフェジン標準品 本品は、ブプロフェジン９９％以上を含み、融点は１０６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン７ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（７：３）３０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめメタノール５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。メタノール５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １０５、１７２、３０５
感度 ブプロフェジンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ブプロフェジンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ブプロフェジン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってブプロフェジンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブプロフェジンの重量を求め、これに基づき、試料中のブプロフェジンの濃度を算出する。
（１０１） テブフェノジド試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジメチルスルホキシド ジメチルスルホキシド（水分０．１％以下のもの）
ヘキサン ヘキサン（特級）
ベンゼン ベンゼン（特級）
ヨウ化メチル ヨウ化メチル（特級）
液相分離ろ紙 化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
水素化ナトリウム へキサンで洗浄したものを同溶媒中に保存したもの
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
テブフェノジド標準品 本品は、テブフェノジド９９％以上を含み、融点は１９１℃である。
ウ 試験溶液の調製
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にベンゼン０．５ｍｌを加えて溶かす。その溶液にジメチルスルホキシド０．５ｍｌ、水素化ナトリウム約５０ｍｇ及びヨウ化メチル０．５ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら４０℃で１時間加熱し、テブフェノジドのメチル誘導体を生成させた後、ヘキサン４０ｍｌを加えて約１分間振り混ぜる。これに５％塩化ナトリウム溶液３０ｍｌを徐々に滴下して加え、水素ガスの発生が止んだ後、少量のヘキサンで１００ｍｌの分液漏斗に移し、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を１００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて１００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １３４、１０５、３１０
感度 テブフェノジドの０．４ｎｇから誘導されるメチル誘導体の相当量が十分確認できるよう感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 テブフェノジドの０．４ｎｇから誘導されるメチル誘導体の相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
テブフェノジド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、この１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。以下、この溶液についてウの２）と同様の操作を行い、残留物をアセトンに溶かし５０ｍｌとする。この溶液をアセトンで希釈し、０．２～４．０ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってテブフェノジドの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりテブフェノジドの重量を求め、これに基づき、試料中のテブフェノジドの濃度を算出する。
（１０２） シハロホップブチル試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高度液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シハロホップブチル標準品 本品は、シハロホップブチル９９％以上を含み、融点は４８～４９℃である。
（Ｒ）―２―［４―（４―シアノ―２―フルオロフェノキシ）フェノキシ］プロピオン酸（以下「シハロホップモノアシド体」という。）標準品 本品は、シハロホップモノアシド体９９％以上を含む。
（Ｒ）―２―［４―（４―カルボキシ―２―フルオロフェノキシ）フェノキシ］プロピオン酸（以下「シハロホップジアシド体」という。）標準品 本品は、シハロホップジアシド体９９％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、酢酸１ｍｌ、塩化ナトリウム５ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）５ｍｌ、次いで酢酸エチル及び酢酸の混液（１００：１）１０ｍｌで展開し、初めの溶出液１０ｍｌは捨て、次の溶出液１５ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、酢酸１ｍｌを加える。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（８０：２０：１）５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル及び酢酸の混液（１００：１）８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を用い、シハロホップブチルが約７分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４８ｎｍで測定する。
感度 シハロホップブチル、シハロホップモノアシド体及びシハロホップジアシド体のそれぞれ３ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
シハロホップブチル標準品、シハロホップモノアシド体標準品及びシハロホップジアシド体標準品のそれぞれ０．１～２ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを３０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシハロホップブチル、シハロホップモノアシド体及びシハロホップジアシド体の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から３０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりシハロホップブチル、シハロホップモノアシド体及びシハロホップジアシド体の重量を求める。このシハロホップブチルの重量の値とシハロホップモノアシド体及びシハロホップジアシド体の重量の値にそれぞれ係数１．１９及び１．１２を乗じてシハロホップブチルの重量に換算したものとを和し、これに基づき、試料中のシハロホップブチルの濃度を算出する。
（１０４） フルアジホップ又はフルアジホップＰ試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
メタノール メタノール（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
（ＲＳ）―２―［４―（５―トリフルオロメチル―２―ピリジルオキシ）フェノキシ］プロピオン酸（以下「フルアジホップ酸」という。）標準品 本品は、フルアジホップ酸９９％以上を含み、融点は１０２～１０３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩酸を加えてｐＨを１以下に調整した後、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール２５ｍlを加えて溶かす。
２） １ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液２５ｍｌを加え、１分間振とうした後、２５℃で５分間放置する。この溶液を蒸留水１００ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層に塩酸を加えｐＨを１以下に調整した後、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル、蒸留水及び酢酸の混液（５０：５０：０．１）を加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、塩酸を加えてｐＨを１以下に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４５℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及び酢酸の混液（５０：５０：０．１）を用い、フルアジホップ酸が８～１２分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２７０ｎｍで測定する。
感度 フルアジホップ酸の４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
フルアジホップ酸標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．２～４ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフルアジホップ酸の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりフルアジホップ酸の重量を求め、これに係数１．１７を乗じてフルアジホップ又はフルアジホップＰの重量に換算し、これに基づき、試料中のフルアジホップ又はフルアジホップＰの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＢＰＭＣ標準品 本品は、ＢＰＭＣ９８％以上を含み、融点は２８～３２℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトン５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １２１、１５０、９１
感度 ＢＰＭＣの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ＢＰＭＣの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ＢＰＭＣ標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＢＰＭＣの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＢＰＭＣの重量を求め、これに基づき、試料中のＢＰＭＣの濃度を算出する。
（１０６） ピリブチカルブ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ピリブチカルブ標準品 本品は、ピリブチカルブ９６．５％以上を含み、融点は８５．７～８６．２℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン７ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いでメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、蒸留水及びメタノールの混液（７：３）５ｍｌ、次いでヘキサン２０ｍｌで展開し、初めの溶出液５ｍｌは捨て、次の溶出液２０ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １６５、１０８、１８１
感度 ピリブチカルブの０．０５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ピリブチカルブの０．０５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピリブチカルブ標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピリブチカルブの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピリブチカルブの重量を求め、これに基づき、試料中のピリブチカルブの濃度を算出する。
（１０７） クロマフェノジド試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径８０～１６０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
クロマフェノジド標準品 本品は、クロマフェノジド９８％以上を含み、融点は１８６～１８９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌをあらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、クロマフェノジドが１５～２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５０ｎｍで測定する。
感度 クロマフェノジドの１nｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
クロマフェノジド標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクロマフェノジドの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロマフェノジドの重量を求め、これに基づき、試料中のクロマフェノジドの濃度を算出する。
（１０８） メトキシフェノジド試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
メトキシフェノジド標準品 本品は、メトキシフェノジド９９．８％以上を含み、融点は２０４～２０６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン５ｍｌ、飽和塩化ナトリウム溶液８０ｍｌ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。メタノール１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、メトキシフェノジドが１５～２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２１０ｎｍで測定する。
感度 メトキシフェノジドの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メトキシフェノジド標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．１～２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメトキシフェノジドの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりメトキシフェノジドの重量を求め、これに基づき、試料中のメトキシフェノジドの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計、アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
Ｃ１８シリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ブタクロール標準品 本品は、ブタクロール９９％以上を含み、融点は４～５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン１０ｍｌ、飽和塩化ナトリウム溶液７０ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン６０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）４０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取る。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ、洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェイス部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３１１、２３７、１７６
感度 ブタクロールの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器及び高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ブタクロールの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ブタクロール標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってブタクロールの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブタクロールの重量を求め、これに基づき、試料中のブタクロールの濃度を算出する。
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
ブロモブチド標準品 本品は、ブロモブチド９９％以上を含み、融点は１８２．５～１８３．５℃である。
（ＲＳ）―Ｎ―（α，α―ジメチルベンジル）―３，３―ジメチルブチルアミド（以下「ブロモブチド脱臭素体」という。）標準品 本品は、ブロモブチド脱臭素体９９％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、この洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（３０：１）１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（３０：１）１１０ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（５：１）４０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、８ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．５～０．６ｍｍ、長さ１５ｍの溶融シリカ製の管の内面にシリコンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したものを用いる。
分離管槽温度 ２００℃
試料気化室温度 ２５０℃
検出器温度 ２８０℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、ブロモブチドが約７分、ブロモブチド脱臭素体が約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体のそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ブロモブチド標準品及びブロモブチド脱臭素体標準品のそれぞれについて０．０５～２．０ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体の重量を求める。このブロモブチドの重量の値とブロモブチド脱臭素体の重量の値に係数１．３４を乗じてブロモブチドに換算したものとを和し、これに基づき、試料中のブロモブチドの濃度を算出する。
（１１１） エスプロカルブ試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイソウ土 ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１５０～１８０μｍ）
シリコン ガスクロマトグラフィー用シリコン
エスプロカルブ標準品 本品は、エスプロカルブ９８％以上を含み、沸点は１３５℃（４６．７Ｐａ）である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
担体 ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。
充てん剤 担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。
分離管 内径２～３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。
分離管槽温度 ２００～２２０℃
試料気化室温度 ２５０℃
検出器温度 ２８０℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、エスプロカルブが約３分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 エスプロカルブの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
エスプロカルブ標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエスプロカルブの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりエスプロカルブの重量を求め、これに基づき、試料中のエスプロカルブの濃度を算出する。
（１１３） メフェナセット試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メフェナセット標準品 本品は、メフェナセット９９％以上を含み、融点は１３４～１３５℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．５～０．６ｍｍ、長さ１０～２０ｍの溶融シリカ製の管の内面にシリコンを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したものを用いる。
分離管槽温度 ２２０～２４０℃
試料気化室温度 ２５０℃
検出器温度 ２８０℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、メフェナセットが約３分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 メフェナセットの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メフェナセット標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメフェナセットの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメフェナセットの重量を求め、これに基づき、試料中のメフェナセットの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸アンモニウム 酢酸アンモニウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
テトラヒドロフラン テトラヒドロフラン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
フェリムゾン標準品 本品は、フェリムゾン９９％以上を含み、融点は１７６～１７７℃である。
（Ｅ）―２′―メチルアセトフェノン ４，６―ジメチルピリミジン―２―イルヒドラゾン（以下「フェリムゾン（Ｅ体）」という。）標準品 本品は、フェリムゾン（Ｅ体）９９％以上を含み、融点は１１１～１１２℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）７５ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）６０ｍｌで展開し、初めの溶出液７５ｍｌは捨て、次の溶出液６０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に０．０５ｍｏｌ／Ｌ酢酸アンモニウム溶液及びテトラヒドロフランの混液（１：１）を加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４５℃
溶解液 ０．０５ｍｏｌ／Ｌ酢酸アンモニウム溶液及びテトラヒドロフランの混液（１：１）を用い、フェリムゾンが約５分、フェリムゾン（Ｅ体）が約６分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２７３ｎｍで測定する。
感度 フェリムゾン及びフェリムゾン（Ｅ体）のそれぞれ０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
フェリムゾン標準品及びフェリムゾン（Ｅ体）標準品のそれぞれ０．０２～０．４ｍｇ／Ｌ０．０５ｍｏｌ／Ｌ酢酸アンモニウム溶液及びテトラヒドロフランの混液（１：１）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフェリムゾン及びフェリムゾン（Ｅ体）の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりフェリムゾン及びフェリムゾン（Ｅ体）の重量を求める。このフェリムゾンの重量の値とフェリムゾン（Ｅ体）の重量の値を和し、これに基づき、試料中のフェリムゾンの濃度を算出する。
（１１５） ヒメキサゾール試験法
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
エチルエーテル エチルエーテル（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（特級）
炭酸カリウム 炭酸カリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ヒメキサゾール標準品 本品は、ヒメキサゾール９９％以上を含み、融点は８６～８７℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５０ｇ、２５％炭酸カリウム溶液２ｍｌ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、水層を分取する。この水層に６ｍｏｌ／Ｌ塩酸約５ｍｌを加えてｐＨを２以下に調整した後、エチルエーテル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、エチルエーテル層を分取する。残った水層についてもエチルエーテル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全エチルエーテル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをエチルエーテル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて３０℃以下で２ｍｌに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフの操作条件
分離管 内径０．５～０．６ｍｍ、長さ５～１０ｍの溶融シリカ製の管の内面にポリエチレングリコール２０Ｍを０．５～１．５μｍの厚さで被覆したものを用いる。
分離管槽温度 １３０～１５０℃
試料気化室温度 １５０℃
検出器温度 ２８０℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、ヒメキサゾールが約３分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ヒメキサゾールの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ヒメキサゾール標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってヒメキサゾールの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりヒメキサゾールの重量を求め、これに基づき、試料中のヒメキサゾールの濃度を算出する。
（１１６） ハロスルフロンメチル試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ぎ酸 ぎ酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＮＨ２シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用アミノプロピル（ＮＨ２）シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ハロスルフロンメチル標準品 本品は、ハロスルフロンメチル９９％以上を含み、融点は１７５～１７８℃である。
メチル ３―クロロ―５―（４，６―ジメトキシピリミジン―２―イルアミノ）―１―メチルピラゾール―４―カルボキシラート（以下「ハロスルフロンメチル転位体」という。）標準品 本品は、ハロスルフロンメチル転位体９９％以上を含み、融点は１４０～１４１℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１ｍｌ、塩化ナトリウム５ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物に酢酸エチル５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ＮＨ２シリカゲルミニカラムに酢酸エチル及びぎ酸の混液（１００：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びぎ酸の混液（１００：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに量り取り、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸１ｍｌを加える。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで０．１ｍｏｌ／Ｌ塩酸及びアセトニトリルの混液（７：３）１０ｍｌ並びに蒸留水１０ｍｌを流し入れる。流出液を捨てた後、アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（６０：４０：０．１）を用い、ハロスルフロンメチル及びハロスルフロンメチル転位体がそれぞれ１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４５ｎｍで測定する。
感度 ハロスルフロンメチル及びハロスルフロンメチル転位体のそれぞれ１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ハロスルフロンメチル標準品及びハロスルフロンメチル転位体標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってハロスルフロンメチル及びハロスルフロンメチル転位体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりハロスルフロンメチル及びハロスルフロンメチル転位体の重量を求める。このハロスルフロンメチルの重量の値とハロスルフロンメチル転位体の重量の値に係数１．３３を乗じてハロスルフロンメチルの重量に換算したものとを合計し、これに基づき、試料中のハロスルフロンメチルの濃度を算出する。
（１１７） アゾキシストロビン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
アゾキシストロビン標準品 本品は、アゾキシストロビン９９％以上を含み、融点は１１６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトン５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、アゾキシストロビンが約２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３５ｎｍで測定する。
感度 アゾキシストロビンの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
アゾキシストロビン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってアゾキシストロビンの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりアゾキシストロビンの重量を求め、これに基づき、試料中のアゾキシストロビンの濃度を算出する。
（１１９） ピリミノバックメチル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ピリミノバックメチル（Ｅ体）標準品 本品は、ピリミノバックメチル（Ｅ体）９９％以上を含み、融点は１０７～１０９℃である。
ピリミノバックメチル（Ｚ体）標準品 本品は、ピリミノバックメチル（Ｚ体）９９％以上を含み、融点は７０℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）８ｍｌ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（３：２）８ｍｌで展開し、初めの溶出液８ｍｌは捨て、次の溶出液８ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）８ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル８ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３０２、２５６、３３０、３６１
感度 ピリミノバックメチル（Ｅ体）及びピリミノバックメチル（Ｚ体）のそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ピリミノバックメチル（Ｅ体）及びピリミノバックメチル（Ｚ体）のそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピリミノバックメチル（Ｅ体）標準品及びピリミノバックメチル（Ｚ体）標準品のそれぞれ０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピリミノバックメチル（Ｅ体）及びピリミノバックメチル（Ｚ体）の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピリミノバックメチル（Ｅ体）及びピリミノバックメチル（Ｚ体）の重量を求める。このピリミノバックメチル（Ｅ体）の重量の値とピリミノバックメチル（Ｚ体）の重量の値を和し、これに基づき、試料中のピリミノバックメチルの濃度を算出する。
（１２０） ベンスルフロンメチル試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ベンスルフロンメチル標準品 本品は、ベンスルフロンメチル９８．０％以上を含み、融点は１８５～１８８℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを３に調整する。これを３００ｍｌの分液漏斗に移し、塩化ナトリウム５ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（７：３）１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトン及びヘキサンの混液（１：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を捨てる。次いでアセトン及び酢酸の混液（９９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸を加えてｐＨを３に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れる。使用した三角フラスコを蒸留水２０ｍｌで洗い、その洗液を固相抽出カラムに同様に流し入れ、次いで蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（７０：３０：１）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル及び酢酸の混液（９９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び０．１％リン酸二水素カリウム溶液の混液（７：３）を用い、ベンスルフロンメチルが約７分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３５ｎｍで測定する。
感度 ベンスルフロンメチルの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ベンスルフロンメチル標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンスルフロンメチルの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンスルフロンメチルの重量を求め、これに基づき、試料中のベンスルフロンメチルの濃度を算出する。
（１２１） ジメタメトリン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ジメタメトリン標準品 本品は、ジメタメトリン９９％以上を含む。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、飽和塩化ナトリウム溶液８０ｍｌ、アセトン５ｍｌ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、Ａ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２１２、２５５、２４０
感度 ジメタメトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ジメタメトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ジメタメトリン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジメタメトリンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジメタメトリンの重量を求め、これに基づき、試料中のジメタメトリンの濃度を算出する。
（１２３） トリシクラゾール試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲル カラムクロマトグラフィー用シリカゲル
トリシクラゾール標準品 本品は、トリシクラゾール９９％以上を含み、融点は１８７～１８８℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル１０ｇをヘキサン及びアセトンの混液（９：１）でクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）８０ｍｌ、次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）１００ｍｌで展開し、初めの溶出液８０ｍｌは捨て、次の溶出液１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順次流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びメタノールの混液（７：３）３ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にジメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １８９、１６２、１１８
感度 トリシクラゾールの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 トリシクラゾールの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
トリシクラゾール標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリシクラゾールの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリシクラゾールの重量を求め、これに基づき、試料中のトリシクラゾールの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ジノテフラン標準品 本品は、ジノテフラン９９．８％以上を含み、融点は１０７．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びジエチルエーテルの混液（１：１）５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムに酢酸エチル及びジエチルエーテルの混液（１：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びジエチルエーテルの混液（１：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に酢酸エチル及びジエチルエーテルの混液（１：１）５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水、アセトニトリル及びメタノールの混液（９０：７：３）を用い、ジノテフランが９～１４分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２７０ｎｍで測定する。
感度 ジノテフランの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ジノテフラン標準品の５００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この溶液を蒸留水で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジノテフランの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりジノテフランの重量を求め、これに基づき、試料中のジノテフランの濃度を算出する。
（１２５） 削除
（１２６） 削除
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
メタラキシル標準品 本品は、メタラキシル９９％以上を含み、融点は７１～７２℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１０分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２０６、１６０、１３２、２４９
感度 メタラキシルの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 メタラキシルの０．４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メタラキシル標準品の０．２～４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメタラキシルの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメタラキシルの重量を求め、これに基づき、試料中のメタラキシルの濃度を算出する。
（１２９） メトミノストロビン試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）２６５ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
メトミノストロビン標準品 本品は、メトミノストロビン９９．０％以上を含み、融点は８７～８９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）を用い、メトミノストロビンが２０～２５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２３０ｎｍで測定する。
感度 メトミノストロビンの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メトミノストロビン標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（１１：９）で希釈して０．１～２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメトミノストロビンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりメトミノストロビンの重量を求め、これに基づき、試料中のメトミノストロビンの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸アンモニウム 酢酸アンモニウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
トリエチルアミン トリエチルアミン（特級）
メタノール メタノール（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ＣＨシリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用ＣＨシリカゲル（シリカゲルにシクロヘキシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
スピノシンＡ標準品 本品は、スピノシンＡ９０％以上を含み、融点は８４～９９．５℃である。
スピノシンＢ標準品 本品は、スピノシンＢ９０％以上を含み、融点は７５℃である。
スピノシンＤ標準品 本品は、スピノシンＤ９０％以上を含み、融点は１６１．５～１７０℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物に蒸留水、アセトニトリル及びメタノールの混液（３：１：１）１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ＣＨシリカゲルミニカラムにメタノール５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、アセトニトリル１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでアセトニトリル及びトリエチルアミンの混液（４９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄したＣＨシリカゲルミニカラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いでアセトニトリル１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。アセトニトリル及びトリエチルアミンの混液（４９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の３）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、メタノール及び２％酢酸アンモニウムの混液（２：２：１）を用い、スピノシンＡ、スピノシンＢ及びスピノシンＤがそれぞれ１０～２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５０ｎｍで測定する。
感度 スピノシンＡ、スピノシンＢ及びスピノシンＤのそれぞれ４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
スピノシンＡ標準品、スピノシンＢ標準品及びスピノシンＤ標準品をそれぞれアセトニトリルに溶解し、各溶液を等量ずつ合わせ取ったものをアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈し、スピノシンＡ、スピノシンＢ及びスピノシンＤの０．１～２ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってスピノシンＡ、スピノシンＢ及びスピノシンＤの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりスピノシンＡ、スピノシンＢ及びスピノシンＤの重量を求める。このスピノシンＡ及びスピノシンＤの重量の値とスピノシンＢの重量の値に係数１．０２を乗じてスピノシンＡの重量に換算したものとを合計し、これに基づき、試料中のスピノサドの濃度を算出する。
ア 装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ若しくはカラムスイッチングシステム及び紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフ（別図）並びに紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
酢酸ナトリウム 酢酸ナトリウム（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
トルエン トルエン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
リン酸水素二ナトリウム リン酸水素二ナトリウム（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
固相抽出カラム[1] 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム[2] 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用グラファイトカーボン５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液 ０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸溶液に０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸ナトリウム溶液を加えてｐＨを４．６に調整したもの
０．０１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液 ０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液に蒸留水を加えて１０倍に希釈したもの
０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液 ０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に０．１５４ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを６．８に調整したもの
０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液 ０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液に蒸留水を加えて１０倍に希釈したもの
ピリフタリド標準品 本品は、ピリフタリド９９．６％以上を含み、融点は１６３．４℃である。
１―メチル―３―オキソ―１，３―ジヒドロ―イソベンゾフラン―４―スルホン酸（以下「スルホン酸体」という。）標準品 本品は、スルホン酸体５８％以上を含み、融点は２５０℃以上である。
４，６―ジメトキシ―ピリミジン―２―オール（以下「ピリミジン体」という。）標準品 本品は、ピリミジン体９９％以上を含み、融点は２４２℃である。
ウ 試験溶液の調製
I ピリフタリドの試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料４００ｍｌを１Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（３：１）を加えて溶かし、１ｍｌ（高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合はトルエンを加えて溶かし、３ｍｌ）として試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料４００ｍｌを１Ｌの三角フラスコに量り取り、０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液４０ｍｌ及びメタノール２０ｍｌを加える。これを、あらかじめメタノール５ｍｌ、次いで０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラム[1]に毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、０．０１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液１０ｍｌ、次いで０．０１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液及びメタノールの混液（３：１）５ｍｌを流し、流出液を捨てる。次いでメタノール及び０．０１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液の混液（４：１）５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌの分液漏斗に取る。これに酢酸エチル１０ｍｌ、０．０１ｍｏｌ／Ｌ酢酸緩衝液６ｍｌ及び飽和塩化ナトリウム溶液４ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル１０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を１００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム１０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、１００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
II スルホン酸体及びピリミジン体の試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
IのＡ法の１）と同様に操作を行い、その残留物に０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液及びメタノールの混液（４：１）を加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料４００ｍｌを１Ｌの三角フラスコに量り取り、０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液４０ｍｌを加える。これを、あらかじめメタノール及びジクロロメタンの混液（４：１）５ｍｌ、次いで０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラム[2]に毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液１５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。メタノール及びジクロロメタンの混液（４：１）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液及びメタノールの混液（４：１）を加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 測定機器の操作条件
I ピリフタリドの測定機器の操作条件
１） 高速液体クロマトグラフ
装置 カラムスイッチングシステム及び紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
分離管[1] 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管にシリカゲルにフェニル基を化学的に結合させたものを充てんして用いる。
分離管[2] 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管にシリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを充てんして用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液[1] メタノール、蒸留水及びリン酸の混液（５５０：４５０：１）を用い、ピリフタリドが分離管[1]を７．５～８．５分で流出するように流速を調整する。
溶離液[2] メタノール、蒸留水及びリン酸の混液（６００：４００：１）を用い、ピリフタリドが分離管[2]を１２．５～１６．５分で流出するように流速を調整する。なお、溶離液[1]の流速と溶離液[2]の流速は同一とする。
カラムスイッチングシステム 注入からピリフタリドが分離管[1]を流出する直前まで分離管[1]及び分離管[2]に別々に溶離液を流し、ピリフタリドが分離管[1]から流出している間は、分離管[1]と分離管[2]を連結した状態で溶離液を流す。ピリフタリドが分離管[1]から流出を終了した以降は分離管[1]及び分離管[2]に別々に溶離液を流す。
検出器 波長２４０ｎｍで測定する。
感度 ピリフタリドの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） ガスクロマトグラフ
装置 アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとするとともに、水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ピリフタリドの０．０５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
II スルホン酸体及びピリミジン体の測定機器の操作条件
装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液及びメタノールの混液（４：１）を用い、スルホン酸体が３～５分で流出するように流速を調整する。
検出器 スルホン酸体は波長２３５ｎｍで測定する。また、ピリミジン体は波長２６５ｎｍで測定する。
感度 スルホン酸体及びピリミジン体の各２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
I ピリフタリド検量線の作成
１） 高速液体クロマトグラフ
ピリフタリド標準品の５００ｍｇ／Ｌメタノール溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びメタノールの混液（３：１）で希釈して、０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピリフタリドの検量線を作成する。
２） ガスクロマトグラフ
ピリフタリド標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌトルエン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピリフタリドの検量線を作成する。
II スルホン酸体及びピリミジン体検量線の作成
スルホン酸体標準品及びピリミジン体標準品をそれぞれメタノールに溶解し、各溶液を等量ずつ合わせ取る。これを０．０１ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液及びメタノールの混液（４：１）で希釈し、スルホン酸体及びピリミジン体の０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってスルホン酸体及びピリミジン体の検量線を作成する。
カ 定量試験
I ピリフタリド
１） 高速液体クロマトグラフ
ピリフタリドの試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりピリフタリドの重量を求め、これに基づき、試料中のピリフタリドの濃度を算出する。
２） ガスクロマトグラフ
ピリフタリドの試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピリフタリドの重量を求め、これに基づき、試料中のピリフタリドの濃度を算出する。
II スルホン酸体及びピリミジン体
スルホン酸体及びピリミジン体の試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりスルホン酸体及びピリミジン体の各重量を求める。このスルホン酸体の重量の値とピリミジン体の重量の値にそれぞれ係数１．４０及び２．０４を乗じてピリフタリドの重量に換算し、これに基づき、試料中のピリフタリドの濃度を算出する。
III Iのピリフタリドの濃度の値とIIのスルホン酸体若しくはピリミジン体から算出されるピリフタリドの濃度のいずれか大きい値を和し、試料中のピリフタリドの濃度を算出する。
（別図）高速液体クロマトグラフ（カラムスイッチングシステム）流路図
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手順１ 試料注入時から目的物質が分離管[1]から溶出する直前まで
手順３ 目的物質が分離管[1]から溶出を終了した後
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手順２ 目的物質が分離管[1]から溶出している間
（１３２） シメコナゾール試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
アルミナミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用中性アルミナ１７１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径８０～１６０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シメコナゾール標準品 本品は、シメコナゾール９９％以上を含み、融点は１１８．５～１２０．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。
２） あらかじめ、アルミナミニカラムにアセトン及び蒸留水の混液（１９：１）５ｍｌ並びにヘキサン５ｍｌを順に流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌをあらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、シメコナゾールが１５～２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２１０ｎｍで測定する。
感度 シメコナゾールの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
シメコナゾール標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシメコナゾールの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりシメコナゾールの重量を求め、これに基づき、試料中のシメコナゾールの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
ぎ酸 ぎ酸（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
チアジニル標準品 本品は、チアジニル９５％以上を含み、融点は１１２．２℃である。
４─メチル─１，２，３─チアジアゾール─５─カルボン酸（以下「カルボン酸体」という。）標準品 本品は、カルボン酸体９７％以上を含み、融点は１９８．１℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、ぎ酸１ｍｌ及び酢酸エチル５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、２％ジエチレングリコールアセトン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをチアジニル溶出液とする。続いてアセトン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。ヘキサン、アセトン及び酢酸の混液（６０：４０：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをカルボン酸体溶出液とする。
チアジニル溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
カルボン酸体溶出液に２％ジエチレングリコールアセトン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びメタノールの混液（３：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに量り取り、ぎ酸１ｍｌを加える。これを、あらかじめメタノール５ｍｌ及び１％ぎ酸５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで１％ぎ酸１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。メタノール、蒸留水及びぎ酸の混液（８０：２０：１）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、２％ジエチレングリコールアセトン溶液１ｍｌを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 [1] アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、チアジニルが１０～１５分で流出するように流速を調整する。
溶離液 [2] ０．１％リン酸及びメタノールの混液（４：１）を用い、カルボン酸体が１０～１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 チアジニルは波長２７５ｎｍで測定する。また、カルボン酸体は波長２７０ｎｍで測定する。
感度 チアジニル及びカルボン酸体のそれぞれ２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
１） チアジニルの検量線の作成
チアジニル標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０ μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってチアジニルの検量線を作成する。
２） カルボン酸体の検量線の作成
カルボン酸体標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びメタノールの混液（３：１）で希釈して０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０ μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってカルボン酸体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から４０ μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりチアジニル及びカルボン酸体の重量を求める。このチアジニルの重量の値とカルボン酸体の重量の値に係数１．８６を乗じてチアジニルの重量に換算したものとを和し、これに基づき、試料中のチアジニルの濃度を算出する。
（１３４） オキサジアゾン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８ シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
オキサジアゾン標準品 本品はオキサジアゾン９４％以上を含み、融点は８９～９０℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、ヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～１５ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は200～270℃、コールドオンカラム方式の場合は１００℃～１５０℃。
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分１０～２０℃の昇温を行う。
検出部
１）質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １７５、２５８、３４４
感度 オキサジアゾンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２）アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 オキサジアゾンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
オキサジアゾン標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってオキサジアゾンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりオキサジアゾンの重量を求め、これに基づき、試料中のオキサジアゾンの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン及びヘキサン それぞれ３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて２ｍｌに濃縮し、その２μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
キャプタン標準品 本品は、キャプタン９８．６％以上を含み、融点は１７２～１７３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、リン酸１ｍｌ、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに量り取り、リン酸１ｍｌを加える。これをあらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトン１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００～１５０℃
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
検出部
１） 質量分析計
インターフェイス部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １４９、２６４、１１７
感度 キャプタンの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 キャプタンの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
キャプタン標準品の０．０１～０．２ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってキャプタンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりキャプタンの重量を求め、これに基づき、試料中のキャプタンの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ダイアジノン標準品 本品はダイアジノン９９％以上を含み、沸点は８３～８４℃（０．０２６７Pa）である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びへキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、へキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃。
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３０４、１７９、１３７
感度 ダイアジノンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 ダイアジノンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ダイアジノン標準品の０．１～２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってダイアジノンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりダイアジノンの重量を求め、これに基づき、試料中のダイアジノンの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計、アルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＸＭＣ標準品 本品は、ＸＭＣ９８％以上を含み、融点は９９～１００℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は、この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる場合は、この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
１） ガスクロマトグラフ
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２～約０．７ｍｍ、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００～１５０℃。
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
質量分析計
インターフェイス部温度 ２００～２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １２２、１０７、１７９
感度 ＸＭＣの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ＸＭＣの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、ＸＭＣが５～８分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２１０ｎｍで測定する。
感度 ＸＭＣの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
１） ガスクロマトグラフを用いる場合
ＸＭＣ標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＸＭＣの検量線を作成する。
２） 高速液体クロマトグラフを用いる場合
ＸＭＣ標準品の０．０５～１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＸＭＣの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液からガスクロマトグラフを用いる場合は２μｌ、高速液体クロマトグラフを用いる場合は２０μｌを取り、ガスクロマトグラフ又は高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりＸＭＣの重量を求め、これに基づき、試料中のＸＭＣの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
エチプロール標準品 本品は、エチプロール９９％以上を含み、分解点は１６４．５℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間通気又は遠心分離を行い水分を除去する。アセトニトリル及び蒸留水の混液（６：４）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６ｍｍ、長さ１５～３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 蒸留水、アセトニトリル及び酢酸の混液（５５０：４５０：２）を用い、エチプロールが約１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２７５ｎｍで測定する。
感度 エチプロールの２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
エチプロール標準品の５００ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液をアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈して、エチプロール０．０５～１ｍｇ／Ｌ溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高又はピーク面積、横軸に重量を取ってエチプロールの検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりエチプロールの重量を求め、これに基づき、試料中のエチプロールの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５mm、長さ６５mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
オリサストロビン標準品 本品は、オリサストロビン９９．４％以上を含み、融点は９８．４～９９．０℃である。
（２Ｅ）-２-（メトキシイミノ）-２-{２-[（３Ｅ，５Ｚ，６Ｅ）-５-（メトキシイミノ）-４，６-ジメチル-２，８-ジオキサ-３，７-ジアザノナ-３，６-ジエン-１-イル]フェニル}-Ｎ-メチルアセトアミド（以下、「５Ｚ異性体」という。）標準品 本品は、５Ｚ異性体９９．７％以上を含み、融点は９５．３℃である。
（２Ｅ）-２-（メトキシイミノ）-２-{２-[（３Ｅ，５Ｅ，６Ｚ）-５-（メトキシイミノ）-４，６-ジメチル-２，８-ジオキサ-３，７-ジアザノナ-３，６-ジエン-１-イル]フェニル}-Ｎ-メチルアセトアミド（以下、「６Ｚ異性体」という。）標準品 本品は、６Ｚ異性体９９．０％以上を含み、融点は１１５．６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料１００mlを３００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ並びにヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００mlを、あらかじめアセトニトリル５ml、次いで蒸留水５mlを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０mlの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０mlを流し、流出液を捨てた後、約１分間通気又は遠心分離を行い水分を除去する。アセトニトリル５mlで展開し、溶出液を５０mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６mm、長さ１５～３０cmのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、オリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体がそれぞれ１１～１７分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５０nmで測定する。
感度 オリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体のそれぞれ１ngが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
オリサストロビン標準品、５Ｚ異性体標準品及び６Ｚ異性体標準品のそれぞれ５００ mg／ｌアセトニトリル溶液を調製し、各溶液を等量ずつ合わせ取ったものをアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈し、オリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体の０．０２５～０．５mg／ｌ混合溶液を数点調製し、それぞれを４０μlずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高又はピーク面積、横軸に重量を取ってオリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体の検量線を作成する。
カ 定量試験
Ａ法又はＢ法の試験溶液から４０μlを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりオリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体のそれぞれの重量を求める。このオリサストロビンの重量の値、５Ｚ異性体の重量の値及び６Ｚ異性体の重量の値を和し、これに基づき、試料中のオリサストロビンの濃度を算出する。
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。
イ 試薬試液
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタアルデヒド標準品 本品は、メタアルデヒド99％以上を含み、融点は246℃である。
ウ 試験溶液の調製
試料100mlを300mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム20ｇ及び酢酸エチル50mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル50mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を300mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム20ｇを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、300mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル20mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で約10mlに濃縮する。この濃縮液に酢酸エチルを加え、20mlとして試験溶液とする。
エ ガスクロマトグラフ質量分析計の操作条件
分離管 内径0.2～約0.3mm、長さ20～30ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを0.2～0.3mmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス ヘリウムガスを用い、内径0.2～約0.3mmの分離管に対して線速度を毎秒30～60cmとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式を用い、150℃に設定する。
分離管槽昇温プログラム 50℃で１分保ち、50～約200℃の範囲で毎分２～20℃の昇温を行う。
インターフェース部温度 200～270℃
イオン源温度 150℃以上
測定質量数 89、45
感度 メタアルデヒドの0.005ngが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
メタアルデヒド標準品の0.005～0.1mg／ｌ酢酸エチル溶液を数点調製し、それぞれを１?lずつガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、縦軸にピーク高又はピーク面積、横軸に重量を取ってメタアルデヒドの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から１μlを取り、ガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、オの検量線によりメタアルデヒドの重量を求め、これに基づき、試料中のメタアルデヒドの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径10㎜、長さ25㎜のカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム910㎎を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径15㎜、長さ65㎜のカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ18シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）1000㎎を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ピラクロニル標準品 本品は、ピラクロニル99.9％以上を含み、融点は93.1～94.6℃である。
１－（３－クロロ-４，５，６，７－テトラヒドロピラゾロ［１，５－ａ］ピリジン－２－イル）－５－（メチルアミノ）ピラゾール－４－カルボニトリル（以下、「脱メチルアセチレン体」という。）標準品 本品は、脱メチルアセチレン体98.5％以上を含み、融点は178～180℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料100mlを300mlの分液漏斗に量り取り、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）50mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）50mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を300mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム20ｇを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、300mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）20mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５mlを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５mlを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）５mlで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）５mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料100mlを、あらかじめアセトニトリル５ml及び蒸留水５mlを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分10～20mlの流速で流し入れ、次いで蒸留水５mlを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル10mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６mm、長さ15～30cmのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 40℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、ピラクロニル及び脱メチルアセチレン体が５～10分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長235nmで測定する。
感度 ピラクロニル及び脱メチルアセチレン体のそれぞれ１ngが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピラクロニル標準品及び脱メチルアセチレン体標準品をそれぞれアセトニトリルに溶解し、各溶液を等量ずつ合わせ取ったものをアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈し、ピラクロニル及び脱メチルアセチレン体の0.05～１mg／ｌ溶液を数点調製し、それぞれを20μlずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高又はピーク面積、横軸に重量を取ってピラクロニル及び脱メチルアセチレン体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から20μlを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりピラクロニル及び脱メチルアセチレン体の重量を求める。このピラクロニルの重量の値と脱メチルアセチレン体の重量の値に係数1.14を乗じてピラクロニルの重量に換算したものとを和し、これに基づき、試料中のピラクロニルの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径15mm、長さ65mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ18シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）1000mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ペノキススラム標準品 本品は、ペノキススラム99.1％以上を含み、融点は212℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
試料200mlを300mlの三角フラスコに量り取り、１mol／ｌ塩酸を加えてpHを３に調整する。これを500mlの分液漏斗に移し、酢酸エチル50mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル50mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を300mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム20ｇを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、300mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル20mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（55：45）を加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料200mlを300mlの三角フラスコに量り取り、１mol／ｌ塩酸を加えてpHを３に調整する。これを、あらかじめアセトニトリル５ml及び蒸留水５mlを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分10～20mlの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（７：３）５mlを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル10mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（55：45）を加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６mm、長さ15～30cmのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 40℃
溶離液 蒸留水、アセトニトリル及びリン酸の混液（55：45：0.1）を用い、ペノキススラムが10～15分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長285nmで測定する。
感度 ペノキススラムの２ngが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ペノキススラム標準品の500mg／ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（55：45）で希釈して0.1～２mg／ｌ溶液を数点調製し、それぞれを20μlずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高又はピーク面積、横軸に重量を取ってペノキススラムの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から20μlを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりペノキススラムの重量を求め、これに基づき、試料中のペノキススラムの濃度を算出する。
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径15mm、長さ65mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ18シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）1000mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル690mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
オキサジアルギル標準品 本品は、オキサジアルギル99.9％以上を含み、融点は131℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料200mlを500mlの分液漏斗に量り取り、ヘキサン100mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取
する。残った水層についても、ヘキサン100mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を300mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム20ｇを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、500mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン20mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５mlを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５mlを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５mlで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）10mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（６：４）を加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料200mlを、あらかじめアセトニトリル５ml及び蒸留水５mlを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分10～20mlの流速で流し入れ、次いで蒸留水５mlを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル10mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６mm、長さ15～30cmのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 40℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（60：40：0.1）を用い、オキサジアルギルが13～18分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長230nmで測定する。
感度 オキサジアルギルの２ngが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
オキサジアルギル標準品の500mg／ｌアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（６：４）で希釈して0.1～２mg／ｌ溶液を数点調製し、それぞれを20μlずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高又はピーク面積、横軸に重量を取ってオキサジアルギルの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から20μlを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりオキサジアルギルの重量を求め、これに基づき、試料中のオキサジアルギルの濃度を算出する。
前文（平成５年環境庁告示第９４号）抄
〔前略〕平成５年１１月１日から適用する。
前文（平成１１年環境庁告示第６７号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１１年１２月２７日〕から適用する。
前文（平成１２年環境庁告示第３３号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１２年４月２８日〕から適用する。
前文（平成１２年環境庁告示第５４号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１２年８月１７日〕から適用する。
前文（平成１２年環境庁告示第８１号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１２年１２月２１日〕から適用する。
前文（平成１３年環境省告示第３２号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１３年４月２６日〕から適用する。
前文（平成１３年環境省告示第４９号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１３年８月２２日〕から適用する。
前文（平成１４年環境省告示第３６号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１４年４月２４日〕から適用する。
前文（平成１４年環境省告示第５８号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１４年８月２９日〕から適用する。
前文（平成１４年環境省告示第８４号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１４年１２月２４日〕から適用する。
前文（平成１５年環境省告示第２３号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１５年３月１０日〕から適用する。
前文（平成１５年環境省告示第６１号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１５年４月１０日〕から適用する。
前文（平成１５年環境省告示第７２号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１５年６月３０日〕から適用する。
前文（平成１６年環境省告示第３５号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１６年４月３０日〕から適用する。
前文（平成１６年環境省告示第７９号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１６年１２月２０日〕から適用する。
前文（平成１８年環境省告示第１２２号）抄
〔前略〕公布の日〔平成１８年８月１６日〕から適用する。
前文（平成２０年環境省告示第２号）抄
〔前略〕公布の日〔平成２０年１月２２日〕から適用する。
前文（平成２０年環境省告示第５９号）抄
〔前略〕公布の日〔平成２０年７月２３日〕から適用する。