| 第２部 平成９年度水質・底質モニタリング結果の概要 |
水質試料(1L) 底質試料(50g,湿泥)
│ │
├──────ＨＣＢ－１３Ｃ６───────┤
├──────ｐ－ターフェニル－ｄ４────┤
├──────ＢＨＴ－ｄ２１────────┤
├──────Ｂ［ａ］Ｐ－ｄ１２──────┤
NaCl 50g │ ┌─アセトニトリル抽出(50ml,振とう10min
(海水は20g)│ 3回 │ │ 超音波10min)
ヘキサン抽出(50ml×2回,各10min) └─遠心分離(3000rpm,10min)
│ ├──ヘキサン,飽和後10ml追加
│ 振とう(アセトニトリル分配,5min)
│ ┌─────┤
│ ヘキサン層 アセトニトリル層
脱水(無水Na2SO4) │ │
│ (20ml,10min) アセトニトリル抽出 │
減圧KD濃縮,1ml (20ml 10min) │
│ ┌──┴─┐ │
│ ヘキサン層(廃棄) アセトニ │
5%含水シリカゲル トリル層 ─┤
カラムクロマトグラフィー ├──5%NaCl,500ml
(10mm i.d.,1g) │
┌───┴───┐ ヘキサン抽出(50ml,10min)
ヘキサン20ml 10%アセトンーヘキサン20ml ┌───┴──┐
└───┬───┘ ヘキサン層 水層
減圧KD濃縮,1ml │ │
│ 水洗(5%NaCl,20ml)│
├─ナフタレン-d8 ┌──┴─ 水層──┤
├─フルオラテン-d10 ヘキサン層 ヘキサン抽出(50ml,10min)
├─(ペリレン-d12 ) │ ┌──┴───┐
│ │ ヘキサン層 水層(廃棄)
GC/MS-SIM │ │
│ 水洗(5%NaCl,20ml)
└──────┤
脱水(無水Na2SO4)
│
減圧KD濃縮,1ml
│
5%含水シリカゲルカラムクロマトグラフィー
(10mm i.d.,5g)
┌──────────┬─────────┤
Fr.1 Fr.2 Fr.3
ヘキサン,20ml 1%アセトン含有 10%アセトン含有
ヘキサン,50ml ヘキサン,40ml
│ │ │
│ │ 減圧KD濃縮,1ml
│ │ │
│ │ 活性炭カラムクロマトグラフィー
│ │ (2.5%活性炭含有無水Na2SO4,10g,10mm i.d.)
│ │ 30%アセトン含有， ヘキサン,20ml
└──────────┼─────────┘
減圧KD濃縮,1ml
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├─ ナフタレン-d8
├─ フルオラテン-d10
├─ (ペリレン-d12 )
│
ＧＣ／ＭＳ－ＳＩＭ
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