〔平成一二・四・二八 環告三三〕
農薬取締法第三条第二項の規定により定められた同条第一項第四号から第七号までに掲げる場合に該当するかどうかの基準を定める等の件第四号の環境庁長官の定める基準を定める件（平成五年四月環境庁告示第三十五号）の一部を次のように改正し、公布の日から適用する。
１の表エチル ４―クロロ―ｏ―トリルオキシアセタート（別名ＭＣＰＡエチル）、Ｓ―エチル ４―クロロ―ｏ―トリルオキシチオアセタート（別名フェノチオール又はＭＣＰＡチオエチル）又はナトリウム ４―クロロ―ｏ―トリルオキシアセタート（別名ＭＣＰＡナトリウム塩）の項の次に次のように加える。
| エチル ４―（シクロプロピル―α―ヒドロキシメチレン）―３，５―ジオキソシクロヘキサンカルボキシラート（別名トリネキサパックエチル） | ０．２ｍｇ／Ｌ |
１の表２―クロロ―Ｎ―（３―メトキシ―２―テニル）―２´、６´―ジメチルアセトアニリド（別名テニルクロール）の項の次に次のように加える。
| （ＲＳ）―２―シアノ―Ｎ―［（Ｒ）―１―（２，４―ジクロロフェニル）エチル］―３，３―ジメチルブチラミド（別名ジクロシメット） | ０．１ｍｇ／Ｌ |
１の表６―（３、５―ジクロロ―ｐ―トリル）ピリダジン―３（２Ｈ）―オン（別名ジクロメジン）の項の次に次のように加える。
| ２―［４―（２，４―ジクロロ―ｍ―トルオイル）―１，３―ジメチルピラゾール―５―イルオキシ］―４´―メチルアセトフェノン（別名ベンゾフェナップ） | ０．０４ｍｇ／Ｌ |
１の表２、４―ジクロロフェノキシ酢酸エチル（別名２、４―ＰＡエチル又は２、４―Ｄエチル）、２、４―ジクロロフェノキシ酢酸ジメチルアミン（別名２、４―ＰＡジメチルアミン又は２、４―Ｄジメチルアミン）及び２、４―ジクロロフェノキシ酢酸ナトリウム（別名２、４―ＰＡナトリウム又は２、４―Ｄナトリウム）の項の次に次のように加える。
| ３，４―ジクロロプロピオンアニリド（別名ＤＣＰＡ又はプロパニル） | ０．４ｍｇ／Ｌ |
１の表ジメチル ２、２、２―トリクロロ―１―ヒドロキシエチルホスホナート（別名トリクロルホン又はＤＥＰ）の項の次に次のように加える。
| Ｏ，Ｏ―ジメチル Ｏ―３，５，６―トリクロロ―２―ピリジル ホスホロチオアート（別名クロルピリホスメチル） | ０．００８ｍｇ／Ｌ |
１の表α、α、α―トリフルオロ―３´―イソプロポキシ―ｏ―トルアニリド（別名フルトラニル）の項の次に次のように加える。
| α―（２―ナフトキシ）プロピオンアニリド（別名ナプロアニリド） | ０．２ｍｇ／Ｌ |
| ２，４―ビス（イソプロピルアミノ）―６―メチルチオ―１，３，５―トリアジン（別名プロメトリン） | ０．７ｍｇ／Ｌ |
１の表メチル α―（４、６―ジメトキシピリミジン―２―イルカルバモイルスルファモイル）―ｏ―トルアート（別名ベンスルフロンメチル）の項の次に次のように加える。
| ４―メチルチオフェニル ジプロピル ホスファート（別名プロパホス) | ０．０１ｍｇ／Ｌ |
２（１０３）を２（１１１）とし、２（９８）から２（１０２）までを２（１０６）から２（１１０）までとし、２（９７）を２（１０４）とし、２（１０４）の次に次のように加える。
（１０５） プロパホス試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
過マンガン酸カリウム 過マンガン酸カリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
硫酸マグネシウム 硫酸マグネシウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
プロパホス標準品 本品は、プロパホス９９％以上を含み、融点は１７６℃（０．８５ｍｍＨｇ）である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料４００ｍｌを１０００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にアセトン２ｍｌを加えて溶かす。この溶液に２０％硫酸マグネシウム溶液５ｍｌ及び１．６％過マンガン酸カリウム溶液２０ｍｌを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、蒸留水２０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）３０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム１５ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いで、アセトン及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３３６、２９４、２５３
感度 プロパホスの０．０８ｎｇから誘導されるプロパホススルホンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０〜３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 プロパホスの０．０８ｎｇから誘導されるプロパホススルホンの相当量が十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
プロパホス標準品の５０ｍｇ／Ｌアセトン溶液を調製し、この１ｍｌを１００ｍｌのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。以下、この残留物についてウのＡ法の２）と同様の操作を行い、その残留物にアセトンを加えて溶かし１０ｍｌとする。この溶液をアセトンで希釈してプロパホス０．０４〜０．８ｍｇ／Ｌ相当の溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロパホスの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロパホスの重量を求め、これに基づき、試料中のプロパホスの濃度を算出する。
２（７７）から２（９６）までを２（８４）から２（１０３）までとし、２（７６）を２（８１）とし、２（８１）の次に次のように加える。
（８２） ナプロアニリド試験法
ア 装置 けい光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ギ酸 ギ酸（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ナプロアニリド標準品 本品は、ナプロアニリド９９％以上を含み、融点は１２９℃である。
α―（２―ナフトキシ）プロピオン酸（以下、「プロピオン酸体」という。）標準品 本品は、プロピオン酸体９９．０％以上を含み、融点は１０８〜１０９℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン、ジエチルエーテル及び酢酸の混液（９５：５：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン、ジエチルエーテル及び酢酸の混液（８５：１５：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にメタノールを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを５００ｍｌの三角フラスコに量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌを加える。これを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 メタノール、蒸留水及びギ酸の混液（６５：３５：０．５）を用い、ナプロアニリド及びプロピオン酸体がそれぞれ１０〜２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 励起波長２８０ｎｍ、けい光波長３４０ｎｍで測定する。
感度 ナプロアニリド及びプロピオン酸体のそれぞれ１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ナプロアニリド標準品及びプロピオン酸体標準品をそれぞれメタノールに溶解し、各溶液を等量ずつ合わせ取ったものをメタノールで希釈し、ナプロアニリド及びプロピオン酸体０．０５〜１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってナプロアニリド及びプロピオン酸体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりナプロアニリド及びプロピオン酸体のそれぞれの重量を求める。このナプロアニリドの重量の値と、プロピオン酸体の重量の値に係数１．３５を乗じてナプロアニリドの重量に換算したものとを合計し、これに基づき、試料中のナプロアニリドの濃度を算出する。
（８３） プロメトリン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
プロメトリン標準品 本品は、プロメトリン９９％以上を含み、融点は１１８〜１２０℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１９：１）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）２５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、５ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２４１、２２６、１８４
感度 プロメトリンの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０〜３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 プロメトリンの０．０４ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
プロメトリン標準品の０．０２〜０．４ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロメトリンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロメトリンの重量を求め、これに基づき、試料中のプロメトリンの濃度を算出する。
２（６５）から２（７５）までを２（７０）から２（８０）までとし、２（６４）を２（６８）とし、２（６８）の次に次のように加える。
（６９） クロルピリホスメチル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
クロルピリホスメチル標準品 本品は、クロルピリホスメチル９９％以上を含み、融点は４６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料４００ｍｌを１０００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン１０ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料４００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２８８、２８６、１２５
感度 クロルピリホスメチルの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０〜３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 クロルピリホスメチルの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
クロルピリホスメチル標準品の０．０４〜０．８ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクロルピリホスメチルの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロルピリホスメチルの重量を求め、これに基づき、試料中のクロルピリホスメチルの濃度を算出する。
２（５３）から２（６３）までを２（５７）から２（６７）までとし、２（５２）を２（５５）とし、２（５５）の次に次のように加える。
（５６） プロパニル試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計若しくは電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフ又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル、ジエチルエーテル及びヘキサン それぞれ、３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて２ｍｌに濃縮し、その２μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラフ上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０−１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる場合は、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
プロパニル標準品 本品は、プロパニル９９％以上を含み、融点は９１〜９２℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は、この残留物にヘキサンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
高速液体クロマトグラフを用いる場合は、アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
３） 電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は、１）の残留物にヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びジエチルエーテルの混液（１７：３）１５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びジエチルエーテルの混液（７：３）３５ｍｌで展開し、溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）又は３）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
１） ガスクロマトグラフ
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にジメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０〜約２００℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
質量分析計
インターフェース部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２１７、１６３、１６１
感度 プロパニルの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
電子捕獲型検出器
検出器温度 ２６０〜３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 プロパニルの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）を用い、プロパニルが５〜１０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５０ｎｍで測定する。
感度 プロパニルの０．５ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
１） ガスクロマトグラフを用いる場合
プロパニル標準品の０．０５〜１ｍｇ／Ｌ（電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は０．０１〜０．２ｍｇ／Ｌ）ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロパニルの検量線を作成する。
２） 高速液体クロマトグラフを用いる場合
プロパニル標準品の０．０２５〜０．５ｍｇ／Ｌアセトニトリル及び蒸留水の混液（３：２）溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロパニルの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液からガスクロマトグラフを用いる場合は２μｌ、高速液体クロマトグラフを用いる場合は２０μｌを取り、ガスクロマトグラフ又は高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロパニルの重量を求め、これに基づき、試料中のプロパニルの濃度を算出する。
２（４９）から２（５１）までを２（５２）から２（５４）までとし、２（４８）を２（５０）とし、２（５０）の次に次のように加える。
（５１） ベンゾフェナップ試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ベンゾフェナップ標準品 本品は、ベンゾフェナップ９９％以上を含み、融点は１３３℃である。
４―（２，４―ジクロロ―３―メチルベンゾイル）―１，３―ジメチル―５―［２―ヒドロキシ―２―（４―メチルフェニル）エトキシ］ピラゾール（以下、「還元体」という。）標準品 本品は、還元体９９．０％以上を含み、融点は１３６．７〜１３７．５℃である。
４―（２，４―ジクロロ―３―メチルベンゾイル）―１，３―ジメチル―５―ヒドロキシピラゾール（以下、「水酸化体」という。）標準品 本品は、水酸化体９９．０％以上を含み、融点は１４９．２〜１４９．８℃である。
ウ 試験溶液の調製
１） 試料４００ｍｌを１０００ｍｌの分液漏斗に量り取り、１ｍｏｌ／Ｌ塩酸５ｍｌ、塩化ナトリウム２０ｇ並びに酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）１００ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を５００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム３０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、５００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）３０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでメタノール及びアセトンの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にメタノールを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（６５：３５：０．４）を用い、ベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体が５〜１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５５ｎｍで測定する。
感度 ベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体のそれぞれ０．８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体標準品のそれぞれ０．０５〜１ｍｇ／Ｌメタノール溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体の検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンゾフェナップ、還元体及び水酸化体の重量を求める。このベンゾフェナップ及び還元体の各重量と、水酸化体の重量の値に係数１．４４を乗じてベンゾフェナップの重量に換算したものとを合計し、これに基づき、試料中のベンゾフェナップの濃度を算出する。
２（３９）から２（４７）までを２（４１）から２（４９）までとし、２（３８）を２（３９）とし、２（３９）の次に次のように加える。
（４０） ジクロシメット試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
（Ｒ）―２―シアノ―Ｎ―［（Ｒ）―１―（２，４―ジクロロフェニル）エチル］―３，３―ジメチルブチラミド（以下、「ＲＲ体」という。）及び（Ｓ）―２―シアノ―Ｎ―［（Ｒ）―１―（２，４―ジクロロフェニル）エチル］―３，３―ジメチルブチラミド（以下、「ＳＲ体」という。）の混合物（以下、「ジクロシメット」という。）標準品 本品は、ジクロシメット９９．０％以上を含み、融点は１６１℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。
あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２７７、２２１、１７３
感度 ジクロシメットの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０〜３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ジクロシメットの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ジクロシメットの０．０５〜１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にＲＲ体のピーク高及びＳＲ体のピーク高の和、横軸に重量を取ってジクロシメットの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロシメットの重量を求め、これに基づき、試料中のジクロシメットの濃度を算出する。
２（１２）から２（３７）までを２（１３）から２（３８）までとし、２（１１）の次に次のように加える。
（１２） トリネキサパックエチル試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル(特級)
ジエチルエーテル ジエチルエーテル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
メタノール メタノール（特級）
リン酸 リン酸（特級）
液相分離ろ紙 液相分離ろ紙（化学分析用ろ紙をシリコン処理したもの）
固相抽出カラム 内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
４―（シクロプロピル―α―ヒドロキシ―メチレン）―３，５―ジオキソシクロヘキサン酢酸（以下、「トリネキサパック」という。）標準品 本品は、トリネキサパック９７．０％以上を含み、融点は１４４．４℃である。
トリネキサパックエチル標準品 本品は、トリネキサパックエチル９９．３％以上を含み、融点は３６．１〜３６．６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、リン酸１０ｍｌ、次いでヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、４ｍｌとしてトリネキサパックエチルの試験溶液とする。
２） １）において残った水層を５００ｍｌの分液漏斗に取り、ジエチルエーテル及びヘキサンの混液（７：３）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、同混液５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を２回繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、液相分離ろ紙を用いて、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを同混液２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）を加えて溶かし、３ｍｌとしてトリネキサパックの試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌをあらかじめメタノール５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水及びメタノールの混液（１７：３）１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。メタノール及び蒸留水の混液（１３：７）１５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（４：１）を加えて溶かし、３ｍｌとしてトリネキサパックの試験溶液とする。
次いで固相抽出カラムを蒸留水及びメタノールの混液（１：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）を加えて溶かし、４ｍｌとしてトリネキサパックエチルの試験溶液とする。
エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
T トリネキサパックエチル
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ０．５％リン酸及びアセトニトリルの混液（３：２）を用い、トリネキサパックエチルが１０〜１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２８０ｎｍで測定する。
感度 トリネキサパックエチルの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
U トリネキサパック
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ０．５％リン酸及びアセトニトリルの混液（４：１）を用い、トリネキサパックが３０〜３５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２８０ｎｍで測定する。
感度 トリネキサパックの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
T トリネキサパックエチル
トリネキサパックエチル標準品の０．０２５〜０．５ｍｇ／Ｌ蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：２）溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリネキサパックエチルの検量線を作成する。
U トリネキサパック
トリネキサパック標準品の０．０２５〜０．５ｍｇ／Ｌ蒸留水及びアセトニトリルの混液（４：１）溶液を数点調製し、それぞれを４０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリネキサパックの検量線を作成する。
カ 定量試験
トリネキサパックエチル及びトリネキサパックの試験溶液からそれぞれ４０μｌを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリネキサパックエチル及びトリネキサパックの重量を求める。このトリネキサパックエチルの重量の値と、トリネキサパックの重量の値に係数１．１３を乗じてトリネキサパックエチルの重量に換算したものとを合計し、これに基づき、試料中のトリネキサパックエチルの濃度を算出する。