図３  ダイオキシン類分析フローチャート（試料液の調製）及びＧＣ／ＭＳ操作条件


                                                   ┌────┐                                     
                                                   │前処理液│                                     
                                                   └─┬──┘                                     
                                                   ┌─┴──┐                                     
                                                   │硫酸洗浄│濃硫酸 10 ml(硫酸層の色が消えるまで繰り返す)
                                                   └─┬──┘                                     
                                                       ├─────────┐                       
                                                   ┌─┴───┐          │                       
                                                   │ヘキサン層│       硫酸層(使用せず)            
                                                   └─┬───┘                                       
                                                       ├─精製水 50ml ×3回                        
                                                   ┌─┴─┐                                       
                                                   │脱　水│ (無水硫酸ナトリウム 10gを入れたロートを
                                                   └─┬─┘                   通過させることによる)                
                                                   ┌─┴─┐                                       
                                                   │濃　縮│（ロータリエバポレータ 40℃以下）約5ml         
                                                   └─┬─┘                                       
                           （底質試料）                │             （生物試料）                  
                         ┌──────────────┴────────────┐                 
         ┌───────┴────────────┐            ┌───────┴───────────┐ 
         │無水硫酸ナトリウム+硝酸銀シルカゲル+    │            │無水硫酸ナトリウム+                   │ 
         │ シリカゲルカラムクロマトグラフィー2g+  │            │シリカゲルカラムクロマトグラフィー2g+ │  
         │   1g+2g(130℃ 3時間加熱活性化)         │            │         2g(130℃ 3時間加熱活性化)    │      
         └───────┬────────────┘            └───────┬───────────┘ 
                         └──────────────┬────────────┘                 
                                                       │                                           
                                                       ├─ヘキサン 200 ml                              
                                                   ┌─┴─┐                                       
                                                   │濃　縮│（ロータリエバポレータ 40℃以下) 約5ml         
                                                   └─┬─┘                                       
                                                   ┌─┴──────────────┐                 
                                                   │無水硫酸ナトリウム+             │  
                                                   │アルミナカラムクロマトグラフィー│               
                                                   │     2g+15g(塩基性,活性化度�T)  │                 
                                                   └─┬──────────────┘                 
                                                       ├─ジクロロメタンヘキサン (1:99 v/v) 130 ml         
                                                       │  
                                                       ├─ジクロロメタンヘキサン (6:4 v/v) 200 ml            
   ┌───＜ＧＣ／ＭＳ操作条件＞──────┐    ┌─┴─┐                                       
   │                                        │    │濃　縮│（ロータリエバポレータ 40℃以下）              
   │  カラム ： (a) Fused Silica SP-2331    │    └─┬─┘                                       
   │ (キャピラリ-カラム) 直径 0.25mm × 30m │    ┌─┴────────┐                             
   │            (b) Fused Silica DB-17      │    │ヘキサン 0.5mlに溶解│                             
   │                 直径 0.25mm × 30m     │    └─┬────────┘                             
   │                                        │    ┌─┴─────────────────────┐ 
   │  導入系 ： スプリットレス              │    │無水硫酸ナトリウム+                           │ 
   │  温　度 ： 試料注入口　260℃           │    │活性炭埋蔵シリカゲルカラムクロマトグラフィー+ │
   │            (a) 150℃（１分間保持）→   │    │          無水硫酸ナトリウム2g+0.5g(乾充填)+1g│ 
   │               （15℃/min昇温）→       │    └─┬─────────────────────┘ 
   │                  200℃（５分間保持）→ │     30分間放置                                       
   │                 （２℃/min昇温）→     │        ├─ジクロロメタンヘキサン (1:3 v/v) 100 ml            
   │                    250℃（30分間保持） │        ├─トルエン 200ml                               
   │            (b) 150℃（１分間保持）→   │    ┌─┴─┐                                       
   │               （15℃/min昇温）→       │    │濃　縮│（ロータリエバポレータ 40℃以下) 約5ml         
   │                  270℃（30分間保持）   │    └─┬─┘                                       
   │  キャリアーガス ： ヘリウム 1.0 kg/cm２│        ├─窒素気流下で溶媒留去                     
   │  イオン源温度   ： 260℃               │    ┌─┴────────┐                             
   │  イオン化電圧   ： 30eV                │    │デカン 50 μlに溶解 │                             
   │  イオン化電流   ： 500μA              │    └─┬────────┘                             
   │  イオン化法     ： ＥＩ                │    ┌─┴───┐                                   
   │  分解能         ： 7,000〜10,000       │    │ＧＣ／ＭＳ│ 1 μl                             
   └────────────────────┘    └─────┘