1の表N―(3、5―ジクロロフェニル)―1、2―ジメチルシクロプロパン―1、2―ジカルボキシミド(別名プロシミドン)の項の次に次のように加える。
3―[1―(3,5―ジクロロフェニル)―1―メチルエチル]―3,4―ジヒドロ―6―メチル―5―フェニル―2H―1,3―オキサジン―4―オン(別名オキサジクロメホン) | 0.2mg/L |
2(54)から2(111)までを2(55)から2(112)までとし、2(53)の次に次のように加える。
イ 試薬試液
アセトン アセトン(特級)
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム(特級)
ヘキサン ヘキサン(特級)
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム(特級)
固相抽出カラム 内径15mm、長さ65mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用C18シリカゲル(シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの)1000mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径10mm、長さ25mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル690mgを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
オキサジクロメホン標準品 本品は、オキサジクロメホン98.2%以上を含み、融点は147〜149℃である。
2) この残留物にヘキサン5mlを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン5mlを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液(97:3)5mlで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液(9:1)10mlで展開し、溶出液を50mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、2mlとして試験溶液とする。
分離管 内径2〜6mm、長さ15〜30cmのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 40℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液(4:1)を用い、オキサジクロメホンが10〜15分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長230nmで測定する。
感度 オキサジクロメホンの1ngが十分確認できるように感度を調整する。