a)　試料の採取
　　各調査地点で、原則として秋期に底質１検体を採取した。採取方法は「水質・底質モニタリング調査マニュアル（1991年版）」（平成３年７月環境庁保健調査室、以下「マニュアル」という。）に基づいて操作した。なお、精度管理のため、分析操作に先立って均一化した試料を二分し、分析試料Ａ、Ｂとして調製した。分析の結果、Ａ、Ｂの数値の差が許容範囲を超える場合は分析をやり直した。

b)　試料の前処理及び試験液の調製
　　 試料の前処理及び試験液の調製は、原則として図２及び図３に示す方法に基づいて行った。なお、分析試料には操作ブランクを含むこととした。

c)　ＧＣ／ＭＳ-ＳＩＭ分析

(ア)	ＧＣ／ＭＳ装置のパフォーマンステスト 　分析開始前に、ＧＣ／ＭＳ装置が期待される性能を保っているかをテストするため、調査対象物質等を含む標準溶液を作成し、ＧＣに導入して分離度等を確認した。 　また、ＭＳ装置については、マニュアルに示したＤＦＴＰＰ（デカフルオロトリフェニルホスフィン）を用いた管理チェックを行った。

(イ)	ＧＣ／ＭＳ測定条件 　イオン化法は、正イオンモード電子衝撃法、イオン化電圧は、70eVに設定し、表１に示す測定イオンで測定した。

(ウ)	定量 　定量は、分析対象物質のサロゲート化合物あるいは内標準物質に対する相対感度係数を用いて行った。 ５段階以上の濃度で相対感度係数（ＲＦ）を求め、その相対標準偏差が20％未満ならば、平均ＲＦ値を用いて試料中の対象物質を定量した。日毎のＲＦ値の変化は、±20％を超えてはならず、１日のドリフトは±15％以内とした。 　なお、サロゲート化合物を用いた同位体希釈法により定量した物質は、ヘキサクロロベンゼン、ジクロロベンゼン類、ターフェニル類、2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール及びベンゾ［ａ］ピレンの計９物質である。それ以外の11物質は、内標準法により定量した。

(エ)	精度管理 　既知濃度試料及び未知濃度試料を使用してクロスチェックを行った。

d)　検出限界目標値
　　検出限界値は、マニュアルに従って、底質については１ng/g-dryを目標とした。

a)　ヘキサクロロベンゼン（ＨＣＢ）
　ＨＣＢは、昭和54年8月に、化学物質審査規制法に基づく第一種特定化学物質に指定され、実質的に生産、使用等が中止されている。
検出状況は、0.26～4.1ng/g-dry(H10:0.83～7.8ng/g-dry)の範囲で検出され、その検出頻度は、18検体中５検体（H10:18検体中３検体）であった。

b)　ディルドリン
　ディルドリンは、ドリン系の殺虫剤で、農薬としての使用は昭和30年代がピークであり、昭和46年以降は実質的に生産、使用が中止された。その後、白アリ防除のために家屋等に使われていたが、昭和56年10月にアルドリン、エンドリンとともに化学物質審査規制法に基づく第一種特定化学物質に指定され、昭和46年以降の農薬としての規制と併せて、その使用が全面的に中止されることとなった。
　検出状況は、0.56ng/g-dry（H10:0.3～1.1ng/g-dry）が検出され、その検出頻度は18検体中１検体（H10:18検体中２検体）であった。

c)　ＤＤＴ類（p,p'-ＤＤＥ、p,p'-ＤＤＤ、p,p'-ＤＤＴ）
　ＤＤＴは、ヘキサクロロシクロヘキサンやドリン剤とともに多用された殺虫剤である。農薬としての使用は昭和46年以降中止されている。また、昭和56年10月には化学物質審査規制法に基づく第一種特定化学物質に指定された。ＤＤＴにはいくつかの異性体があるが、本調査においては殺虫剤の有効成分であるp,p'-ＤＤＴのほか、ＤＤＴの環境中での分解産物であるp,p'-ＤＤＤ、p,p'-ＤＤＥの２種も含めて調査対象物質とし、モニタリングを行っている。
　検出状況は、p,p'-ＤＤＥ、p,p'-ＤＤＤ、p,p'-ＤＤＴがそれぞれ、0.13～25ng/g-dry（H10:0.28～41ng/g-dry）、0.13～7.6ng/g-dry（H10:0.22～5.5ng/g-dry）、1.8ng/g-dry（H10:0.28～5.7ng/g-dry）の範囲で検出され、その検出頻度はそれぞれ、18検体中10検体（H10:18検体中13検体）、18検体中７検体（H10:18検体中７検体）、18検体中２検体（H10:18検体中３検体）であった。

d)　クロルデン類（trans-クロルデン、cis-クロルデン、trans-ノナクロル、cis-ノナクロル）
　クロルデン類は、木材（一次加工）用及び合板用に用いられたり、白アリ防除のために家屋等に使用されたりしたが、難分解性等の性状を有するため、昭和61年９月、化学物質審査規制法に基づく第一種特定化学物質に指定された。本調査では、クロルデン類８物質を調査対象として実施した昭和57年度精密環境調査の結果、特に検出頻度の高かった５物質を調査対象物質として選定したが、昭和61及び62年度において全く検出されなかったオキシクロルデンは、昭和63年度より調査対象物質からはずしている。
　検出状況は、trans-クロルデン、cis-クロルデン、trans-ノナクロル、cis-ノナクロルがそれぞれ、0.26～2.0ng/g-dry(H10:0.14～5.4ng/g-dry)、0.39～2.0ng/g-dry（H10:0.22～5.2ng/g-dry)、0.63～1.8ng/g-dry(H10:0.18～4.4ng/g-dry)、0.71～1.2ng/g-dry（H10:0.4～2ng/g-dry）の範囲で検出され、その検出頻度はそれぞれ、18検体中４検体（H10:18検体中10検体)、18検体中３検体（H10:18検体中６検体）、18検体中３検体（H10:18検体中７検体）、18検体中２検体（H10:18検体中４検体）であった。

e)　ヘキサクロロシクロヘキサン（ＨＣＨ）類（α-ＨＣＨ、β-ＨＣＨ）
　ＨＣＨ類は、過去に農薬として使用されていたが、昭和46年以降使用が中止されている。本調査においては、α-ＨＣＨ、β-ＨＣＨの２種の異性体についてモニタリングを行っている。
α-ＨＣＨは、検出されなかった（H10:検出範囲0.8ng/g-dry、検出頻度18検体中１検体）。β-ＨＣＨの検出範囲は、16ng/g-dry（H10:2.1ng/g-dry）、検出頻度は、18検体中１検体(H10:18検体中１検体)であった。

f)　ジクロロベンゼン類（o-ジクロロベンゼン、m-ジクロロベンゼン、p-ジクロロベンン）
　ジクロロベンゼン類は、有機溶媒、殺虫剤及び染料の中間体等広い用途に用いられており、国内生産量^１）は、26,351トン（平成10年）、27,203トン（平成９年）、22,870トン（平成８年）である。
　検出状況は、o-ジクロロベンゼン、m-ジクロロベンゼン、p-ジクロロベンゼンがそれぞれ、0.26～32ng/g-dry（H10:0.50～45ng/g-dry）、0.2～12ng/g-dry（H10:0.2～10ng/g-dry）、1.2～130ng/g-dry（H10:1.1～73ng/g-dry）の範囲で検出され、その検出頻度はそれぞれ、18検体中14検体（H10:18検体中14検体）、18検体中６検体（H10:18検体中９検体）、18検体中15検体（H10:18検体中17検体）であった。

g)　2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール（ＢＨＴ）
　ＢＨＴは、酸化防止剤及びプラスチックの劣化防止剤等の用途に用いられている。
　検出状況は、0.93～76ng/g-dry（H10:0.2～97ng/g-dry）の範囲で検出され、その検出頻度は、18検体中８検体（H10:18検体中11検体）であった。

h)　ターフェニル類（o-ターフェニル、m-ターフェニル、p-ターフェニル）
　ターフェニル類は、熱媒体及びその原料として使用されている。
　検出状況は、o-ターフェニル、m-ターフェニル、p-ターフェニルがそれぞれ、0.34～13ng/g-dry（H10:0.30～19ng/g-dry）、0.57～95ng/g-dry（H10:0.63～180ng/g-dry）、0.25～55ng/g-dry（H10:0.11～110ng/g-dry）の範囲で検出され、その検出頻度はそれぞれ、18検体中４検体（H10:18検体中５検体）、18検体中10検体（H10:18検体中14検体）、18検体中8検体（H10:18検体中13検体）であった。

i)　リン酸トリブチル
　リン酸トリブチルは、合成ゴムの可塑剤、金属の抽出溶媒及び製紙用・繊維加工用消泡剤等に用いられている。
　検出状況は、3.5～53ng/g-dry（H10:2.38～38ng/g-dry）の範囲で検出され、その検出頻度は、18検体中10検体（H10:18検体中10検体）であった。

j)　ベンゾ［ａ］ピレン
　 ベンゾ［ａ］ピレンは、石炭等の乾留で発生するほか、石油、石炭、木材等の燃焼過程で非意図的に生成される化学物質である。平成元年度に実施した環境調査の結果、水質からは検出されなかったが、底質からは高頻度で検出されたため、平成３年度から新たに調査対象物質とした。
　検出状況は、3.1～1700ng/g-dry（H10:4.6～2100ng/g-dry）の範囲で検出され、その検出頻度は、18検体中14検体（H10:18検体中15検体）であった。