● 調査地点及び実施方法

　調査地点及び調査対象物質は表１－１～１－２に示すとおりである。また、調査地点を図１－１（水質・底質）、図１－２（水生生物）、図１－３（大気）に示した。平成15年度は、水質は34地点で１～７物質(群)、底質は27地点で１～４物質(群)、水生生物は12地点で１～２物質(群) 、大気は24地点で１～７物質(群)の調査を実施した。

• 【表１－１】調査地点及び調査対象物質一覧【水質・底質・水生生物】
• 【表１－２】同　【大気】
• 【図１－１】平成15年度 初期環境調査地点（水質・底質）
• 【図１－２】同　（水生生物）
• 【図１－３】同　（大気）

　ゴミ等を除去した上澄み水を用いた。この際、表面水が入らないように心掛けた。ろ過、遠心分離等の処理は行わなかった。

　調査地点において底質の性状を考慮したエクマンバージ型採泥器又はこれに準ずる採泥器によって採取した底質を清浄なバットに移し、小石、貝類、動植物片などの異物を除いた後、孔径 1 mm（16メッシュ）のふるいでふるったものを分析に供した。なお、その際、泥分率((ふるいを通過した試料の重量／ふるいにかける前の試料の重量))（％）を測定した。また、試料の一部について乾燥重量（ 105～ 110 ℃、2時間程度）及び強熱減量（600±25 ℃、2時間程度）を求めた。

　分析用検体の場合は原則として風乾又は加熱乾燥を行わないものを使用し、計算で乾燥重量あたりの測定値を算出した。

　試料は調査地点で再生産される魚類とし、海域にあってはスズキ又はセイゴ（採取できなければハゼ、ボラ、カレイ又はコノシロでも可。但し、可能な限り前年度調査と同じ生物種を用いた。）、湖沼及び河川にあってはウグイ（採取できなければコイ、フナ又はオイカワでも可。但し、可能な限り前年度調査と同じ生物種を用いた。）を標準とした。検体としては同一個体を用いることが望ましいが、同程度の大きさのものを複数混合しても差し支えないものとした。ただし、小動物にあっては十分洗浄して用いた。

　魚類については、可食部（筋肉）を検体とした。採取部分は問わないが、片身を単位とし、約100ｇ以上となるように複数単位を削ぎホモジナイズしたものを検体として用いた。さらに、小魚の場合には、100ｇ以上になるように魚体全体を何匹かとりホモジナイズしたものを検体とした。

　貝類にあっては、所用の重量分の個数の可食部を集め、ホモジナイズしたのち検体とした。この際、貝類中の含有泥質を含めないようにできるだけ取り除いた。

　生物試料については、次に示す方法により、脂質重量（％）を算出した。試料 5 gをホモジナイザーカップにとり、クロロホルム 20 mL、メタノール 40 mLを加えて2分間ホモジナイズする。さらに 20 mLのクロロホルムを加えて2分間ホモジナイズする。ブフナーロートでろ過し、沈渣は再びクロロホルム・メタノール（1：1）80 mLとともにホモジナイズする。全クロロホルム、メタノール層を分液ロートにとり、60 mLの蒸留水を加えてゆるく振り混ぜる。下層のクロロホルム層を集め無水硫酸ナトリウムで乾燥後、ロータリーエバポレーターで溶媒を留去し、残渣を5酸化リンデシケーター中で乾燥し、ひょう量する。

　天候の安定した時期に、連続した3日間において、1日1回、環境省環境保健部環境安全課編「化学物質と環境　平成15年度化学物質分析法開発調査報告書」に示す時間帯（採取開始時間が明記されていない場合は、原則として午前10時から採取を開始することとした）に採取した。

　試料は樹脂又はガラス繊維ろ紙等への吸着、あるいはキャニスターでの大気捕集により採取した。

（１）

　本調査は一般環境中に残留する化学物質を検索し、環境中に異常に存在するかどうかの知見を得ることを第一義とした。したがって、調査対象化学物質が排出されているような地点（例えば、当該化学物質の製造又は使用事業所等の排水口付近及び交通機関の通過する付近等）及び汚染の直接的影響を受ける地点は試料採取地点としなかった。

（２）

　水質、底質の調査ではおよそ 500 m四方の範囲を一つの地点として、できるだけ分散された状態となるように採取点を選び3検体を採取した。このとき、底質の検体採取にあたっては周囲 50 m内の地点で3ヶ所程度から採取した底質を均質に混合したものを1検体として調整することが望ましいものとした。魚類の調査では該当地点内において3検体採取すればよいものとした（問題があった場合を考え余分に冷凍保存用を用意しておくことが望ましいものとした）。

（３）

　大気試料の採取地点は、その付近における大気の状況を把握し得るような場所とし、特定の発生源からの影響を強く受けたり、直接交通機関等の影響を受けるような場所は避けるものとした。

　採取年月日、地点名、地点（東経、北緯）、採取時刻、天候、気温、水温、透明度、肉眼観察による色相、濁度、水素イオン濃度（ｐＨ）、懸濁物質量（ＳＳ）、溶存酸素（ＤＯ：試料採取時に固定を行う）、化学的酸素要求量（ＣＯＤ）、生物学的酸素要求量（ＢＯＤ：沿岸海水は不要）、透視度

　採取年月日、地点名、地点（東経、北緯）、採取時刻、天候、気温、水温、水深、外観、色相、臭気、夾雑物、水分、強熱減量、泥分率、粒度組成、全有機炭素、硫化物

　採取年月日、地点名、地点（東経、北緯）、標準和名、個体数、雌雄、体長（尾部を除く）、体重、年齢、採取部位、水分、脂質重量

　試料採取時（各検体）の天候、気温、湿度、風向、風速、大気採取量、周辺の地形・道路等の状況（例：主要な道路からのおおよその距離、交通量）

　環境省環境保健部環境安全課編「化学物質と環境平成15年度化学物質分析法開発調査報告書」に示す方法による他、採取した試料は、調査物質等が溶出または吸着しない袋や容器等に入れ、できるだけ速やかに分析に供した。保存する場合には変質しないように冷蔵または冷凍等の方法で保管した。

　平成15年度の環境調査対象物質の分析法は主として平成14年度に開発検討が行われた。水質・底質については、分析法の開発に先だち環境分析法としての適否を確認するため次のような方法で分解性スクリーニング試験を行っている。

　化学物質は各種環境条件下において分解するものがあり、分析法開発に当たっては、想定される環境条件を設定し、分解性のスクリーニングを行い、的確な分析技術開発を行う必要がある。環境中における分解では、水または光によるものが大きな要因と考えられることから、この両条件を同時に設定してスクリーニングを行う (光が関与する分解の観察では、pH条件は一条件についてのみ行う) 。また、揮発性の性状を有する物質については、分解したと見誤らないために、バイヤルびんの空間部について適宜濃度を把握する。

　あらかじめ撹拌子 (マグネティック・スターラー用)を入れた 130 mLのバイヤルびんに、pHが５、７及び９に調製した蒸留水100mLを加えてシールする。ついでこのバイヤルびん中へアセトンなどの親水性溶媒に溶解した標準品(％オーダー程度の濃度が望ましい)をマイクロシリンジにより 100 ppm 以下の濃度とするように加え、10分間マグネティック・スターラーで撹拌する。

　それぞれのpHについてＢ／Ａ× 100、Ｃ／Ａ× 100を算出し、分解性を検討する。
実験の組み合わせは以下のとおりである。

　また、水質及び底質についての分析法の開発にあたっては、検出下限及び回収率を定めるため、次のような方法で回収実験を行っている。

　分析機器の感度を実用上さしつかえない範囲で高感度にセットし、検量線を作成する。直線回帰が成立する濃度範囲の最下限濃度を含む３種類の濃度に相当する量の対象化学物質の標準試料を溶解した試料を調製し、各濃度について４回の全分析を行い、測定値を求める。

　３種類の濃度条件における検出力Ｄの平均値Ｄを求め、設定した分析法における検出力とする。

　A.の方法で求めた、検出限界値（３×Ｄ）に相当する底質での濃度を、仮に検出下限推定値とし、この検出下限推定値の２～５倍に相当する濃度になるように対象化学物質での標準試料を共通底質に添加し、一夜４ ℃で密栓して保存したのち、まず２回、底質試料の全分析工程を実施し、対象化学物質が正しく検出されることを確かめる。検出が可能の場合は、同一濃度でさらに５回の添加回収実験を行い、計７回の分析値を用いて次式により共通底質における検出下限値を計算する。

　河川水 (環境基準Ｂ類型の水域のもの）及び海水（環境基準Ｂ類型の水域のもの、ない場合はＡ海域の水または人工海水）に標準品を検出限界の10倍になるように添加し、直ちに分析する(各２回以上）。また、標準品を加えない同じ河川水及び海水についても分析する（各２回以上）。添加水の測定値から無添加水の測定値（各平均値）を差し引いた値により、回収率を算出する。

　実際の調査に際しては、分析に際して妨害となる物質も存在することから、抽出法、分離法、測定条件など種々の検討も並行して行う。
環境調査実施物質の分析方法のフローチャートを章末に示す。フローチャートは物質群毎に示されており、備考欄には分析条件の一例及びその場合の標準的な検出限界を掲載している。