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環境調査実施物質の分析方法のフローチャート
環境調査（水系）対象物質
環境調査（大気系）対象物質
┌───────────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(1) フェノール │水質 │GC/MS-SIM │
│(2) o-クロロフェノール │┌─────┐ ┌─────┐ ┌───┐ │カラム：DB-1701 │
│(3) m-クロロフェノール ││試料500ml ├─ （＊）─┤pH3に調節 ├───┤ 抽出 ├─┐ │カラム長：30m │
│(4) p-クロロフェノール │└─────┘ └─────┘ └───┘ │ │カラム内径：0.25mm│
│(5) p-ブロモフェノール │ サロゲート添加 6M塩酸 ジクロロメタン│ │膜厚：0.25μm │
│(6) 2,3-ジクロロフェノール │ NaCl(15g) 100ml×2 │ │ │
│(7) 2,4-ジクロロフェノール │ │ │検出限界 │
│(8) 2,5-ジクロロフェノール │ ┌──────────────────────────┘ │水質：ng/ml │
│(9) 2,6-ジクロロフェノール │ │ │(1) 0.028 │
│(10) 3,4-ジクロロフェノール │ │ ┌──────────┐ ┌─────┐ │(2) 0.020 │
│(11) 3,5-ジクロロフェノール │ └──┤脱水・濃縮・溶媒転容├──┤ 誘導体化 ├───┐ │(3) 0.019 │
│ │ └──────────┘ └─────┘ │ │(4) 0.018 │
│ │ 2-プロパノール(1ml) PFBB溶液(2ml) │ │(5) 0.013 │
│ │ K２CO３ 3mg │ │(6) 0.013 │
│ │ 80℃，30分 │ │(7) 0.022 │
│ │ │ │(8) 0.016 │
│ │ ┌──────────────────────────┘ │(9) 0.012 │
│ │ │ │(10) 0.013 │
│ │ │ ┌──┐ ┌──┐┌───────┐┌─────┐ │(11) 0.013 │
│ │ └──┤水洗├─┤濃縮├┤クリーンアップ├┤ GC/MS-SIM│ │ │
│ │ └──┘ └──┘└───────┘└─────┘ │底質：μg/g │
│ │ ヘキサン(10ml) 妨害物質の少ない水質試料の │(1) 0.00535 │
│ │ 精製水(30ml) 場合はフェナントレン-d10 │(2) 0.00175 │
│ │ 省略可能 │(3) 0.00352 │
│ │ │(4) 0.00204 │
│ │底質 │(5) 0.00160 │
│ │┌────┐ ┌──┐ ┌──┐ │(6) 0.00283 │
│ ││試料10g ├─────┤抽出├──────┤洗浄├────┐│(7) 0.00360 │
│ │└────┘ └──┘×2 └──┘ ││(8) 0.00197 │
│ │ サロゲート添加 0.1M NaOH/メタノール 精製水(500ml) ││(9) 0.00147 │
│ │ (30ml) ジクロロメタン(50ml)││(10) 0.00140 │
│ │ ││(11) 0.00326 │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │生物：μg/g │
│ │ └── 塩化ナトリウム15gを加えた後，水質試料の（＊）へ │(1) 0.0187 │
│ │ │ │
│ │ │ │
│ │生物 │ │
│ │┌───┐ ┌──┐ ┌────────────┐ │ │
│ ││試料2g├───┤抽出├───┤メタノール/ヘキサン分配 ├┐│ │
│ │└───┘ └──┘×2 └────────────┘││ │
│ │サロゲート添加 メタノール(50ml) 精製水(3ml) ││ │
│ │ ヘキサン(10ml)×2 ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ │ │
│ │ └──┤希釈├─────── 水質試料の（＊）へ │ │
│ │ └──┘ │ │
│ │ 3% NaCl溶液(500ml) │ │
│ │ （北九州市）│ │
└───────────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(12) 2,4,5-トリクロロ │水質 │GC/MS-SIM │
│ フェノール │┌─────┐ サロゲート混合液 ┌──┐ pH2 │カラム：HT-8 │
│13) 2,4,6-トリクロロ ││試料500ml ├───────────────┤ろ過├───┐│カラム長：50m │
│ フェノール │└─────┘ └──┘ ││カラム内径：0.22mm│
│14) 2,4,6-トリブロモ │ 2,3,4,5-テトラクロロフェノール-１３Ｃ６ ││膜厚：0.25μm │
│ フェノール │ ペンタクロロフェノール-１３Ｃ６ ││ │
│15) 2,3,4,6-テトラクロロ │ 2,4,5-トリクロロフェノール-１３Ｃ６ ││検出限界 │
│ フェノール │ ┌──────────────────────────┘│水質：ng/ml │
│16) ペンクロロール │ │ │(12) 0.072 │
│ │ │ ┌───────┐ ┌──┐ │(13) 0.091 │
│ │ └──┤逆相系固相抽出├───（＊）──┤水添├───┐│(14) 0.099 │
│ │ └───────┘ └──┘ ││(15) 0.086 │
│ │ 洗浄：精製水(100ml) 精製水(20ml) ││(16) 0.060 │
│ │ 溶出：エタノール(5ml) ││ │
│ │ ││底質：μg/g │
│ │ ┌──────────────────────────┘│(12) 0.0024 │
│ │ │ │(13) 0.0026 │
│ │ │ ┌───────────┐ │(14) 0.0021 │
│ │ └──┤弱アニオン交換型 │ ┌────┐ │ │
│ │ │ カートリッジカラム ├───┤ヘキサン├──┐│(15) 0.0027 │
│ │ └───────────┘ │抽出 │ ││(16) 0.0024 │
│ │ 洗浄：エタノール(10ml) └────┘ ││ │
│ │ 溶出：0.1N-HCl/エタノール(4ml) 精製水(20ml) ││ │
│ │ ヘキサン(2ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌─────┐ ┌──┐ ┌─────┐│ │
│ │ └──┤誘導体化 ├──────┤濃縮├─┤GC/MS-SIM ││ │
│ │ │(メチル化)│ 内部標準 └──┘ └─────┘│ │
│ │ └─────┘ │ │
│ │ ジアゾメタン溶液 │ │
│ │ 密栓後2時間以上室温静置 │ │
│ │ │ │
│ │ │ │
│ │底質 │ │
│ │┌────┐ サロゲート混合液 ┌───┐ │ │
│ ││試料20ｇ├────────────────┤浸とう├──┐│ │
│ │└────┘ │抽出 │ ││ │
│ │ 2,3,4,5-テトラクロロフェノール-１３Ｃ６└───┘×2 ││ │
│ │ ペンタクロロフェノール-１３Ｃ６ 0.1N-KOH/エタノール││ │
│ │ 2,4,5-トリクロロフェノール-１３Ｃ６ (50ml)││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ ┌──────┐ ┌───┐ ┌──┐ │ │
│ │ │精製水500ml ├──┤浸とう├───┤脱水├──┐ │ │
│ │ └──────┘ │抽出 │ │濃縮│ │ │ │
│ │ 2,500rpm，10分 └───┘ │転容│ │ │ │
│ │ pH2 └──┘ │ │ │
│ │ ヘキサン(100ml) エタノール │ │ │
│ │ │ │ │
│ │ ┌──────────────────────────┘ │ │
│ │ │ │ │
│ │ └─── 水質試料の（＊）へ │ │
│ │ （大阪市）│ │
└───────────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(17) ヒドロキノン │水質 │GC/MS-SIM │
│ │┌─────┐ ┌──┐ ┌────┐ │カラム：DB-5 │
│ ││試料100ml ├───┤ろ過├────┤溶媒洗浄├─（＊）─┐│カラム長：15m │
│ │└─────┘ └──┘ └────┘ ││カラム内径：0.25mm│
│ │ サロゲート添加 ガラス繊維ろ紙 ヘキサン(30ml) ││膜厚：0.25μm │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│検出限界 │
│ │ │ │水質：0.087ng/ml │
│ │ │ ┌────┐ ┌────┐ ┌──┐ │底質：0.0061μg/g │
│ │ └──┤誘導体化├───┤溶媒抽出├──┤脱水├───┐│ │
│ │ └────┘ └────┘ └──┘ ││ │
│ │ 5%NaHCO３(5ml) ヘキサン(30ml) Na２SO４ ││ │
│ │ PFBC(0.1ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ ┌─────┐ │ │
│ │ └──┤濃縮├─────┤GC/MS-SIM │ │ │
│ │ └──┘ └─────┘ │ │
│ │ ロータリーエバポレータ │ │
│ │ │ │
│ │ │ │
│ │底質 │ │
│ │┌───┐ ┌────────┐ ┌──┐ ┌──┐ │ │
│ ││試料5g├──┤ソックスレー抽出├──┤ろ過├─┤濃縮├─┐│ │
│ │└───┘ └────────┘ └──┘ └──┘ ││ │
│ │サロゲート添加 メタノール(100ml) ガラス繊維ろ紙 ロータリーエバポレータ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌────┐ │ │
│ │ └──┤溶媒洗浄├───水質試料の（＊）へ │ │
│ │ └────┘×2 │ │
│ │ ヘキサン(30ml) │ │
│ │ （札幌市）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(18) p-クレゾール │水質 │GC/MS-SIM │
│(19) p-tert-ブチル │┌─────┐ ┌──┐ ┌──┐┌──┐ │カラム：CHROMPACK │
│ フェノール ││試料200ml ├──(＊)──┤抽出├────┤脱水├┤濃縮├┐│ CP-Sil 5CB │
│(20) 2,6-ジ-tert- │└─────┘ └──┘×3 └──┘└──┘││カラム長：25m │
│ ブチルフェノール │ HCl(5ml) ペンタン-ジエチル Na２SO４ 5ml以下││カラム内径：0.25mm│
│(21) 4-メチル-2,6-ジ- │ エーテル(3:1)(50ml) ││膜厚：0.12μm │
│tert-ブチルフェノール │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│検出限界 │
│ │ │ │水質：ng/ml │
│ │ │ ┌────────┐ ┌──┐ │(18) 0.23 │
│ │ └──┤フロリジルカラム├─────┤濃縮├─────┐│(19) 0.27 │
│ │ └────────┘ └──┘ ││(20) 0.21 │
│ │ フロリジル(3g) 0.5ml ││(21) 0.17 │
│ │ Na2SO4(2g) ││ │
│ │0.2%ジエチルアミン/ペンタン-ジエチルエーテル(10:1v/v)(50ml) │底質：μg/g │
│ │ ││(18) 0.028 │
│ │ ┌──────────────────────────┘│(19) 0.034 │
│ │ │ │(20) 0.025 │
│ │ │ ┌─────────┐ ┌─────┐ │(21) 0.044 │
│ │ └──┤ヘキサンで定容 1ml├─────┤GC/MS-SIM │ │ │
│ │ └─────────┘ └─────┘ │生物：μg/g │
│ │ │(18) 0.060 │
│ │ │(19) 0.035 │
│ │底質／生物 │(20) 0.034 │
│ │┌─────┐ ┌───┐ ┌──┐ │(21) 0.050 │
│ ││試料10g/5g├───┤均一化├─────┤抽出├─────┐│ │
│ │└─────┘ └───┘ └──┘×3 ││ │
│ │ NaCl(10g) ホモジナイザー ペンタン-ジエチルエーテル(3:1) │
│ │ 1N HCl(50ml) (50ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ ┌──┐ ┌─────────┐ │ │
│ │ └──┤脱水├───┤濃縮├──┤ペンタンで定容 5ml├┐│ │
│ │ └──┘ └──┘ └─────────┘││ │
│ │ Na２SO４ 0.5ml ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──────────┐ ┌───┐ │ │
│ │ └──┤ アセトニトリル分配 ├──┤水溶解├ 水質試料の（＊）へ │
│ │ └──────────┘×3 └───┘ │ │
│ │ ペンタン飽和アセトニトリル 200ml │ │
│ │ (5ml) HCl(5ml) │ │
│ │ （東京都）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(22) p-tert-ブチル │水質 │GC/MS-SIM │
│ 安息香酸 │┌─────┐ ┌───┐ ┌──┐ ┌──┐ │カラム：DB-5 │
│(23) 2,4-ジクロロ ││試料500ml ├───┤pH調節├──┤抽出├───┤濃縮├─┐│カラム長：25m │
│ フェノキシ酢酸 │└─────┘ └───┘ └──┘×2 └──┘ ││カラム内径：0.32mm│
│(24) メコプロップ │ 内標準添加 pH2 ジエチルエーテル ││膜厚：0.52μm │
│ │(2,4-ジクロロフェニル酢酸） (100ml) ││ │
│ │ 塩化ナトリウム25g添加 ││検出限界 │
│ │(海水の場合10g) ││水質：ng/ml │
│ │ ││(22) 0.17 │
│ │ ┌──────────────────────────┘│(23) 0.13 │
│ │ │ │(24) 0.11 │
│ │ │ ┌────────────┐ ┌──┐ │ │
│ │ └──┤アルカリ分解(70℃,15分) ├────┤洗浄├──┐│底質：μg/g │
│ │ └────────────┘ └──┘ ││(22) 0.0075 │
│ │ メチルアルコール(10ml) アルカリ性 ││(23) 0.0085 │
│ │ 1N水酸化ナトリウム溶液(10ml) ジクロロメタン(30ml)│(24) 0.0063 │
│ │ 水(10ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │pH2 ┌──┐ ┌──┐ ┌──┐ │ │
│ │ └──┤抽出├───┤脱水├──（＊）──┤濃縮├──┐│ │
│ │ └──┘×2 └──┘ └──┘ ││ │
│ │ ジクロロメタン トルエン(20ml) ││ │
│ │ (30ml) N２ガス ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──────────┐ ┌───────┐ │ │
│ │ └──┤誘導体化(90℃,1時間)├───┤クリーンアップ├┐│ │
│ │ └──────────┘ └───────┘││ │
│ │ 2%ペンタフルオロベンジル Sep-Pakシリカゲル ││ │
│ │ ブロマイド(200μl) 洗浄：ヘキサン3ml(0.5ml) │
│ │ トリエチルアミン(2μl) 溶出：20%エーテル/ヘキサン8ml │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ ┌─────┐ │ │
│ │ └──┤濃縮├─────┤GC/MS-SIM │ │ │
│ │ └──┘ └─────┘ │ │
│ │ N２ガス フルオランテン-d１０ │ │
│ │ 1ml │ │
│ │ │ │
│ │ │ │
│ │ (残査) │ │
│ │ 底質 ┌────────┐×2 │ │
│ │┌────┐ ┌──┐ ┌─┴──┐(上澄液) │ │
│ ││試料20g ├─────┤抽出├────┤遠心分離├────┐│ │
│ │└────┘ └──┘ └────┘ ││ │
│ │ 内標準添加 1N水酸化ナトリウム-アセトン ││ │
│ │(2,4-ジクロロフェニル酢酸) (1:9)(20ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌───┐┌──┐┌────────────┐ │ │
│ │ └──┤抽出液├┤濃縮├┤アルカリ分解(70℃,15分) ├─┐│ │
│ │ └───┘└──┘└────────────┘ ││ │
│ │ メチルアルコール(5ml) ││ │
│ │ 1N水酸化ナトリウム溶液(10ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌────┐ ┌───┐ ┌─────┐ │ │
│ │ └──┤遠心分離├─┤上澄液├─┤洗浄・抽出├────┐│ │
│ │ └────┘ └───┘ └─────┘×(1〜2)││ │
│ │ アルカリ性の確認 ││ │
│ │ ジクロロメタン(30ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ │ │
│ │ └──┤抽出├──────── 水質試料の（＊）へ │ │
│ │ └──┘×3 │ │
│ │ 酸性 │ │
│ │ 20%ジクロロメタン/ヘキサン │ │
│ │ (50ml) │ │
│ │ （福岡県）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(25) フタル酸ジブチル │水質 │GC/MS │
│(26) フタル酸 │┌────┐ ┌────┐ ┌─────┐ │カラム：5%フェニルメチル
│ ジイソブチル ││試料20ml├───┤固相抽出├────┤ＧＣ／ＭＳ│ │ シリコン(PTE-5)│
│(27) フタル酸 │└────┘ └────┘ └─────┘ │カラム長：30m │
│ ジヘプチル │ 同位体添加 マイクロ固相抽出 │カラム内径：0.25mm│
│(28) フタル酸 │ │膜厚：0.25μm │
│ ジオクチル │ │ │
│(29) フタル酸 │底質 │検出限界 │
│ ジイソノニル │┌────┐ ┌───────┐ ┌──┐ ┌──┐ │水質：ng/ml │
│(30) フタル酸ジ ││試料20g ├─┤親水性溶媒抽出├──┤濃縮├─┤抽出├──┐│(25) 0.096 │
│ (2-エチルヘキシル) │└────┘ └───────┘×2 └──┘ └──┘ ││(26) 0.11 │
│ │ 同位体添加 アセトン(20ml) ヘキサン(20ml)││(27) 1.0 │
│ │ 精製水(10ml) ││(28) 0.18 │
│ │ ││(29) 3.4 │
│ │ ┌──────────────────────────┘│(30) 0.27 │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ ┌────┐ │底質：μg/g │
│ │ └──┤洗浄├────┤濃縮転容├────（＊）───┐│(25) 0.054 │
│ │ └──┘ └────┘ ││(26) 0.00043 │
│ │ 精製水(5ml) アセトニトリルで10ml ││(27) 0.57 │
│ │ ││(28) 0.05 │
│ │ ┌──────────────────────────┘│(29) 1.36 │
│ │ │ │(30) 0.056 │
│ │ │ ┌────┐ ┌─────────┐ ┌──┐ │ │
│ │ └──┤分取希釈├──┤固相クリーンアップ├─┤濃縮├┐│生物：μg/g │
│ │ └────┘ └─────────┘ └──┘││(25) 0.031 │
│ │ 1ml分取 SepPakC８+EnviCarb ││(26) 0.0034 │
│ │ 精製水(9ml) ││(27) 0.47 │
│ │ ││(28) 0.024 │
│ │ ┌──────────────────────────┘│(29) 0.72 │
│ │ │ │(30) 0.054 │
│ │ │ ┌──┐ ┌────┐ ┌───┐ │ │
│ │ └──┤希釈├────┤固相抽出├────┤GC/MS │ │ │
│ │ └──┘ └────┘ └───┘ │ │
│ │ 精製水(15ml) │ │
│ │ │ │
│ │ │ │
│ │生物 │ │
│ │┌────┐ ┌───────┐ ┌──┐ │ │
│ ││試料20g ├──┤親水性溶媒抽出├───┤濃縮├─────┐│ │
│ │└────┘ └───────┘×2 └──┘ ││ │
│ │ 同位体添加 アセトン(20ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │┌────────────────────────────┘│ │
│ ││ │ │
│ ││┌──┐ ┌──┐ ┌──────────────┐ │ │
│ │└┤抽出├──┤洗浄├──┤ヘキサン/アセトニトリル分配 ├┐│ │
│ │ └──┘ └──┘ └──────────────┘││ │
│ │ 精製水(10ml) ││ │
│ │ ヘキサン(20ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌────┐ │ │
│ │ └──┤濃縮希釈├───────底質試料の（＊）ヘ │ │
│ │ └────┘ │ │
│ │ 約 5mlまで濃縮 │ │
│ │ アセトニトリルで10mlに │ │
│ │ （岡山県）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(31) テトラ │水質 │GC/MS-SIM │
│ヒドロフラン │┌─────┐ ┌──┐ │カラム：DB-624 │
│(32) フルフラール ││試料500ml ├─────┤蒸留│ │カラム長：30m │
│ │└─────┘ └──┘ │カラム内径：0.32mm│
│ │ NaCl20g 200ml │膜厚：1.8μm │
│ │ (海水試料の場合は不要) ┌──────────────┐ │ │
│ │ THF-d８(2.0μg) │氷水冷却CH２Cl２(20ml) ├┐ │検出限界 │
│ │ │ (p-Xylene-d１０ 1.0μg含有)││ │水質：ng/ml │
│ │ └──────────────┘│ │(31) 0.073 │
│ │ │ │(32) 0.047 │
│ │ ┌──────────────────────────┘ │ │
│ │ │ │底質試料について │
│ │ │ ┌──┐ ┌──┐ ┌──┐ │は,回収率が悪い等 │
│ │ └──┤抽出├────┤脱水├────┤分取├────┐ │のため,算出不可 │
│ │ └──┘ └──┘ └──┘ │ │能であった。 │
│ │ NaCl(40g) Na２SO４ 10ml │ │ │
│ │ │ │ │
│ │ │ │ │
│ │ ┌──────────────────────────┘ │ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ ┌─────┐ │ │
│ │ └── （＊）──┤濃縮├────┤GC/MS-SIM │ │ │
│ │ └──┘ └─────┘ │ │
│ │ 30℃以下で0.5mlまで THF :m/z=72,71 │ │
│ │ フルフラール:m/z=96,95 │ │
│ │ THF-d８:m/z=78 │ │
│ │ p-キシレン-d１０:m/z=116 │ │
│ │ │ │
│ │ │ │
│ │底質 │ │
│ │┌────┐ ┌──┐ ┌─────────┐ │ │
│ ││試料20g ├──┤抽出├────┤活性炭カートリッジ├─┐ │ │
│ │└────┘ └──┘×2 └─────────┘ │ │ │
│ │ 精製水(50ml) Carboxen 1000 │ │ │
│ │ 超音波,10分 │ │ │
│ │ │ │ │
│ │ ┌──────────────────────────┘ │ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ ┌─────┐ ┌──┐ │ │
│ │ └──┤溶出├───┤内標準添加├───┤脱水├───┐ │ │
│ │ └──┘ └─────┘ └──┘ │ │ │
│ │ アセトン(2ml) p-Xylene-d１０(1.0μg) Na２SO４ │ │ │
│ │ CH２Cl２(15ml) │ │ │
│ │ │ │ │
│ │ ┌──────────────────────────┘ │ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ │ │
│ │ └──┤分取├─── 水質試料の（＊）へ │ │
│ │ └──┘ │ │
│ │ 10ml │ │
│ │ （長野県）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(33) ヘキサ │水質 │GC/MS-SIM │
│ クロロフェン│┌─────┐ ┌──┐ ┌──┐ ┌────┐ │カラム：Ultra2 │
│(34) ビスフェノールA ││試料1000ml├───┤抽出├───┤脱水├─┤減圧濃縮├─┐│カラム長：25m │
│ │└─────┘ └──┘ └──┘ └────┘ ││カラム内径：0.32mm│
│ │ 1M HCl pH3〜4 ジクロロメタン Na２SO４ 40℃以下 ││膜厚：0.52μm │
│ │ NaCl(30g) (100ml) (50ml) 約1ml ││ │
│ │ ││検出限界 │
│ │ ┌──────────────────────────┘│水質：ng/ml │
│ │ │ │(33) 0.03 │
│ │ │ ┌────┐ ┌──┐ ┌─────┐│(34) 0.008 │
│ │ └（＊）─┤ＴＭＳ化├─┤乾固├─────┤GC/MS-SIM ││ │
│ │ └────┘ └──┘ 内標準 └─────┘│底質：μg/g │
│ │ BSTFA(200μl) N２ガス │(33) 0.0037 │
│ │ ジクロロメタン(1ml) │(34) 0.0009 │
│ │ │ │
│ │ │生物：μg/g │
│ │ 底質 │(34) 0.0008 │
│ │┌────┐ ┌──┐ ┌──┐ │ │
│ ││試料 5g ├─┤抽出├──┤洗浄├───────┐ │ │
│ │└────┘ └──┘×2 └──┘ │ │ │
│ │ エタノール(30ml) 5M NaOH(30ml) │ │ │
│ │ ヘキサン(50ml) │ │ │
│ │ ┌──────┐ │ │
│ │ │3% NaCl溶液 ├┐│ │
│ │ │ (300ml)│││ │
│ │ └──────┘││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ ┌──┐ │ │
│ │ └──┤抽出├─────────┤水洗├───────┐│ │
│ │ └──┘ └──┘ ││ │
│ │ 6M HCl pH3〜4 精製水(50ml) ││ │
│ │ ジクロロメタン(50ml,30ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌─────┐ ┌────┐ │ │
│ │ └──┤脱水・濃縮├──────┤ＴＭＳ化├─────┐│ │
│ │ └─────┘ └────┘ ││ │
│ │ Na２SO４ BSTFA(200μl) ││ │
│ │ ロータリーエバポレーター ││ │
│ │ (40℃以下) ││ │
│ │ ││ │
│ │┌────────────────────────────┘│ │
│ ││ │ │
│ ││ ┌──┐ ┌───────────────────┐ │ │
│ │└─┤乾固├──┤グラファイトカーボンカートリッジカラム├┐│ │
│ │ └──┘ └───────────────────┘││ │
│ │ N２ガス 充填量 250mg ││ │
│ │ ヘキサン約1ml ヘキサン(10ml)で溶出 ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌─────┐ ┌─────┐ │ │
│ │ └──┤濃縮・乾固├────────┤GC/MS-SIM │ │ │
│ │ └─────┘ 内標準 └─────┘ │ │
│ │ ロータリーエバポレーター │ │
│ │ N２ガス │ │
│ │ ジクロロメタン(1ml) │ │
│ │ │ │
│ │ │ │
│ │ 生物 │ │
│ │┌────┐┌──┐ │ │
│ ││試料 5g ├┤抽出├────────┐ │ │
│ │└────┘└──┘×2 │ │ │
│ │ メタノール(30ml) │ │ │
│ │ ホモジナイザー ５分 │ │ │
│ │ 遠心分離 10分 │ │ │
│ │ ┌───────┐┌──────┐ │ │
│ │ │精製水(200ml) ├┤ヘキサン洗浄├┐│ │
│ │ └───────┘└──────┘││ │
│ │ ヘキサン(50ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌──┐ ┌─────┐ │ │
│ │ └──┤抽出├───────┤脱水・濃縮├──────┐│ │
│ │ └──┘ └─────┘ ││ │
│ │ NaCl(6g) Na２SO４ ││ │
│ │ ジクロロメタン(30ml)×2 ロータリーエバポレーター ││ │
│ │ (40℃以下)(約1ml) ││ │
│ │ ││ │
│ │┌────────────────────────────┘│ │
│ ││ │ │
│ ││┌────────────────┐ ┌─────┐ │ │
│ │└┤Sep-Pakシリカカートリッジカラム ├──┤濃縮・乾固├─┐│ │
│ │ └────────────────┘ └─────┘ ││ │
│ │ ジクロロメタン 10mlで洗浄 ロータリーエバポレーター│ │
│ │ 1% 酢酸エチル含有) (40℃以下で約1mlまで)││ │
│ │ ジクロロメタン(10ml N２ガス ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ └─────────── 水質試料の（＊）へ │ │
│ │ ジクロロメタン(1ml) │ │
│ │ （愛知県）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(35) デカブロモ │水質 │(35) GC-ECD │
│ ジフェニルエーテル│┌─────┐ ┌────┐ ┌──┐ │カラム：DB-1 │
│(36) フサライド ││試料1000ml├───┤固相抽出├────┤溶出├─────┐│カラム長：5m │
│(37) ヘプタクロル │└─────┘ └────┘ └──┘ ││カラム内径：0.32mm│
│ エポキシド │ Epore Disk アセトン(1ml) ││膜厚：0.1μm │
│ │ C18 ジクロロメタン(4ml)││ │
│ │ n-ヘキサン(1ml) ││(36),(37) │
│ │ ││GC/MS-SIM │
│ │ ┌──────────────────────────┘│カラム：Ultra2 │
│ │ │ │カラム長：25m │
│ │ │ ┌─────┐ ┌──┐ ┌──┐ ┌─────┐│カラム内径：0.32mm│
│ │ └──┤内標準添加├─┤脱水├─┤濃縮├─┤GC/MS-ECD ││膜厚：0.52μm │
│ │ └─────┘ └──┘ └──┘ └─────┘│ │
│ │ フルオランテン-d10 Na２SO４ N２ガス │検出限界 │
│ │ (0.5ml) 1.0ml │水質：ng/ml │
│ │ │(35) 0.120 │
│ │ │(36) 0.020 │
│ │底質 │(37) 0.031 │
│ │┌────┐ ┌──┐ │ │
│ ││試料10g ├─┤抽出├─────┐ │底質：μg/g │
│ │└────┘ └──┘×2 （＊） │(35) 0.0097 │
│ │ アセトン(30ml) │ │(36) 0.0051 │
│ │ 超音波 ┌─────┐ ┌──────┐ │(37) 0.0073 │
│ │ 遠心分離 │水(300ml) ├─┤ヘキサン転容├┐ │ │
│ │ │NaCl(15g) │ └──────┘×2 │生物：μg/g │
│ │ └─────┘ ヘキサン(50ml) │ │(36) 0.0027 │
│ │ │ │(37) 0.0042 │
│ │┌───────────────────────────┘ │ │
│ ││ │ │
│ ││┌─────┐┌──────┐┌──────┐┌──┐ │ │
│ │└┤濃縮・乾固├┤ヘキサン溶解├┤クリンナップ├┤濃縮├┐ │ │
│ │ └─────┘└──────┘└──────┘└──┘│ │ │
│ │ N２ガス Sep-Pakフロリジル N2ガス│ │ │
│ │ Fr-1 ヘキサン(10ml) │ │ │
│ │ Fr-2 5% アセトン │ │ │
│ │ /ヘキサン(10ml) │ │ │
│ │┌───────────────────────────┘ │ │
│ ││ │ │
│ ││┌────────────────────┐ ┌───┐│ │
│ │││Fr-1(デカブロモジフェニルエーテル分析用)├──┤GC-ECD││ │
│ │└├────────────────────┤ ├───┤│ │
│ │ │Fr-2(フサライド, │ │ ││ │
│ │ │ ヘプタクロルエポキシド分析用)├──┤GC/MS ││ │
│ │ └────────────────────┘ └───┘│ │
│ │ 内標準添加 │ │
│ │ │ │
│ │ │ │
│ │生物 │ │
│ │ ┌────┐┌──┐ ┌──────────────┐ │ │
│ │ │試料10g ├┤抽出├──┤アセトニトリル/ヘキサン分配 ├┐ │ │
│ │ └────┘└──┘×2 └──────────────┘│ │ │
│ │ アセトニトリル(30ml) ヘキサン(20,10ml) │ │ │
│ │ ホモジナイズ │ │ │
│ │ 遠心分離 │ │ │
│ │ │ │ │
│ │ ┌──────────────────────────┘ │ │
│ │ │ │ │
│ │ └─── 底質試料の（＊）へ │ │
│ │ │ │
│ │ （生物はFr-2のみを定量） │ │
│ │ （大阪府）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(1) フェノール │┌────┐ ┌──┐ ┌──┐ ┌─────┐ │GC/MS-SIM │
│ ││試料100l├──┤補集├───┤抽出├───┤GC/MS-SIM │ │カラム： │
│ │└────┘ └──┘ └──┘ └─────┘ │ SUPELCOWAXＴＭ10│
│ │ XAD-7 ジクロロメタン(3ml) │カラム長：30m │
│ │ 超音波抽出 │カラム内径：0.25mm│
│ │ │膜厚：0.25μm │
│ │ │ │
│ │ │検出限界 │
│ │ │(1) 27ng/m３ │
│ │ │ │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(2) 2,3-ジクロロ │┌─────┐ ┌──┐ ┌──┐ │GC/MS-SIM │
│ フェノール ││試料1000l ├────┤補集├─────┤溶出├─────┐│カラム：DB-1701 │
│(3) 2,4-ジクロロ │└─────┘ └──┘ └──┘ ││カラム長：30m │
│ フェノール │ Sep-Pak PS-2 2-プロパノール(2ml) ││カラム内径：0.25mm│
│(4) 2,5-ジクロロ │ ││膜厚：0.25μm │
│ フェノール │ ┌──────────────────────────┘│ │
│(5) 2,6-ジクロロ │ │ │検出限界 │
│ フェノール │ │ │ (全物質とも) │
│(6) 3,4-ジクロロ │ │ ┌────┐ ┌──┐ ┌──┐ │ 3ng/m３ │
│ フェノール │ └──┤誘導体化├────┤水洗├────┤濃縮├──┐│ │
│(7) 3,5-ジクロロ │ └────┘ └──┘ └──┘ ││ │
│ フェノール │ PFBB溶液(2ml) ヘキサン(10ml) ││ │
│ │ K２CO３(3mg) 精製水(30ml) ││ │
│ │ 80℃,30分 ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌───────┐ ┌─────┐│ │
│ │ └─│クリーンアップ│──────────┤GC/MS-SIM ││ │
│ │ └───────┘内標準:フェナン └─────┘│ │
│ │ Sep-Pak トレン-d10 │ │
│ │ シリカゲル 500ng │ │
│ │ │ │
│ │ ＊クリーンアップは，妨害ピークが生じた場合に行う。 │ │
│ │ （北九州市）│ │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(8) p-tert-ブチル │┌────┐ ┌────┐ ┌────┐ │GC/MS-SIM │
│ フェノール││試料500l├────┤固体補集├─────┤溶媒抽出├──┐│カラム：HP-INNOWAX│
│(9) 4-メチル-2,6-ジ- │└────┘ └────┘ └────┘ ││カラム長：30m │
│tert-ブチルフェノール │ @ Sep-Pak C18 Plus Env. 30% アセトン ││カラム内径：0.25mm│
│ │ A Sep-Pak Accell CM Plus /n-ヘキサン ││膜厚：0.25μm │
│ │ (L-Ascorbic Acid処理) 溶出量@ 7ml ││ │
│ │ A 5ml ││検出限界 │
│ │ ┌──────────────────────────┘│(8) 5.0ng/m３ │
│ │ │ │(9) 3.3ng/m３ │
│ │ │ ┌────┐ ┌──┐ ┌────┐ │ │
│ │ └──┤内標添加├───┤濃縮├───│遠心分離│──┐│ │
│ │ └────┘ └──┘ └────┘ ││ │
│ │ BHT-d１８ N２ガス 1000rpm,5分間││ │
│ │ HCB-１３C 1ml ││ │
│ │ 各10μl ││ │
│ │ ││ │
│ │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌─────┐ │ │
│ │ └──┤GC/MS-SIM │ │ │
│ │ └─────┘ │ │
│ │ 2μl注入 │ │
│ │ │ │
│ │ Sep-Pak Accell CM Plus を使用した場合，遠心分離処理は不要 │ │
│ │ （大阪府）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(10) フタル酸ジブチル │┌─────┐ ┌──┐ ┌─────┐ ┌────┐ │GC/MS-SIM │
│(11) フタル酸 ││試料10m3 ├──┤補集├──┤超音波抽出├─┤遠心分離├┐│カラム：PTE-5 │
│ ジイソブチル│└─────┘ └──┘ └─────┘ └────┘││カラム長：30m │
│(12) フタル酸 │ GF+KF ジクロロメタン(10ml) 5ml分取 ││カラム内径：0.32mm│
│ ジヘプチル │ ││膜厚：0.25μm │
│(13) フタル酸 │ ┌──────────────────────────┘│ │
│ ジオクチル │ │ │検出限界：ng/m３ │
│(14) フタル酸 │ │ ┌──┐ ┌─────┐ │(10) 13 │
│ ジイソノニル│ └─────────┤濃縮├───┤GC/MS-SIM │ │(11) 1 │
│(15) フタル酸ジ │ 内標準 └──┘ └─────┘ │(12)n- 3 │
│ (2-エチルヘキシル) │ N２吹き付け │ i- 6 │
│ │ │(13) 3 │
│ │ │(14) 40 │
│ │ │(15) 6 │
│ │ （川崎市）│ │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(16) エチレンオキシド │┌───┐ ┌──┐ ┌──┐ ┌─────┐│GC/MS-SIM │
│(17) プロピレン ││補集管├──┤補集├──┤抽出├──────┤GC/MS-SIM ││カラム：J&W DB-WAX│
│ オキシド │└───┘ └──┘ └──┘ 内標準溶液 └─────┘│カラム長：60m │
│ │ ORBO 78 0.7l/min. トルエン:アセトニトリル(1:1) │カラム内径：0.25mm│
│ │ HBr飽和含浸 ×24h 1.0ml │膜厚：0.25μm │
│ │ Carboxen 564 Na２CO３(100mg) │ │
│ │ n-テトラデカン d30 │検出限界：ng/m３ │
│ │ │(16) 10 │
│ │ │(17) 5 │
│ │ │ │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(18) テトラ │┌────┐ ┌──┐ ┌──┐ ┌─────┐│GC/MS-SIM │
│ ヒドロフラン ││試料補集├───┤脱水├───┤抽出├───┤GC/MS-SIM ││カラム：GLサイエンス
│ │└────┘ └──┘ └──┘ └─────┘│ AQUATIC │
│ │ Carbosieve S-V N２ガス アセトン(0.5ml) │カラム長：60m │
│ │ (0.2g) 1-ブタノール d10 │カラム内径：0.25mm│
│ │ 0.2l/min×24h │膜厚：1.0μm │
│ │ │ │
│ │ │検出限界：ng/m３ │
│ │ │(18) 50 │
│ │ （神奈川県）│ │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(19) ビスフェノールA │┌─────────┐ ┌─────┐ ┌────┐ │GC/MS-SIM │
│ ││ガラス繊維ろ紙補集├──┤超音波抽出├──┤蒸発乾固├─┐│カラム：DB-5 │
│ │└─────────┘ └─────┘ └────┘ ││カラム長：10m │
│ │ 1l/min. 4h メタノール(3ml),10min N２気流下 ││カラム内径：0.25mm│
│ │ ││膜厚：0.25μm │
│ │┌────────────────────────────┘│ │
│ ││ │検出限界：ng/m３ │
│ ││┌─────┐┌──────┐ ┌──┐┌─────┐ │(19) 1.7 │
│ │└┤アセチル化├┤トルエン抽出├─┤濃縮├┤GC/MS-SIM │ │ │
│ │ └─────┘└──────┘ └──┘└─────┘ │ │
│ │ ピリジン(1ml) 蒸留水(3ml) d１０-フルオランテン │ │
│ │ 無水酢酸(1ml) 濃塩酸(1ml) 0.2mlにメスアップ │ │
│ │ 70℃,20min. トルエン(2ml×2) │ │
│ │ （大阪市）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
┌───────────┬──────────────────────────────┬─────────┐
│ 物 質 名 │ 分 析 法 フ ロ ー チ ャ ー ト │ 備 考 │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(20) フルフラール │┌────┐┌──────┐ ┌──┐ ┌──┐ ┌───┐│GC/MS-SIM │
│ ││試料300l├┤常温吸着補集├─┤溶出├─┤濃縮├─┤GC/MS ││カラム：Ultra 2(HP│
│ │└────┘└──────┘ └──┘ └──┘ └───┘│ 社) │
│ │ PS-2 アセトン(5ml) ナフタレン-d８ │カラム長：25m │
│ │ N２ガス │カラム内径：0.20mm│
│ │ │膜厚：0.33μm │
│ │ │ │
│ │ │検出限界：ng/m３ │
│ │ │(20) 12 │
│ │ │ │
├───────────┼──────────────────────────────┼─────────┤
│(21) ビス │┌─────┐ ┌──────┐ ┌──┐ │GC/MS-SIM │
│ (2-クロロエチル)││試料3000l ├──┤常温吸着補集├───┤溶出├─────┐│カラム：Ultra2(HP │
│ エーテル │└─────┘ └──────┘ └──┘ ││ 社) │
│ │ PS-2 n-ヘキサン(5ml) ││カラム長：25m │
│ │ ││カラム内径：0.20mm│
│ │ ┌──────────────────────────┘│膜厚：0.33μm │
│ │ │ │ │
│ │ │ ┌───────┐ ┌──┐ ┌───┐│検出限界：ng/m３ │
│ │ └──┤クリーンアップ├────┤濃縮├───┤GC/MS ││(21) 1.2 │
│ │ └───────┘ └──┘ └───┘│ │
│ │ Sep-Pakシリカ N２ガス │ │
│ │ ヘキサン(5ml) │ │
│ │ 2% アセトン/ヘキサン(3ml) │ │
│ │ （兵庫県）│ │
└───────────┴──────────────────────────────┴─────────┘
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