法令・告示・通達
特定悪臭物質の測定の方法
環境庁告示9号
[改正]
昭和51年9月22日 環境庁告示47号
昭和59年3月21日 環境庁告示7号
平成1年10月13日 環境庁告示47号
平成5年9月8日 環境庁告示72号
平成6年4月21日 環境庁告示39号
平成8年2月22日 環境庁告示4号
平成12年3月28日 環境庁告示17号
平成29年6月30日 環境省告示59号
平成30年9月21日 環境省告示78号
令和2年1月23日 環境省告示8号
悪臭防止法施行規則第五条の特定悪臭物質の測定の方法は、次の各号に掲げるとおりとする。
- 一 アンモニア 別表第一に掲げる方法
- 二 メチルメルカプタン、硫化水素、硫化メチル及び二硫化メチル 別表第二に掲げる方法
- 三 トリメチルアミン 別表第三に掲げる方法
- 四 アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ノルマルブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ノルマルバレルアルデヒド及びイソバレルアルデヒド 別表第四に掲げる方法
- 五 イソブタノール 別表第五、別表第九又は別表第十に掲げる方法
- 六 酢酸エチル及びメチルイソブチルケトン 別表第六、別表第九又は別表第十に掲げる方法
- 七 トルエン及びキシレン 別表第七、別表第九又は別表第十に掲げる方法
- 八 スチレン 別表第七又は別表第十に掲げる方法
- 九 プロピオン酸、ノルマル酪酸、ノルマル吉草酸及びイソ吉草酸 別表第八に掲げる方法
(平元環庁告四七・平五環庁告七二・平八環庁告四・令二環省告八・一部改正)
附則
令和二年二月一日から適用する。
別表第1
アンモニアの測定方法第1 敷地境界線における濃度の測定1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) 捕集溶液ほう酸5gを水に溶解して全量を1lとしたもの (2) フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム溶液フェノール5g及びペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム二水和物25mgを水に溶解して全量を500mlとしたもの(この溶液を保存する場合は、冷暗所に保存し、調製後1か月以上経過したものは使用しないものとする。) (3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素3~10%)60/Cml(ここで、Cは調製時に日本工業規格K0102の36の注3に定める方法により定量した次亜塩素酸ナトリウムの有効塩素の濃度(単位%)を表すものとする。)、水酸化ナトリウム10g及びりん酸水素二ナトリウム十二水和物35.8gを水に溶解して全量を1lとしたもの(この溶液は、使用の都度調製するものとする。) (4) アンモニア標準溶液130℃で乾燥した硫酸アンモニウム0.295gを水に溶解して全量を1lとしたものの一部を分取し、これを捕集溶液で50倍に希釈したもの(この溶液1mlは、アンモニア2μl(0℃、1気圧)に相当するアンモニウムイオンを含む。) 2 装置装置は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料捕集装置別図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているものとする。
(2) 光度計分光光度計又は光電光度計
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 試料の捕集2の試料捕集装置に10l/minの流量で5分間大気を吸引して、捕集溶液中に試料を捕集する。 (2) 分析用試料溶液の調製捕集後2本の吸収瓶中の捕集溶液を合わせて容量50mlのメスフラスコに移し、更に吸収瓶の内部を捕集溶液で洗浄し、洗浄液を加えて定容する。この溶液10mlを共栓付試験管に採り、分析用試料溶液とする。 (3) 吸光度の測定分析用試料溶液にフェノール・ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム溶液5mlを加え、よく振り混ぜた後、次亜塩素酸ナトリウム溶液5mlを加え、栓をして静かに混和する。液温を25~30℃に保ち1時間放置した後、波長640nm付近における吸光度を測定する。対照液には、捕集溶液を分析用試料溶液の場合と同様に操作したものを用いる。 (4) 検量線の作成アンモニア標準溶液0~40mlを段階的に採り、それぞれ捕集溶液を加えて50mlとした後、その溶液10mlを共栓付試験管に採る。これらの溶液を分析用試料溶液の吸光度の測定と同様に操作し、検量線を作成する。 (5) 濃度の算出 (4)の検量線により分析用試料溶液中のアンモニアの量(0℃、1気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。 備考
第2 敷地境界線における濃度の測定-イオンクロマトグラフ法日本工業規格K0099に定める方法により測定するものとする。ただし、インドフェノール青吸光光度法を除く。 備考
第3 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本工業規格Z8808に定める方法により測定した排出ガス量に、同規格K0099に定める方法により測定した排出ガス中のアンモニアの濃度を乗じて算出するものとする。 備考この測定方法における用語その外の事項でこの測定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。 別図 試料捕集装置
|
別表第2
メチルメルカプタン、硫化水素、硫化メチル及び二硫化メチルの測定方法第1 敷地境界線における濃度の測定1 試薬メチルメルカプタン、硫化水素、硫化メチル及び二硫化メチルの測定に用いる校正用ガスは、パーミエーションチューブ法若しくはこれと同等以上の精度を有する方法又は次に掲げるところにより、使用の都度調製したものを用いるものとする。調製に用いる校正用ガス瓶は、第1図に掲げる形状のほう硅〈けい〉酸ガラス製の瓶にかくはん用ふっ素樹脂片を入れたものであって、容量が既知で、あらかじめ内部を10規定のりん酸で洗い、水洗し、乾燥した後、窒素ガスで置換したものとする。 (1) メチルメルカプタン校正用ガス純度98%以上のメチルメルカプタンガス1mlをガスシリンジに採取し、校正用ガス瓶にシリコーンゴム栓を通して注入し、かくはんした後、10分間以上放置したもの (2) 硫化水素校正用ガス純度98%以上の硫化水素ガス1mlをガスシリンジに採取し、校正用ガス瓶にシリコーンゴム栓を通して注入し、かくはんした後、10分間以上放置したもの (3) 硫化メチル校正用ガス硫化メチル3μl(この量は、気体で0.915ml(0℃、1気圧)に相当する。)をマイクロシリンジに採取し、校正用ガス瓶にシリコーンゴム栓を通して注入し、気化させた後、かくはんし、更に10分間以上放置したもの (4) 二硫化メチル校正用ガス二硫化メチル4μl(この量は、気体で1.00ml(0℃、1気圧)に相当する。)をマイクロシリンジに採取し、校正用ガス瓶にシリコーンゴム栓を通して注入し、気化させた後、かくはんし、更に10分間以上放置したもの 2 装置及び器具措置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料ガス採取装置次のいずれかの装置
(2) 試料採取袋ポリふっ化ビニルフィルム製、ポリエステル(化合物名ポリエチレンテレフタレート)フィルム製又はこれらと同等以上の保存性能を有する樹脂フィルム製で、内容積が5l程度のもの(注3) (3) 試料濃縮管第4図に掲げる形状のものであって、次の条件を具備しているもの
(4) ガスクロマトグラフ分析装置第5図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験試料濃縮管に窒素を流しながら70℃に加熱し、約10分間空焼きする。その後(4)手順により分析を行い、被検成分の保持時間にピークの生じないことを確認する。 (2) 試料ガスの採取2の(1)の試料ガス採取用の装置の種類に応じて、次のいずれかの方法により試料採取袋に試料ガスを採取する。
(3) 試料の濃縮試料ガス採取後12時間以内に試料採取袋を第6図に掲げるところにより液体酸素等で冷却した試料濃縮管に接続し一定量を吸引することにより、試料採取袋中の被検成分を試料濃縮管に捕集する。 (4) ガスクロマトグラフ分析被検成分を捕集した試料濃縮管を液体酸素等で冷却した状態で第5図に掲げるところによりガスクロマトグラフ分析装置に接続する。試料濃縮管にキャリヤーガスを流し、その流量が安定し、かつ、検出器の応答が十分安定していることを確認した後、試料濃縮管を70℃程度まで約2分間で加熱昇温させ、被検成分をガスクロマトグラフに導入する。 (5) 検量線の作成メチルメルカプタン校正用ガス、硫化水素校正用ガス、硫化メチル校正用ガス若しくは二硫化メチル校正用ガス又はこれらをそれぞれ校正用ガス瓶を用いて適宜希釈したものを、段階的に採り、それぞれ液体酸素等で冷却した試料濃縮管に注入した後、(4)と同様の操作を行うことにより得られるクロマトグラムのピーク高さにより検量線を作成する。 (6) 濃度の算出 (5)の検量線により、試料濃縮管に捕集したメチルメルカプタン、硫化水素、硫化メチル又は二硫化メチルの量(0℃、1気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。
備考
第2 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本工業規格Z8808に定める方法により測定した排出ガス量に、次に掲げる方法により測定した排出ガス中の硫化水素の濃度を乗じて算出するものとする。 1 試薬第1の1に定めるものと同様とする。 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料ガス採取装置及び試料採取袋第1の2の(1)のア及びイ並びに(2)に定めるものと同様とする。 (2) 試料濃縮管第1の2の(3)に定めるものと同様とする。 (3) ガスクロマトグラフ分析装置第1の2の(4)に定めるものと同様とする。 3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 試料ガスの採取第1の3の(2)のア及びイに定める操作と同様とする。 (2) ガスクロマトグラフ分析
(3) 検量線の作成第1の1に定める硫化水素校正用ガスを適宜希釈したものを段階的に採り、それぞれ(2)と同様の操作を行うことにより得られるクロマトグラムのピーク高さにより検量線を作成する。 (4) 濃度の算出
備考この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。 第1図 校正用ガス瓶 第2図 試料ガス採取装置 第3図 試料ガス採取装置 第4図 試料濃縮管 第5図 ガスクロマトグラフ分析装置 第6図 試料濃縮方式 第3 排出水中における濃度の測定1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。
2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験水50mlをバイアルにとり、その後(3)の手順により分析を行い、被検成分の保持時間にピークの生じないことを確認する。 (2) 試料水の採取試料採取瓶に試料水を泡立てないように静かに採取し、気泡が残らないように満水にして密栓する(注7)。 (3) ヘッドスペース試験
(4) 検量線の作成メチルメルカプタン校正用ガス、硫化水素校正用ガス、硫化メチル校正用ガス若しくは二硫化メチル校正用ガス又はこれらをそれぞれ校正用ガス瓶を用いて適宜希釈したものを、段階的に採り、ガスクロマトグラフ試料導入部に直接注入することにより得られるクロマトグラムのピーク高さにより検量線を作成する。 (5) 濃度の算出 (4)の検量線により、気相中のメチルメルカプタン、硫化水素、硫化メチル又は二硫化メチルの濃度を求め、次式によりその排出水中の濃度を算出する。 |
||||
物質名 |
KH |
MA |
||
---|---|---|---|---|
メチルメルカプタン | 83.1 |
48.11 |
||
硫化水素 | 322 |
34.08 |
||
硫化メチル | 38.0 |
62.14 |
||
二硫化メチル | 18.4 |
94.20 |
||
備考この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。 |
別表第3
トリメチルアミンの測定方法第1 敷地境界線における濃度の測定1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) 分解試薬水酸化カリウム500gを水に溶解して全量を1lとしたもの (2) トリメチルアミン標準溶液トリメチルアミン水溶液(20~40%)を水で20倍に希釈したものであって、ブロムクレゾールグリーンの0.1%エチルアルコール溶液及びメチルレッドの0.1%エチルアルコール溶液を体積比5対1で混合した指示薬を用いて塩酸(0.1mol/l)で滴定することにより、その含有するトリメチルアミンの濃度が測定されているもの (3) エチルアルコールガスクロマトグラフに注入したとき、トリメチルアミンの保持時間にピークを生じないもの (4) 捕集溶液硫酸を水で360倍に希釈したもの 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料捕集装置別表第1の第1の2の(1)に定める装置と同様のもの (2) 試料濃縮管第1図に掲げる形状のものであって、次の条件を具備しているもの
(3) 試料分解濃縮装置第2図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
(4) ガスクロマトグラフ分析装置第3図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験試料濃縮管に窒素を流しながら70℃に加熱し、約10分間空焼きする。その後(4)の手順により分析を行い、トリメチルアミンの保持時間にピークの生じないことを確認する。 (2) 試料の捕集別表第1の第1の3の(1)と同様に定める操作とする。 (3) 捕集試料の分解及び濃縮
(4) ガスクロマトグラフ分析被検成分を捕集した試料濃縮管を液体酸素等で冷却した状態で第3図に掲げるところによりガスクロマトグラフ分析装置に接続する。試料濃縮管にキャリヤーガスを流し、その流量が安定し、かつ、検出器の応答が十分安定していることを確認した後、試料濃縮管を70℃程度まで約2分間で加熱昇温させ、被検成分をガスクロマトグラフに導入する。 (5) 検量線の作成トリメチルアミン標準溶液をエチルアルコール又は水で適宜階段的に希釈した溶液数μlを、それぞれガスクロマトグラフに注入して得られるクロマトグラムのピーク面積により検量線を作成する。 (6) 濃度の算出 (5)の検量線により分析用試料溶液から分取した溶液中のトリメチルアミンの量(0℃、1気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。 備考
第2 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本工業規格Z8808に定める方法により測定した排出ガス量に、第1に掲げる方法により測定した排出ガス中のトリメチルアミンの濃度を乗じて算出するものとする。 備考この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。 第1図 試料濃縮管 第2図 試料分解濃縮装置 第3図 ガスクロマトグラフ分析装置 |
別表第4
アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ノルマルブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ノルマルバレルアルデヒド及びイソバレルアルデヒドの測定方法第1 敷地境界線における濃度の測定―ガスクロマトグラフ法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) アセトニトリル(溶出液)ガスクロマトグラフに注入したとき、アセトアルデヒド-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン、プロピオンアルデヒド-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン、ノルマルブチルアルデヒド-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン、イソブチルアルデヒド-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン、ノルマルバレルアルデヒド-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン及びイソバレルアルデヒド-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン(以下「アルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン」という。)の保持時間にピークを生じないもの (2) 硫酸ナトリウム粒径150~250μmのものを450℃で4時間加熱したもの5gをアセトニトリル5mlを加えて振り混ぜ、ろ別後、再びアセトニトリル5mlを加えて振り混ぜ、ろ別し、ろ液を50μl程度になるまで揮散させ、酢酸エチル1mlに転溶したものであって、ガスクロマトグラフに注入したとき、アルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの保持時間にピークを生じないもの (3) 酢酸エチルガスクロマトグラフに注入したとき、アルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの保持時間にピークを生じないもの (4) エタノールガスクロマトグラフに注入したとき、アルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの保持時間にピークを生じないもの (5) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジンアセトニトリルと水を容量比1対3の割合で混合した溶液で再結晶させたもの (6) 試料捕集剤粒径35~105μmの粒状オクタデシルシリル化シリカゲル又はこれと同等以上の性能を有するもの (7) 強カチオン交換樹脂粒径40~100μmの多孔性親水性ビニールポリマー又はこれと同等以上の性能を有するもの (8) 内部標準液ジフェニルアミン10mgを酢酸エチルに溶解して100mlとしたもの (9) アルデヒド類標準溶液次表の第1欄に掲げるアルデヒドの種類ごとに2,4-ジニトロフェニルヒドラジン1g及び濃硫酸2mlを、エタノール5mlに溶解したものを用意する。この溶液それぞれに、当該アルデヒドを第2欄に掲げる分量ずつ5mlのエタノールに溶解した溶液を加える。すぐに結晶が析出するので吸引ろ過し、水及びエタノールでよく洗浄し乾燥する。この結晶をエタノールで再結晶したものを、それぞれ第3欄に掲げる分量ごとに酢酸エチルに溶解して100mlとしたもの(それぞれが、第1欄に掲げるアルデヒドを10mgずつ含む標準溶液となる) |
|||||||
第1欄 |
第2欄 (単位mg) |
第3欄 (単位mg) |
|||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
アセトアルデヒド | 220 | 50.9 | |||||
プロピオンアルデヒド | 290 | 41.0 | |||||
ノルマルブチルアルデヒド | 360 | 35.0 | |||||
イソブチルアルデヒド | 360 | 35.0 | |||||
ノルマルバレルアルデヒド | 430 | 30.9 | |||||
イソバレルアルデヒド | 430 | 30.9 | |||||
2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料ガス採取装置及び試料採取袋別表第2の第1の2の(1)のア及び(2)(注1)に定めるものと同様とする。 (2) 試料捕集装置第1図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
(3) 強カチオン交換樹脂管
(4) ガスクロマトグラフ分析装置第4図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験第5図に掲げるところにより、試料捕集管を強カチオン交換樹脂管と接続し、試料捕集管の上部から溶出液6mlで自然流下又は1ml/minの程度の流速で共栓付試験管(目盛付き)に落下させる。この溶出液に硫酸ナトリウムを少量加えて脱水し、窒素を上から吹き付けて共栓付試験管中のアセトニトリルを50μl程度(約1滴)になるまで揮散させる。酢酸エチル1mlを加え、共栓付試験管中のアセトニトリルを溶かし、内部標準液80μlを加え、これを試験液とする。その後(4)の手順によりガスクロマトグラフ分析を行い、アルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの保持時間にピークが生じないことを確認する。 (2) 試料ガスの採取別表第2の第1の3の(2)のアに示す操作により試料ガスを試料採取袋に採取する。 (3) 試料の捕集試料ガス採取後可及的速やかに、試料捕集管の両端の栓を外し、試料採取袋に第1図に示すように接続し、1l/min程度の流量で30l程度吸引して試料を捕集する(注2)。 (4) ガスクロマトグラフ分析試料捕集した試料捕集管を(1)と同様の手順で処理し(注3)、得られた試験液から、マイクロシリンジにより1μl程度分取し、ガスクロマトグラフ試料導入部に注入する。クロマトグラム上にアルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの立体異性体のピークが分離した場合には、それぞれのピーク面積を加えたものを被検成分のピーク面積とする。 (5) 検量線の作成それぞれのアルデヒド類標準溶液を酢酸エチルで適宜段階的に希釈し、その希釈溶液1ml当たり内部標準液80μlを添加した希釈標準溶液1μl程度をガスクロマトグラフに注入し、得られたアルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンのクロマトグラムのピーク面積(Ax)とジフェニルアミンのクロマトグラムのピーク面積(As)の比(Ax/As)を縦軸に、アルデヒド類の注入量(Mx)とジフェニルアミンの注入量(Ms)の比(MX/MS)を横軸にとり、直線関係の範囲で関係線を作成する。 (6) 濃度の算出 (5)の検量線(注4)によりガスクロマトグラフに注入したアセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ノルマルブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ノルマルバレルアルデヒド又はイソバレルアルデヒドの量(0℃、1気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。
備考この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。 第2 敷地境界線における濃度の測定―ガスクロマトグラフ質量分析法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) N,N-ジメチルホルムアミド水で10分の1に希釈したもの数μlをガスクロマトグラフ質量分析計に注入したとき、被検成分の保持時間にピークを生じないもの。 (2) アルデヒド類標準溶液次表の第1欄に掲げるアルデヒドの種類ごとに、当該アルデヒド100μlを水又はN,N-ジメチルホルムアミドに溶解して全量を100mlとしたものをそれぞれ作成したもの(それぞれの溶液1μlは、第1欄にかかげるアルデヒドの気体として、第2欄に掲げる量(0℃、1気圧)に相当する。ただし、アセトアルデヒドはアセトアルデヒドの含有率を乗じること。) |
|||||||
第1欄 |
第2欄 (単位μl) |
||||||
アセトアルデヒド | 0.311 | ||||||
プロピオンアルデヒド | 0.311 | ||||||
ノルマルブチルアルデヒド | 0.249 | ||||||
イソブチルアルデヒド | 0.247 | ||||||
ノルマルバレルアルデヒド | 0.211 | ||||||
イソバレルアルデヒド | 0.204 | ||||||
(3) ポーラスポリマービーズ常温において炭素数6以上の炭化水素を吸着し、かつ、200℃前後で速やかに吸着成分を脱着する性能を有するバラフェニレンオキサイド系等の粒径180~250μのポリマービーズであって、350℃以上の耐熱性能を有するもの (4) 多孔性シリカビーズ常温において炭化水素を吸着し、かつ、200℃前後で速やかに吸着成分を脱着する性能を有するシリカビーズ系等の粒径100~300μmで表面積10㎡/g程度のもの (5) 活性炭粒径180~250μmのもの 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料ガス採取装置及び試料採取袋別表第2の第1の2の(1)及び(2)に定めるものと同様とする。 (2) 試料捕集装置第6図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
(3) 試料濃縮管試料濃縮管は第8図に掲げる形状のものであって、次の条件を具備しているもの
(4) ガスクロマトグラフ質量分析装置第9図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験試料捕集管に窒素又はヘリウムを50ml/min程度の流量で活性炭を充てんした側から流しながら200℃に加熱し、6時間以上その温度を保つ。その後(4)の手順によりガスクロマトグラフ質量分析を行い、被検成分の保持時間にピークを生じないことを確認すること。 (2) 試料ガスの採取別表第2の第1の3の(2)に示す操作により試料ガスを試料採取袋に採取する。 (3) 試料の捕集試料ガス採取後可及的速やかに、試料捕集管のふっ素樹脂製キャップ及びシリコンゴム栓を外し、試料採取袋に接続し、ポーラスポリマービーズを充てんした側から1l/min程度の流量で吸引して試料を捕集する(注5)。 (4) ガスクロマトグラフ質量分析試料捕集管を液体酸素等で冷却した試料濃縮管に第10図に掲げるところにより接続する。試料捕集管に窒素又はヘリウムを50ml/min程度の流量で流しながら試料捕集管を150℃に加熱し、5分間その温度を保つことにより被検成分を試料濃縮管に移し替える。被検成分を移しかえた試料濃縮管を第9図に掲げるところによりガスクロマトグラフ分析装置に接続する。試料濃縮管にキャリヤーガスを流し、試料濃縮管を短時間で150℃に加熱し、被検成分をガスクロマトグラフ分析装置に導入する(注6)。 (5) 検量線の作成アルデヒド類標準溶液を水で適宜段階的に希釈した溶液数μlを、それぞれ室温の状態で試料捕集管にポーラスポリマービーズを充てんした側から注入した後、(4)と同様の操作を行うことにより得られる選択イオン検出法のクロマトグラムのピーク面積により検量線を作成する。 (6) 濃度の算出 (5)の検量線により、試料捕集管中のアセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ノルマルブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ノルマルバレルアルデヒド又はイソバレルアルデヒドの量(0℃、1気圧)を求め、次の式によりその大気中の濃度を算出する。
備考この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。 第3 敷地境界線における濃度の測定-高速液体クロマトグラフ法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) アセトニトリル(溶出液)高速液体クロマトグラフに注入したとき、アルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの保持時間にピークを生じないもの (2) エタノール高速液体クロマトグラフに注入したとき、アルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの保持時間にピークを生じないもの (3) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン第1の1の(5)に定めるものと同様とする。 (4) 試料捕集剤第1の1の(6)に定めるものと同様とする。 (5) アルデヒド類標準原液第1の1の(9)の表の第1欄に掲げるアルデヒドの種類ごとに第1の1の(9)のとおり操作して得たアルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの再結晶を、それぞれ同表の第3欄に掲げる分量ごとにアセトニトリルに溶解して100mlとしたもの (6) アルデヒド類混合標準溶液(5)で作成した、それぞれのアルデヒド標準原液の各10mlを全量フラスコ(100ml)に入れ、アセトニトリルを加えて標線に合わせたもの 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料ガス採取装置及び試料採取袋別表第2の第1の2の(1)のア及び(2)(注1)に定めるものと同様とする。 (2) 試料捕集装置第1の2の(2)に定めるものと同様とする。 (3) 高速液体クロマトグラフ分析装置第11図 に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験第12図に掲げるところにより、試料捕集管の上部からアセトニトリル5mlを、自然流下又は1ml/min程度の流速で全量フラスコ(5ml)に落下させる。この溶出液にアセトニトリルを加えて、全量フラスコの標線に合わせ、密栓してよく振り混ぜ、これを試験液とする。その後(4)の手順により高速液体クロマトグラフ分析を行い、アルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの保持時間にピークが生じた場合は、操作ブランク値とする。 (2) 試料ガスの採取別表第2の第1の3の(2)のアに示す操作により試料ガスを試料採取袋に採取する。 (3) 試料の捕集第1の3の(3)に定めるものと同様とする。 (4) 高速液体クロマトグラフ分析試料捕集した試料捕集管を(1)と同様の手順で処理し(注2)、得られた試験液から、マイクロシリンジにより20µl程度分取し、高速液体クロマトグラフ試料導入部に注入する。 (5) 検量線の作成アルデヒド類混合標準溶液をアセトニトリルで適宜段階的に希釈し、その希釈溶液20µl程度を、高速液体クロマトグラフに注入し、得られたアルデヒド類-2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンのクロマトグラムのピーク面積を縦軸に、アルデヒド類の注入量を横軸にとり、直線関係の範囲で関係線を作成する。 (6) 濃度の算出 (5)の検量線により、高速液体クロマトグラフに注入したアセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ノルマルブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ノルマルバレルアルデヒド又はイソバレルアルデヒドの量(0℃、1気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。
第4 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本工業規格Z8808に定める方法により測定した排出ガス量に、第1、第2又は第3に掲げる方法により測定した排出ガス中のプロピオンアルデヒド、ノルマルブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ノルマルバレルアルデヒド又はイソバレルアルデヒドの濃度を乗じて算出するものとする。ただし、第1又は第3に掲げる方法により試料の捕集を行う場合には、試料捕集管を2本直列に連結したものを用いるとともに、流量を加減すること。 備考この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。 第1図 試料捕集装置 第2図 試料捕集管 第3図 強カチオン交換樹脂管 第4図 ガスクロマトグラフ分析装置 第5図 溶出操作 第6図 試料捕集装置 第7図 試料捕集管 第8図 試料濃縮管 第9図 ガスクロマトグラフ質量分析装置 第10図 試料濃縮方式 第11図 高速液体クロマトグラフ分析装置 第12図 溶出操作 |
別表第5
イソブタノールの測定方法第1 敷地境界線における濃度の測定1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) ノルマルペンタンガスクロマトグラフに注入したとき、イソブタノールの保持時間にピークを生じないもの (2) イソブタノール標準溶液イソブタノールの測定に用いる標準溶液は、イソブタノール1.0gをノルマルペンタンに溶解して全量100mlとしたものとする。 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料採取袋及び試料ガス採取装置別表第2の第1の2の(1)及び(2)に定めるものと同様とする。 (2) 試料濃縮管第1図に掲げる形状のものであって、次の条件を具備しているもの
(3) ガスクロマトグラフ分析装置第2図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験試料濃縮管に窒素を流しながら200℃に加熱し、約10分間空焼きする。その後(4)手順により分析を行い、イソブタノールの保持時間にピークの生じないことを確認する。 (2) 試料ガスの採取別表第2の第1の3の(2)に定める操作により試料ガスを試料採取袋に採取する。 (3) 試料の濃縮試料ガス採取後可及的速やかに、試料採取袋を第3図に掲げるところにより液体酸素等で冷却した試料濃縮管に接続し、一定量を吸引することにより試料採取袋中のイソブタノールを試料濃縮管に捕集する。 (4) ガスクロマトグラフ分析イソブタノールを捕集した試料濃縮管を液体酸素等で冷却した状態で第2図に掲げるところによりガスクロマトグラフ分析装置に接続する。試料濃縮管にキャリヤーガスを流し、その流量が安定し、かつ、検出器の応答が十分安定していることを確認した後、試料濃縮管を200℃まで約2分間で加熱昇温させ、イソブタノールをガスクロマトグラフに導入する。 (5) 検量線の作成イソブタノール標準溶液をノルマルペンタンで適宜段階的に希釈した溶液数μlを、それぞれ液体酸素等で冷却した試料濃縮管に注入した後、(4)と同様の操作を行うことにより得られるクロマトグラムのピーク面積により検量線を作成する。 (6) 濃度の算出 (5)の検量線により、試料濃縮管に捕集したイソブタノールの量(0℃、1気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。 備考
第2 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本工業規格Z8808に定める方法により測定した排出ガス量に、第1に掲げる方法により測定した排出ガス中のインブタノールの濃度を乗じて算出するものとする。 備考
第1図 試料濃縮管 第2図 ガスクロマトグラフ分析装置 第3図 試料濃縮方式 |
別表第6
酢酸エチル及びメチルイソブチルケトンの測定方法第1 敷地境界線における濃度の測定―低温濃縮法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) ノルマルペンタンガスクロマトグラフに注入したとき、被検成分の保持時間にピークを生じないもの (2) 酢酸エチル及びメチルイソブチルケトン標準溶液酢酸エチル及びメチルイソブチルケトンの測定に用いる標準溶液は、酢酸エチル及びメチルイソブチルケトン各1.0gをノルマルペンタンに溶解して全量100mlとしたものとする。 2 装置及び器具装置及び器具は、別表第5の第1の2に定めるものと同様とする。ただし、ガスクロマトグラフ分析装置の充てん剤は、粒径180~250μmの白色珪〈けい〉藻土担体を酸で洗った後、ジメチルジクロロシラン処理を行い、ユーコンオイル50LB550Xを25%被覆したもの又はこれと同等以上の性能を有するものを用い、また、カラム槽温度は90℃程度とすること。 3 測定の手順 濃度の測定は、別表第5の第1の3の(1)から(5)に定める操作(ただし「イソブタノール」を「酢酸エチル及びメチルイソブチルケトン」と読み替えるものとする。)及び次に掲げる濃度の算出の手順により行うものとする。
検量線により試料濃縮管に捕集した酢酸エチル又はメチルイソブチルケトンの量(0℃、1気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。 備考
第2 敷地境界線における濃度の測定―常温吸着法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) 酢酸エチル及びメチルイソブチルケトン標準溶液第1の1に定めるものと同様とする。 (2) ポーラスポリマービーズ別表第4の第2の1の(3)に定めるものと同様とする。 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料ガス採取装置及び試料採取袋別表第2の第1の2の(1)及び(2)に定めるものと同様とする。 (2) 試料捕集装置別表第4の第2の2の(2)に定めるものと同様とする。ただし、試料捕集管の内部にはポーラスポリマービーズ0.6gのみを充てんするものとする。 (3) ガスクロマトグラフ分析装置第1の2に定めるものと同様とする。ただし、試料濃縮管のかわりに、注射針を装着した試料捕集管をガスクロマトグラフに接続し、加熱炉等により試料捕集管を加熱し得るものとする。 3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験試料捕集管に窒素を流しながら230℃に加熱し、空焼きを行う。その後(4)の手順によりガスクロマトグラフ分析を行い、被検成分の保持時間にピークを生じないことを確認すること。 (2) 試料ガスの採取別表第2の第1の3の(2)に定める操作により試料ガスを試料採取袋に採取する。 (3) 試料の捕集試料ガス採取後可及的速やかに試料捕集管のシリコンゴム栓及びふっ素樹脂製キャップを外し、第1図に掲げるところにより、試料採取袋を試料捕集管に接続し、一定量を吸引することにより、試料採取袋中の被検成分の試料捕集管に捕集する。 (4) ガスクロマトグラフ分析被検成分を捕集した試料捕集管をガスクロマトグラフ分析装置に接続する。試料捕集管にキャリヤーガスを流し、その流量が安定し、かつ、検出器の応答が十分安定していることを確認した後、試料捕集管を室温から200℃まで約1分間で加熱昇温させ、被検成分をガスクロマトグラフに導入する。 (5) 検量線の作成酢酸エチル又はメチルイソブチルケトン標準溶液をノルマルペンタンで適宜段階的に希釈した溶液数μlを、それぞれ室温の状態で試料捕集管に注入した後、(4)と同様の操作を行うことにより得られるクロマトグラムのピーク面積により検量線を作成する。 (6) 濃度の算出(5)の検量線により、第1の3に定める方法により被検成分の大気中濃度を算出する。ただし、「試料濃縮管」を「試料捕集管」、「試料濃縮時」を「試料捕集時」と読み替えるものとする。 備考
第3 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本工業規格Z8808に定める方法により測定した排出ガス量に、第1又は第2に掲げる方法により測定した排出ガス中の酢酸エチル及びメチルイソブチルケトンの濃度を乗じて算出するものとする。 備考
第1図 試料捕集方式 |
別表第7
トルエン、スチレン及びキシレンの測定方法第1 敷地境界線における濃度の測定―低温濃縮法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) ノルマルペンタンガスクロマトグラフに注入したとき、被検成分の保持時間にピークを生じないもの (2) トルエン、スチレン及びキシレン標準溶液トルエン、スチレン及びキシレンの測定に用いる標準溶液は、トルエン、スチレン及びキシレンの各異性体(オルト、メタ及びパラ)の各1.0gをノルマルペンタンに溶解して全量を100mlとしたものとする。 2 装置及び器具装置及び器具は、別表第5の第1の2に定めるものと同様とする。ただし、ガスクロマトグラフ分析装置の充てん剤は、粒径180~250μmの白色珪〈けい〉藻土担体を酸で洗った後、ジメチルジクロロシラン処理を行い、SP―1200を5%、ベントン34を1.75%被覆したもの又はこれと同等以上の性能を有するものを用い、また、カラム槽温度は40℃から100℃までを5℃/minで昇温できること。 3 測定の手順 濃度の測定は、別表第5の第1の3の(1)から(5)に定める操作(ただし「イソブタノール」を「トルエン、スチレン及びキシレン」と読み替えるものとする。)及び次に掲げる濃度の算出の手順により行うものとする。 備考
第2 敷地境界線における濃度の測定―常温吸着法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) トルエン、スチレン及びキシレン標準溶液第1の1に定めるものと同様とする。 (2) ポーラスポリマービーズ別表第4の第2の1の(3)に定めるものと同様とする。 2 装置及び器具装置及び器具は、別表第6の第2の2に定めるものと同様とする。 3 測定の手順濃度の測定は、別表第6の第2の3の(1)から(5)に定める操作と同様とする。ただし、「酢酸エチル及びメチルイソブチルケトン」は「トルエン、スチレン及びキシレン」と読み替えるものとする。濃度の算出は第1の3に定める方法により被検成分の大気中濃度を算出する。ただし、「試料濃縮管」を「試料捕集管」、「試料濃縮時」を「試料捕集時」と読み替えるものとする。 備考
第3 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本工業規格Z8808に定める方法により測定した排出ガス量に、第1又は第2に掲げる方法により測定した排出ガス中のトルエン、又はキシレンの濃度を乗じて算出するものとする。 備考
|
別表第8
プロピオン酸、ノルマル酪酸、ノルマル吉草酸及びイソ吉草酸の測定方法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) ぎ酸ガスクロマトグラフに注入したとき、被検成分の保持時間にピークを生じないもの (2) プロピオン酸標準溶液プロピオン酸1.0mlを水に溶解して全量を100mlとしたもの(この溶液の1μlは、プロピオン酸の気体として3.02μl(0℃、1気圧)に相当する。) (3) ノルマル酪酸標準溶液ノルマル酪酸1.0mlを水に溶解して全量を100mlとしたもの(この溶液の1μlは、ノルマル酪酸の気体として2.43μl(0℃、1気圧)に相当する。) (4) ノルマル吉草酸標準溶液ノルマル吉草酸1.0mlを水に溶解して全量を100mlとしたもの(この溶液の1μlは、ノルマル吉草酸の気体として2.06μl(0℃、1気圧)に相当する。) (5) イソ吉草酸標準溶液イソ吉草酸1.0mlを水に溶解して全量を100mlとしたもの(この溶液の1μlは、イソ吉草酸の気体として2.04μl(0℃、1気圧)に相当する。) 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料採取装置第1図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
(2) ガスクロマトグラフ分析装置第3図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験試料捕集管に窒素を流しながら300℃に加熱し、約10分間空焼きする。試料捕集管をガスクロマトグラフに接続し、180℃に加熱して、窒素ガスを50ml/min程度通気しながら5%ぎ酸20μlを注入し、ガスクロマトグラフで被検成分の保持時間にピークを生じないことを確認する。 (2) 試料の捕集試料捕集管のシリコンゴム栓及びふっ素樹脂製キャップを外し、5l/minの流量で5分間吸引して試料を捕集する。 (3) ガスクロマトグラフ分析被検成分を捕集した試料捕集管に注射針をつけ、180℃に加熱して、窒素を50ml/minで100ml程度流す。窒素を流しながら室温まで冷却した後、試料捕集管を第3図に掲げるところによりガスクロマトグラフ分析装置に接続する。試料捕集管にキャリヤーガスを流し、その流量が安定し、かつ、検出器の応答が十分安定していることを確認した後、試料捕集管にぎ酸20μlを注入し、試料捕集管を室温から180℃まで約1分間で加熱昇温させ、被検成分をガスクロマトグラフに導入する。カラム槽温度を80から200℃まで約10分間で加熱昇温する。 (4) 検量線の作成プロピオン酸、ノルマル酪酸、ノルマル吉草酸若しくはイソ吉草酸の標準溶液又はこれらをそれぞれ適宜段階的に希釈した溶液数μlを、それぞれ室温の状態で試料捕集管に注入した後、(3)と同様の操作を行うことにより得られるクロマトグラムのピーク面積により検量線を作成する。 (5) 濃度の算出 (4)の検量線により、試料捕集管中のプロピオン酸、ノルマル酪酸、ノルマル吉草酸又はイソ吉草酸の量を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。 備考
第1図 試料採取装置 第2図 試料捕集管 第3図 ガスクロマトグラフ分析装置 |
別表第9
イソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエン及びキシレンの測定方法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) 5%アセトン含有二硫化炭素ガスクロマトグラフに注入したとき、被検成分の保持時間にピークを生じないもの (2) 炭化水素類標準原液各被験成分の標準物質100mgを5%アセトン含有二硫化炭素に溶解して100mlとしたもの (3) 炭化水素類混合標準溶液(2)で作成した、それぞれの炭化水素類標準原液の各10mlを全量フラスコ(100ml)に入れ、5%アセトン含有二硫化炭素を加えて標線に合わせたもの (4) 試料捕集剤椰子がら活性炭又はそれと同等以上の性能を有するもの 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料ガス採取装置及び試料採取袋別表第2の第1の2の(1)及び(2)に定めるものと同様とする。 (2) 試料捕集装置第1図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しているもの
(3) バイアル容量10mlのもので、バイアル用ゴム栓で密栓できるもの (4) ガスクロマトグラフ分析装置次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験試料捕集用と同一ロットの試料捕集管を用い、2層に分離して充てんした試料捕集剤を別々にバイアルに取り出し、5%アセトン含有二硫化炭素2ml程度を加えて速やかに栓をし、泡が出なくなるまで振り混ぜながら1時間程度放置した後、上澄液を試験液とする。その後(4)の手順によりガスクロマトグラフ分析を行い、被検成分の保持時間にピークが生じた場合は、操作ブランク値とする。 (2) 試料ガスの採取別表第2の第1の3の(2)に示す操作により試料ガスを試料採取袋に採取する。(注1) (3) 試料の捕集試料ガス採取後24時間以内に、試料採取袋を試料捕集装置に接続し、0.1~0.5l/min程度の流量で0.5~5l吸引することにより、試料採取袋中の被検成分を試料捕集管に捕集する。(注2) (4) ガスクロマトグラフ分析被検成分を捕集した試料捕集管を(1)と同様の手順で処理し、得られた試験液から、マイクロシリンジにより1μl程度分取し、ガスクロマトグラフ試料導入部に注入する。 (5) 検量線の作成炭化水素類混合標準溶液を5%アセトン含有二硫化炭素で適宜段階的に希釈した溶液1μl程度を、それぞれガスクロマトグラフに注入して得られるクロマトグラムのピーク面積により検量線を作成する。 (6) 濃度の算出(5) の検量線により、試料捕集管に捕集した被検成分の量(0℃、1気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。 この式において、Cは大気中の被検成分の濃度(単位 ppm)、Asはガスクロマトグラフ分析装置に注入した試験液中の被検成分の量(単位 μg)、Atは被検成分の操作ブランク値(単位 μg)、Eは試験液量(単位 ml)、Mは被検成分の分子量、vはガスクロマトグラフ分析装置への注入液量(単位 μl)、Vはガスメーターで測定した吸引ガス量(単位 l)、tは試料捕集時の気温(単位 ℃)、Pは試料捕集時の大気圧(単位 kPa)を表すものとする。
備考
第2 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本産業規格Z 8808に定める方法により測定した排出ガス量に、第1に掲げる方法により測定した排出ガス中のイソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエン又はキシレンの濃度を乗じて算出するものとする。 備考この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に定めのないものについては、日本産業規格に定めるところによる。 第2図 試料捕集管 |
別表第10
イソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレン及びスチレンの測定方法第1 敷地境界線における濃度の測定―ガスクロマトグラフ質量分析法1 試薬試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。 (1) 5%アセトン含有二硫化炭素ガスクロマトグラフに注入したとき、被検成分及び内部標準物質の保持時間にピークを生じないもの (2) 炭化水素類標準原液各被験成分の標準物質100㎎を5%アセトン含有二硫化炭素に溶解して100mlとしたもの (3) 炭化水素類混合標準溶液(2)で作成した、それぞれの炭化水素類標準原液の各10mlを全量フラスコ(100ml)に入れ、5%アセトン含有二硫化炭素を加えて標線に合わせたもの (4) トルエン-d8内部標準原液トルエン-d8 100㎎を5%アセトン含有二硫化炭素に溶解して100 mlとしたもの (5) トルエン-d8内部標準溶液(4)で作成した、トルエン-d8内標準原液10 mlを全量フラスコ(100 ml)に入れ、5%アセトン含有二硫化炭素を加えて標線に合わせたもの (6) スチレン-d8内部標準原液スチレン-d8 100 mgを5%アセトン含有二硫化炭素に溶解して100 mlとしたもの (7) スチレン-d8内部標準溶液(6)で作成した、スチレン-d8内部標準原液10 mlを全量フラスコ(100 ml)に入れ、5%アセトン含有二硫化炭素を加えて標線に合わせたもの (8) 試料捕集剤椰子がら活性炭又はそれと同等以上の性能を有するもの 2 装置及び器具装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。 (1) 試料ガス採取装置及び試料収取袋別表第2の第1の2の(1)及び(2)に定めるものと同様とする。 (2) 試料捕集装置及びバイアル別表第9の第1の2の(3)及び(4)に定めるものと同様とする。 (3) ガスクロマトグラフ質量分析装置次の条件を具備しているもの
3 測定の手順濃度の測定は、次の手順により行うものとする。 (1) 空試験試料捕集用と同一ロットの試料捕集管を用い、2層に分離して充てんした試料捕集剤を別々にバイアルに取り出し、5%アセトン含有二硫化炭素2ml程度を加えて速やかに栓をし、泡が出なくなるまで振り混ぜながら1時間程度放置した後、トルエン-d8内部標準溶液を1μl加えたものの上澄液を試験液とする。その後(5)の手順によりガスクロマトグラフ質量分析を行い、被検成分の保持時間にピークが生じた場合は、操作ブランク値とする。 (2) 試料ガスの採取別表第2の第1の3の(2)に示す操作により試料ガスを試料採取袋に採取する。(注1) (3) 試料の捕集試料ガス採取後24時間以内に、試料捕集管にスチレン-d8内部標準溶液を適量添加した後、試料採取袋を試料捕集装置に接続し、0.1~0.5l/min程度の流量で0.5~5l吸引することにより、試料採取袋中の被検成分を試料捕集管に捕集する。(注2)(注3)(注4) (4) 抽出(3)で得られた試料捕集管を(1)と同様の手順で処理し、試験液とする。 (5) ガスクロマトグラフ質量分析
(6) 検量線の作成炭化水素類混合標準溶液及びスチレン-d8内部標準溶液を5%アセトン含有二硫化炭素で適宜段階的に希釈し、その希釈溶液2ml当たりトルエン-d8内部標準溶液1μlを添加した希釈標準溶液1μl程度をガスクロマトグラフに注入し、得られた被検成分及びスチレン-d8の定量用質量電荷数比におけるクロマトグラムのピーク面積(Ax)とトルエン-d8の定量用質量電荷数比におけるピーク面積(Ai)の比(Ax/Ai)を縦軸に、被検成分及びスチレン-d8の注入した量(μg)を横軸に取り、直線関係の範囲で関係線を作成する。 (7) 濃度の算出(6)の検量線によりガスクロマトグラフに注入したイソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレン又はスチレンの量(0℃、1気圧)を求め、次式により大気中の濃度を算出する。 この式において、Cは大気中の被検成分の濃度(単位 ppm)、Asはガスクロマトグラフ質量分析装置に注入した試験液中の被検成分の量(単位 μg)、Atは被検成分の操作ブランク値(単位 μg)、Mは被検成分の分子量、Eは試験液量(単位 ml)、vはガスクロマトグラフ質量分析装置への注入液量(単位 μl)、Vはガスメーターで測定した吸引ガス量(単位 l)、tは試料捕集時の気温(単位 ℃)、Pは試料捕集時の大気圧(単位 kPa)を表すものとする。 また、次式によりスチレン-d8の回収率を用いてスチレン濃度を補正する。 C´=C×B/B´ この式において、C´はスチレンの補正濃度(単位 ppm)、C は式1で求めたスチレンの濃度(単位 ppm)、Bは試料捕集管へのスチレン-d8の添加量(単位 μg)、B´は試験液中のスチレン-d8の量(単位 μg)を表すものとする。
備考
第2 気体排出口における流量の測定気体排出口における流量は、日本産業規格Z 8808に定める方法により測定した排出ガス量に、第1に掲げる方法により測定した排出ガス中のイソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエン又はキシレンの濃度を乗じて算出するものとする。 備考
|