法令・告示・通達
公共用水域等における農薬の水質評価指針について
公布日：平成6年04月15日
環水土86号
（別紙）
（別表）
別添
環水土86号
(環境庁水質保全局長から各都道府県知事、政令指定都市市長あて)
農薬による公共用水域等の水質汚濁の防止については、従来より、農薬取締法に基づく水質汚濁に係る登録保留基準の設定、環境基本法に基づく水質汚濁に係る環境基準や要監視項目に設定された農薬の監視、水質汚濁防止法に基づく排水規制の実施、ゴルフ場で使用される農薬による水質汚濁の防止に係る暫定指導指針による指導等各般の施策を講じてきたところである。
しかしながら、これらの施策により公共用水域等での水質汚濁に関する目標が定められている農薬以外の農薬であっても、空中散布等により一時に広範囲に使用されるため一時的に微量ではあるが検出されているもの又は検出される可能性の高いものが見られる。
このため、平成五年十二月の中央環境審議会の「水道利用に配慮した公共用水域等の水質保全対策のあり方について」の答申においては、農薬による水質汚濁の防止対策の一環として、空中散布農薬等一時に広範囲に使用されるもので公共用水域等での水質汚濁に関する基準値等が定められていないものについて、公共用水域等で検出された場合の安全性の目安となる指針値を設定する必要がある等の指摘がなされたところである。
以上のような状況を踏まえ、今般、空中散布農薬等一時に広範囲に使用されるものでこれまで公共用水域等での水質汚濁に関する基準値等が定められていない農薬について、公共用水域等で検出された場合に水質の安全性に係る評価の目安となる「公共用水域等における農薬の水質評価指針」を別紙のとおり定めたので、今後、本指針を活用し、関係部局間の連絡を密にする等により農薬の適正な使用に係る指導等の一層の徹底を図り、公共用水域等における農薬による水質汚濁の防止に努められたい。
（別紙）
公共用水域等における農薬の水質評価指針
１ 基本的考え方
平成五年三月、公害対策基本法（現在は環境基本法）に基づく水質汚濁に係る人の健康の保護に関する環境基準（以下「水質環境基準健康項目」という。）が大幅に改正され、シマジン等四農薬を含む一五項目が追加されるとともに、公共用水域等における検出状況等からみて、現時点では直ちに水質環境基準健康項目とせず、引き続き知見の集積に努めるべきと判断されるものとしてイソキサチオン等一二農薬を含む二五項目が要監視項目として新たに設定され、公共用水域等における農薬に関する水質監視体制は一層強化されることとなった。
しかしながら、これらの施策により公共用水域等での水質汚濁に関する目標が定められている農薬以外の農薬であっても、空中散布等により一時に広範囲に使用されるため一時的に微量ではあるが検出されているもの又は検出される可能性の高いものが見られる。
このため、平成五年十二月の中央環境審議会の「水道利用に配慮した公共用水域等の水質保全対策のあり方について」の答申においては、農薬による水質汚濁の防止対策の一環として、空中散布農薬等一時に広範囲に使用されるもので公共用水域等での水質汚濁に関する基準値等が定められていないものについて、公共用水域等で検出された場合の安全性の目安となる指針値を設定する必要がある等の指摘がなされたところである。
本指針は、以上のような状況を踏まえ、空中散布農薬等一時に広範囲に使用される農薬で、水質環境基準健康項目や要監視項目として設定されていないものが公共用水域等から検出された場合に、人の健康を保護する観点から水質の安全性に係る評価を行う際の目安となる指針値を定め、当該水域等における水質の安全性の確保に資するために設定するものである。
２ 対象農薬
本指針対象農薬は、空中散布農薬等一時に広範囲に使用されるもののうちで、水質環境基準健康項目や要監視項目となっていない農薬について、その使用量や公共用水域での検出状況等を勘案して選定した。したがって、今後の使用量や公共用水域での検出状況等を踏まえ、今後必要に応じ、本指針対象農薬の追加等を行うこととしている。
３ 水質評価指針値
２で定めた農薬について公共用水域等での水質の安全性に係る評価を行う際の目安としての指針値（以下「指針値」という。）は別表のとおりである。この指針値は、これまでに集約された科学的知見等を基に、水質環境基準健康項目や要監視項目の設定の考え方と同様に、主として人の健康の保護の観点から設定したものである。従って、指針の達成状況の評価については年間平均値で行うべきものであり、一時的にこの指針値を超過することがあっても直ちに健康に影響があるというものではない。
しかし、特に水道水源として利用されている公共用水域等において一時的に指針値を超過した場合には、都道府県等において農薬による水質汚濁の未然防止の観点から速やかにその原因の究明を行うとともにその後の推移を的確に把握しつつ適切な対策を検討するものとする。
また、指針値は、水道利用に配慮した公共用水域等における水質の汚濁の状況を評価する際の目安として定めるものであるため、ゴルフ場や水田等農薬が使用される場所の周辺であって農薬の使用時に一時的に高濃度になることが予想されるような場所においては、本指針値の設定の考え方等を十分に考慮して測定値を評価する必要がある。
４ 測定等
本指針は、当該対象農薬については、水質環境基準健康項目や要監視項目として設定されている農薬のように公共用水域等で定期的に又は体系的に水質測定を行うことを前提とするものではないが、公共用水域等での測定にあたっては当該水域を代表する地点において複数回測定するのが望ましい。
なお、各農薬の標準的な分析方法は別添のとおりである。
５ 本指針に基づく水質調査の結果の活用
各都道府県等において実施した水質調査結果を本指針に基づき評価した結果については、関係行政部局、市町村、団体等と情報交換する等により、公共用水域等における農薬による水質汚濁の防止や農薬の適正使用の一層の推進のために活用するものとする。
（別表）
公共用水域等における農薬の水質評価指針
|
農薬名
|
種類
|
評価指針値(ｍｇ／Ｌ)
|
|---|---|---|
| イプロジオン | 殺菌剤 | ０．３以下 |
| イミダクロプリド | 殺虫剤 | ０．２以下 |
| エトフェンプロックス | 殺虫剤 | ０．０８以下 |
| エスプロカルブ | 除草剤 | ０．０１以下 |
| エディフェンホス（ＥＤＤＰ） | 殺菌剤 | ０．００６以下 |
| カルバリル（ＮＡＣ） | 殺虫剤 | ０．０５以下 |
| クロルピリホス | 殺虫剤 | ０．０３以下 |
| ジクロフェンチオン（ＥＣＰ） | 殺虫剤 | ０．００６以下 |
| シメトリン | 除草剤 | ０．０６以下 |
| トルクロホスメチル | 殺菌剤 | ０．２以下 |
| トリクロルホン | 殺虫剤 | ０．０３以下 |
| トリシクラゾール | 殺菌剤 | ０．１以下 |
| ピリダフェンチオン | 殺虫剤 | ０．００２以下 |
| フサライド | 殺菌剤 | ０．１以下 |
| ブタミホス | 除草剤 | ０．００４以下 |
| ブプロフェジン | 殺虫剤 | ０．０１以下 |
| プレチラクロール | 除草剤 | ０．０４以下 |
| プロベナゾール | 殺菌剤 | ０．０５以下 |
| ブロモブチド | 除草剤 | ０．０４以下 |
| フルトラニル | 殺菌剤 | ０．２以下 |
| ペンシクロン | 殺菌剤 | ０．０４以下 |
| ベンスリド（ＳＡＰ） | 除草剤 | ０．１以下 |
| ペンディメタリン | 除草剤 | ０．１以下 |
| マラチオン（マラソン） | 殺虫剤 | ０．０１以下 |
| メフェナセット | 除草剤 | ０．００９以下 |
| メプロニル | 殺菌剤 | ０．１以下 |
| モリネート | 除草剤 | ０．００５以下 |
| （以上、２７農薬） |
別添
公共用水域等における農薬による水質汚濁防止に係る評価指針水質標準分析法
〔目次〕
- イプロジオン...１
- イミダクロプリド...３
- エトフェンプロックス...５
- エスプロカルブ...７
- エディフェンホス...９
- カルバリル（ＮＡＣ）...１１
- クロルピリホス...１３
- ジクロフェンチオン（ＥＣＰ）...１５
- シメトリン...１７
- トルクロホスメチル...１９
- トリクロルホン...２１
- トリシクラゾール...２３
- ピリダフェンチオン...２５
- フサライド...２７
- ブタミホス...２９
- ブプロフェジン...３１
- プレチラクロール...３３
- プロベナゾール...３５
- ブロモブチド...３７
- フルトラニル...３９
- ペンシクロン...４１
- ベンスリド...４４
- ペンディメタリン...４６
- マラチオン（マラソン）...４８
- メフェナセット...５０
- メプロニル...５２
- モリネート...５４
イプロジオン
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- イプロジオン標準品 本品は、イプロジオン９８％以上を含み、融点は２００℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１mlまで濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １８７、３１４
- 感度 イプロジオンの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 イプロジオンの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
イプロジオン標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってイプロジオンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりイプロジオンの重量を求め、これに基づき、試料中のイプロジオンの濃度を算出する。
イミダクロプリド
- ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトニトリル アセトニトリル（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- シリカゲル 高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル
- オクタデシルシラン 高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン
- イミダクロプリド標準品 本品は、イミダクロプリド９８％以上を含み、融点は１４４℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン１００mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についてもジクロロメタン１００mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物に蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：１）を加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。 - エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
- 充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
- 分離管 内径２～６mm、長さ１５～３０㎝のステンレス管を用いる。
- 分離管温度 ４５℃
- 溶離液 蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：１）を用い、イミダクロプリドが８～１２分で流出するように流速を調整する。
- 検出器 波長２７０ｎｍで測定する。
- 感度 イミダクロプリドの１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
イミダクロプリド標準品の５００mg/lアセトニトリル溶液を調製し、この溶液を蒸留水及びアセトニトリルの混液（３：１）で希釈して０．１～２mg/l溶液を数点調製し、それぞれを１０μlずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量をとってイミダクロプリドの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から１０μlを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりイミダクロプリドの重量を求め、これに基づき、試料中のイミダクロプリドの濃度を算出する。
エトフェンプロックス
- ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- メタノール メタノール（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- シリカゲル 高速液体クロマトグラフィー用多孔性シリカゲル
- オクタデシルシラン 高速液体クロマトグラフィー用オクタデシルシラン
- エトフェンプロックス標準品 本品は、エトフェンプロックス９９％以上を含み、融点は３６．４～３８．０℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン１００mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についてもジクロロメタン１００mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にメタノール及び蒸留水の混液（９：１）を加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。 - エ 高速液体クロマトグラフの操作条件
- 充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
- 分離管 内径２～６mm、長さ１５～３０㎝のステンレス管を用いる。
- 分離管温度 ４５℃
- 溶離液 メタノール及び蒸留水の混液（９：１）を用い、エトフェンプロックスが８～１２分で流出するように流速を調整する。
- 検出器 波長２２５ｎｍで測定する。
- 感度 エトフェンプロックスの１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
エトフェンプロックス標準品の５００mg/lメタノール溶液を調製し、この溶液をメタノール及び蒸留水の混液（９：１）で希釈して０．１～２mg/l溶液を数点調製し、それぞれを１０μlずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエトフェンプロックスの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から１０μlを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりエトフェンプロックスの重量を求め、これに基づき、試料中のエトフェンプロックスの濃度を算出する。
エスプロカルブ
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- エスプロカルブ標準品 本品は、エスプロカルブ９８％以上を含み、沸点は１３５℃（０．３５mmＨｇ）である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１mlまで濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ２２２、１６２、１５１、１４２
- 感度 エスプロカルブの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 エスプロカルブの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
エスプロカルブ標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエスプロカルブの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりエスプロカルブの重量を求め、これに基づき、試料中のエスプロカルブの濃度を算出する。
エディフェンホス
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- エディフェンホス標準品 本品は、エディフェンホス９９％以上を含み、沸点は１５４℃（０．０１mmＨｇ）である。
- ウ 試験溶液の調製
試料４００mlを１Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １０９、１７３、２０１
- 感度 エディフェンホスの０．４ngが十分検出できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
- 感度 エディフェンホスの０．４ngが十分検出できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
エディフェンホス標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってエディフェンホスの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりエディフェンホスの重量を求め、これに基づき、試料中のエディフェンホスの濃度を算出する。
カルバリル（ＮＡＣ）
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- カルバリル標準品 本品は、カルバリル９９％以上を含み、融点は１４２℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを１Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １４４、１１５、２０１
- 感度 カルバリルの０．４ngが十分検出できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 カルバリルの０．４ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
カルバリル標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってカルバリルの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりカルバリルの重量を求め、これに基づき、試料中のカルバリルの濃度を算出する。
クロルピリホス
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
クロルピリホス標準品 本品は、クロルピリホス９９％以上を含み、融点は４２℃である。 - ウ 試験溶液の調製
試料５００mlを１Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２５ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １９７、３１４
- 感度 クロルピリホスの０．４ngが十分検出できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２６０～３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 クロルピリホスの０．４ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
クロルピリホス標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってクロルピリホスの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりクロルピリホスの重量を求め、これに基づき、試料中のクロルピリホスの濃度を算出する。
ジクロフェンチオン（ＥＣＰ）
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- エチルエーテル エチルエーテル（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
- ジクロフェンチオン標準品 本品は、ジクロフェンチオン９９％以上を含み、沸点は１２０～１２３℃（０．２mmＨｇ）である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、この洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５０ml、次いでヘキサン及びエチルエーテルの混液（９８：２）１００mlで展開し、初めの溶出液５０mlは捨て、次の溶出液１００mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃
- 測定質量数 ２７９、２２３、１６２
- 感度 ジクロフェンチオンの０．１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 ジクロフェンチオンの０．１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
ジクロフェンチオン標準品の０．０５～２．０mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってジクロフェンチオンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりジクロフェンチオンの重量を求め、これに基づき、試料中のジクロフェンチオンの濃度を算出する。
シメトリン
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- エチルエーテル エチルエーテル（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
- シメトリン標準品 本品は、シメトリン９９％以上を含み、融点は８２～８３℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、この洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、エチルエーテル及びヘキサンの混液（１：１）１００ml、次いでヘキサン及びアセトンの混液（５：１）１００mlで展開し、初めの溶出液１００mlは捨て、次の溶出液１００mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ２１３、１７０、１５５
- 感度 シメトリンの０．０５ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 シメトリンの０．０５ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
シメトリン標準品の０．０２５～１．０mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシメトリンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシメトリンの重量を求め、これに基づき、試料中のシメトリンの濃度を算出する。
トルクロホスメチル
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- エチルエーテル エチルエーテル（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
- トルクロホスメチル標準品 本品は、トルクロホスメチル９９％以上を含み、融点は７９℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、この洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン７０ml、次いでヘキサン及びエチルエーテルの混液（８：２）７０mlで展開し、初めの溶出液７０mlは捨て、次の溶出液７０mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５ μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ２６５、１２５
- 感度 トルクロホスメチルの０．１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 トルクロホスメチルの０．１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
トルクロホスメチル標準品の０．０５～２．０mg/lヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトルクロホスメチルの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりトルクロホスメチルの重量を求め、これに基づき、試料中のトルクロホスメチルの濃度を算出する。
トリクロルホン
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- トリクロルホン標準品 本品は、トリクロルホン９９％以上を含み、融点は１４２℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム６０ｇ及びジクロロメタン１００mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン１００mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １０９、１４５、１８５
- 感度 トリクロルホンの０．４ngが十分検出できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 炎光光度型検出器のフィルター リン用フィルター（５２６ｎｍ）を用いる。
- 感度 トリクロルホンの０．４ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
トリクロルホン標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリクロルホンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリクロルホンの重量を求め、これに基づき、試料中のトリクロルホンの濃度を算出する。
トリシクラゾール
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- シリカゲル カラムクロマトグラフィー用シリカゲル
- トリシクラゾール標準品 本品は、トリシクラゾール９９％以上を含み、融点は１８７～１８８℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル１０ｇをヘキサン及びアセトンの混液（９：１）でクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）８０ml、次いでヘキサン及びアセトンの混液（７：３）１００mlで展開し、初めの溶出液８０mlは捨て、次の溶出液１００mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５ μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １８９、１６２、１１８
- 感度 トリシクラゾール０．１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 トリシクラゾール０．１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
トリシクラゾール標準品の０．０５～１．０mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってトリシクラゾールの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりトリシクラゾール重量を求め、これに基づき、試料中のトリシクラゾールの濃度を算出する。
ピリダフェンチオン
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０mm、長さ２５mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用ケイ酸マグネシウム９００ｍｇを充てんしたもの
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ピリダフェンチオン標準品 本品は、ピリダフェンチオン９９％以上を含み、融点は５６℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料１Ｌを２Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、２mlとする。
ケイ酸マグネシウムミニカラムに、ナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９５：５）２０ml、次いでヘキサン及びアセトンの混液（８５：１５）２０mlで展開し、初めの溶出液２０mlは捨て、次の溶出液２０mlを５０mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用い４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて１mlに定容し、試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １９９、３４０、１２５
- 感度 ピリダフェンチオンの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
- 感度 ピリダフェンチオンの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
ピリダフェンチオン標準品の０．２～４．０mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピリダフェンチオンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピリダフェンチオンの重量を求め、これに基づき、試料中のピリダフェンチオンの濃度を算出する。
フサライド
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
アセトン及びヘキサン それぞれ、３００mlをすり合わせ減圧濃縮器を用いて５mlに濃縮し、その５μlをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラフ上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０－１１ｇのγ－ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合には、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- フサライド標準品 本品は、フサライド９９％以上を含み、融点は２０９～２１０℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２０mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ２４３、２７２、２１５
- 感度 フサライドの０．０２ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）電子捕獲型検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 高純度窒素ガスの流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 フサライドの０．０２ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
フサライド標準品の０．０１～０．２mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフサライドの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフサライドの重量を求め、これに基づき、試料中のフサライドの濃度を算出する。
ブタミホス
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ブタミホス標準品 本品は、ブタミホス９９％以上を含む。
- ウ 試験溶液の調製
試料５００mlを１Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２５ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ２００、２８６
- 感度 ブタミホスの０．４ngが十分検出できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 炎光光度型検出器のフィルター リン用フィルター（５２６ｎｍ）を用いる。
- 感度 ブタミホスの０．４ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
ブタミホス標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってブタミホスの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブタミホスの重量を求め、これに基づき、試料中のブタミホスの濃度を算出する。
ブプロフェジン
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- エチルエーテル エチルエーテル（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
- ブプロフェジン標準品 本品は、ブプロフェジン９９％以上を含み、融点は１０６℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びエチルエーテルの混液（７：３）１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサン及びエチルエーテルの混液（７：３）でクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びエチルエーテルの混液（７：３）５０ml、次いでアセトン及びヘキサンの混液（１：１）１５０mlで展開し、初めの溶出液５０mlは捨て、次の溶出液１５０mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５ μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １０５、１７２、１１９、３０５
- 感度 ブプロフェジンの０．０５ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 ブプロフェジンの０．０５ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
ブプロフェジン標準品の０．０２５～１．０mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってブプロフェジンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブプロフェジンの重量を求め、これに基づき、試料中のブプロフェジンの濃度を算出する。
プレチラクロール
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
- プレチラクロール標準品 本品は、プレチラクロール９９％以上を含み、沸点は１３５℃（０．００１mmＨｇ）である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、この洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン１００ml、次いでヘキサン及びアセトンの混液（９５：５）１００mlで展開し、初めの溶出液１００mlは捨て、次の溶出液１００mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５ μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ６０℃で２分保ち、６０～約２６０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ２３８、１６２、１７６
- 感度 プレチラクロールの０．１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 プレチラクロールの０．１ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
プレチラクロール標準品の０．０５～２．０mg/lヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプレチラクロールの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプレチラクロールの重量を定め、これに基づき、試料中のプレチラクロールの濃度を算出する。
プロベナゾール
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- プロベナゾール標準品 本品は、プロベナゾール９９％以上を含み、融点は１３８℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１mlに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １３０、１０３、１５９
- 感度 プロベナゾールの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 プロベナゾールの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
プロベナゾール標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってプロベナゾールの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりプロベナゾールの重量を求め、これに基づき、試料中のプロベナゾールの濃度を算出する。
ブロモブチド
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
- ブロモブチド標準品 本品は、ブロモブチド９９％以上を含み、融点は１８２．５～１８３．５℃である。
- （ＲＳ）―Ｎ―（α，α―ジメチルベンジル）―３，３―ジメチルブチルアミド（以下「ブロモブチド脱臭素体」という。）標準品 本品は、ブロモブチド脱臭素体９９％以上を含む。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（３０：１）１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（３０：１）１１０ml、次いでヘキサン及びアセトンの混液（５：１）４０mlで展開し、初めの溶出液５０mlは捨て、次の溶出液１００mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ブロモブチド １１９、２３２、３１１、２９６
- ブロモブチド脱臭素体 １１９、２３３、１７７
- 感度 ブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体のそれぞれ０．０５ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 ブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体のそれぞれ０．０５ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
ブロモブチド標準品及びブロモブチド脱臭素体のそれぞれについて０．０２５～１．０mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体の検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりブロモブチド及びブロモブチド脱臭素体の重量を求める。このブロモブチドの重量の値とブロモブチド脱臭素体の重量の値に係数１．３４を乗じてブロモブチドに換算したものとを和し、これに基づき、試料中のブロモブチドの濃度を算出する。
フルトラニル
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
- フルトラニル標準品 本品は、フルトラニル９９％以上を含み、融点は１０２～１０３℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサン及びアセトンの混液（９：１）でクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９：１）７０ml、次いでヘキサン及びアセトンの混液（８：２）７０mlで展開し、初めの溶出液７０mlは捨て、次の溶出液７０mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １７３、１４５、２８１、３２３
- 感度 フルトラニルの０．２ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 フルトラニルの０．２ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
フルトラニル標準品の０．１～２．０mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってフルトラニルの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりフルトラニルの重量を求め、これに基づき、試料中のフルトラニルの濃度を算出する。
ペンシクロン
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジメチルスルホキシド ジメチルスルホキシド(水分０．１％以下のもの)
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- ベンゼン ベンゼン（特級）
- ヨウ化メチル ヨウ化メチル（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 水素化ナトリウム ヘキサンで洗浄したものを同溶媒中に保存したもの
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ペンシクロン標準品 本品は、ペンシクロン９９％以上を含み、融点は１３２～１３３℃である。
- ウ 試験溶液の調製
１）試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２）これにベンゼン０．５mlを加えて溶かす。その溶液にジメチルスルホキシド０．５ml、水素化ナトリウム約２０ｍｇ及びヨウ化メチル０．５mlを加え、栓をして時々振り混ぜながら３０℃で３０分間加熱し、ペンシクロンのメチル誘導体を生成させた後、ヘキサン４０mlを加えて約１分間振り混ぜる。これに５％塩化ナトリウム溶液３０mlを徐々に滴下して加え、水素ガスの発生が止んだ後、少量のヘキサンで１００mlの分液漏斗に移し、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン１０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を１００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
３）この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １２５、２７３、３４２
- 感度 ペンシクロンの０．４ngから誘導されるメチル誘導体の相当量が十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 ペンシクロンの０．４ngから誘導されるメチル誘導体の相当量が十分確認できるよう感度を調整する。
- オ 検量線の作成
ペンシクロン標準品の５００mg/lアセトン溶液を調製し、この１mlを１００mlのナス型フラスコに取り、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。以下、この溶液についてウの２）と同様の操作を行い、残留物をアセトンに溶かし５０mlとする。これをアセトンで希釈し、０．２～４．０mg/l溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってペンシクロンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりペンシクロンの重量を求め、これに基づき、試料中のペンシクロンの濃度を算出する。
ベンスリド
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ベンスリド標準品 本品は、ベンスリド９９％以上を含み、融点は３４℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１mlに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ５ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又は、これと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ２１５、１３１
- 感度 ベンスリドの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 ベンスリドの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
ベンスリド標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってベンスリドの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりベンスリドの重量を求め、これに基づき、試料中のベンスリドの濃度を算出する。
ペンディメタリン
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ペンディメタリン標準品 本品は、ペンディメタリン９９％以上を含み、融点は５８℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１mlに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 ２５２、２８１
- 感度 ペンディメタリンの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 ペンディメタリンの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
ペンディメタリン標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってペンディメタリンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりペンディメタリンの重量を求め、これに基づき、試料中のペンディメタリンの濃度を算出する。
マラチオン（マラソン）
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- エチルエーテル エチルエーテル（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- ヘキサン ヘキサン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム
- マラチオン標準品 本品は、マラチオン９８％以上を含み、沸点は１５６～１５７℃（０．７mmＨｇ）である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及びエチルエーテルの混液（８５：１５）１０mlを加えて溶かす。
あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム１０ｇをヘキサン及びエチルエーテルの混液（８５：１５）でクロマト管（内径１．５㎝、長さ３０㎝のガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇを同混液で充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びエチルエーテルの混液（８５：１５）１００ml、次いでヘキサン及びアセトンの混液（９５：５）１００mlで展開し、初めの溶出液１００mlは捨て、次の溶出液１００mlを２００mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５ μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １７３、１２５、２５６、２８５
- 感度 マラチオンの０．０５ngが十分確認できるように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 マラチオンの０．０５ngが十分確認できるように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
マラチオン標準品の０．０２５～１．０mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってマラチオンの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりマラチオンの重量を求め、これに基づき、試料中のマラチオンの濃度を算出する。
メフェナセット
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- メフェナセット標準品 本品は、メフェナセット９９％以上を含み、融点は１３４～１３５℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料４００mlを１Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１mlに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １９２、１２０、１３６
- 感度 メフェナセットの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 メフェナセットの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
メフェナセット標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメフェナセットの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメフェナセットの重量を求め、これに基づき、試料中のメフェナセットの濃度を算出する。
メプロニル
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- メプロニル標準品 本品は、メプロニル９９％以上を含み、融点は９２～９３℃である。
- ウ 試験溶液の調製
試料２００mlを５００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で１mlに濃縮し、室温で窒素ガスを通じて溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５ μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １１９、２６９
- 感度 メプロニルの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 メプロニルの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
メプロニル標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってメプロニルの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりメプロニルの重量を求め、これに基づき、試料中のメプロニルの濃度を算出する。
モリネート
- ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
- イ 試薬試液
- アセトン アセトン（特級）
- ジエチレングリコール ジエチレングリコール（特級）
- ジクロロメタン ジクロロメタン（特級）
- 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
- 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
- モリネート標準品 本品は、モリネート９９％以上を含み、沸点は１３７℃（１０mmＨｇ）である。
- ウ 試験溶液の調製
試料４００mlを１Ｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム２０ｇ及びジクロロメタン５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ジクロロメタン層を分取する。残った水層についても、ジクロロメタン５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ジクロロメタン層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをジクロロメタン２０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ２％ジエチレングリコールアセトン溶液０．１mlを加え、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１mlとして試験溶液とする。 - エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
- 分離管 内径０．２～約０．７mm、長さ１０～３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５０％フェニルメチルポリシロキサンを０．１～１．５μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するもの
- キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２～約０．７mmの分離管に対して線速度を毎秒２０～４０㎝とする。
- 試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００～２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０～１００℃
- 分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０～約２８０℃の範囲で毎分２～２０℃の昇温を行う。
検出部
- １）質量分析計
- インターフェース部温度 ２００～２７０℃
- イオン源温度 １５０℃以上
- 測定質量数 １２６、１８７
- 感度 モリネートの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- ２）アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
- 検出器温度 ２６０～３００℃
- ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
- 感度 モリネートの０．４ngが十分確認出来るように感度を調整する。
- オ 検量線の作成
モリネート標準品の０．２～４mg/lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってモリネートの検量線を作成する。 - カ 定量試験
試験溶液から２μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりモリネートの重量を求め、これに基づき、試料中のモリネートの濃度を算出する。