┌────┐ │前処理液│ └─┬──┘ ┌─┴──┐ │硫酸洗浄│濃硫酸 10 ml(硫酸層の色が消えるまで繰り返す) └─┬──┘ ├─────────┐ ┌─┴───┐ │ │ヘキサン層│ 硫酸層(使用せず) └─┬───┘ ├─精製水 50ml ×3回 ┌─┴─┐ │脱　水│ (無水硫酸ナトリウム 10gを入れたロートを └─┬─┘ 通過させることによる) ┌─┴─┐ │濃　縮│（ロータリエバポレータ 40℃以下）約5ml └─┬─┘ （底質試料） ←┘│ └→ （生物試料） ┌──────────────┴────────────┐ ┌───────┴────────────┐ ┌───────┴───────────┐ │無水硫酸ナトリウム+硝酸銀シルカゲル+ │ │無水硫酸ナトリウム+ │ │ シリカゲルカラムクロマトグラフィー │ │シリカゲルカラムクロマトグラフィー2g+ │ │ 2g+1g+2g(130℃ 3時間加熱活性化) │ │ 2g(130℃ 3時間加熱活性化) │ └───────┬────────────┘ └───────┬───────────┘ └──────────────┬────────────┘ ─┐│┌─ ↓│↓ ├─ヘキサン 200 ml ┌─┴─┐ │濃　縮│（ロータリエバポレータ 40℃以下) 約5ml └─┬─┘ ┌─┴──────────────┐ │無水硫酸ナトリウム+ │ │アルミナカラムクロマトグラフィー│ │ 2g+15g(塩基性,活性化度I) │ └─┬──────────────┘ ├─ジクロロメタンヘキサン (1:99 v/v) 130 ml │ ├─ジクロロメタンヘキサン (6:4 v/v) 200 ml ┌───＜ＧＣ／ＭＳ操作条件＞──────┐ ┌─┴─┐ │ │ │濃　縮│（ロータリエバポレータ 40℃以下） │ カラム ： (a) Fused Silica SP-2331 │ └─┬─┘ │ (キャピラリ-カラム) 直径 0.25mm × 30m │ ┌─┴────────┐ │ (b) Fused Silica DB-17 │ │ヘキサン 0.5mlに溶解│ │ 直径 0.25mm × 30m │ └─┬────────┘ │ │ ┌─┴─────────────────────┐ │ 導入系 ： スプリットレス │ │無水硫酸ナトリウム+ │ │ 温　度 ： 試料注入口　260℃ │ │活性炭埋蔵シリカゲルカラムクロマトグラフィー+ │ │ (a) 150℃（１分間保持）→ │ │ 無水硫酸ナトリウム2g+0.5g(乾充填)+1g│ │ （15℃/min昇温）→ │ └─┬─────────────────────┘ │ 200℃（５分間保持）→ │ 30分間放置 │ （２℃/min昇温）→ │ ├─ジクロロメタンヘキサン (1:3 v/v) 100 ml │ 250℃（30分間保持） │ ├─トルエン 200ml │ (b) 150℃（１分間保持）→ │ ┌─┴─┐ │ （15℃/min昇温）→ │ │濃　縮│（ロータリエバポレータ 40℃以下) 約5ml │ 270℃（30分間保持） │ └─┬─┘ │ キャリアーガス ： ヘリウム 1.0 kg/cm２│ ├─窒素気流下で溶媒留去 │ イオン源温度 ： 260℃ │ ┌─┴────────┐ │ イオン化電圧 ： 30eV │ │デカン 50 μlに溶解 │ │ イオン化電流 ： 500μA │ └─┬────────┘ │ イオン化法 ： ＥＩ │ ┌─┴───┐ │ 分解能 ： 7,000～10,000 │ │ＧＣ／ＭＳ│ 1 μl └────────────────────┘ └─────┘