1995年度 水質・底質モニタリング調査結果の概要
分析法等の概略
(1) 試料の採取
(2) 試料の前処理及び試験液の調製
(3) ＧＣ／ＭＳ／ＳＩＭ分析
(ア) ＧＣ／ＭＳ装置のパフォーマンステスト
(イ）ＧＣ／ＭＳ測定条件
(ウ) 定量
(エ) 精度、正確度のチェック
(4) 検出限界目標値
(参考)
試料の前処理及び試験液の調製法（ジクロロベンゼン類以外）
〃 〃 〃 （ジクロロベンゼン類）
代表的測定質量数
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(1) 試料の採取
各調査地点で、原則として秋期に水質及び底質各1検体を採取した。採取方法は「水
質・底質モニタリング調査マニュアル（1991年版）」（平成3年7月環境庁保健調査室、
以下「マニュアル」という。）に基づいて操作した。なお、精度管理のため、分析操
作に先立って均一化した試料を二分し、分析試料Ａ、Ｂとして調製した。分析の結果、
Ａ、Ｂの数値の差が許容範囲を超える場合は分析をやり直した。
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(2) 試料の前処理及び試験液の調製
試料の前処理及び試験液の調製は、原則として参考に示す方法に基づいて行った。
なお、分析試料には溶媒ブランクを含むこととした。
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(3) ＧＣ／ＭＳ／ＳＩＭ分析
(ア) ＧＣ／ＭＳ装置のパフォーマンステスト
分析開始前に、ＧＣ／ＭＳ装置が期待される性能を保っているかをテストするた
め、調査対象物質等を含む標準溶液を作成し、ＧＣに導入して分離度等を確認した。
また、ＭＳ装置については、マニュアルに示したＤＦＴＰＰ（デカフルオロトリ
フェニルホスフィン）を用いた管理チェックを行った。
(イ）ＧＣ／ＭＳ測定条件
参考に示す質量数で測定した。
(ウ) 定量
定量は、分析対象物質のサロゲート化合物あるいは内標準物質に対する相対感
度係数（ＲＦ値）を用いて行った。
5段階以上の濃度でＲＦ値を求め、その相対標準偏差が20％未満ならば、平均
ＲＦ値を用いて試料中の対象物質を定量した。日毎のＲＦ値の変化は、±20％を
超えてはならず、1日のドリフトは±15％以内とした。
なお、サロゲート化合物を用いた同位体希釈法により定量した物質は、ＨＣＢ、
ジクロロベンゼン類、ターフェニル類、ＢＨＴ及びベンゾ[ａ]ピレンの計9物質で
ある。それ以外の11物質は、内標準法により定量した。
(エ) 精度、正確度のチェック
クロスチェック用の未知サンプルを使用した。
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(4) 検出限界目標値
水質については0.01ppb、底質については1ppbとした。
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(参考)
試料の前処理及び試験液の調製法（ジクロロベンゼン類以外）
水質試料（1L） 底質試料（50g、湿泥）
│ │
├──────ＨＣＢ-13Ｃ6─────────┤
├──────p-ターフェニル-d4 ──────┤
├────── ＢＨＴ-d21 ─────────┤
├──────Ｂ[a]Ｐ-d12 ─────────┤
NaCl 50g│ ┌─アセトニトリル抽出(50ml、振とう10min
(海水は20g)│ ３回│ │ 超音波10min)
ヘキサン抽出(50ml×2回、各10min) └─遠心分離(3000rpm、10min)
│ ├──ヘキサン、飽和後10ml追加
│ 振とう(アセトニトリル分配、5min)
│ ┌─────┤
│ ヘキサン層 アセトニトリル層
脱水(無水Na２SO４) │ │
│ (20ml、10min) 5%含水アセトニトリル抽出│
減圧KD濃縮、1ml (20ml 10min) │
│ ┌──┴─┐ │
5%含水シリカゲルカラム ヘキサン層 アセト │
クロマトグラフィー (廃棄) ニトリル層─┤
(10mm i.d.、1g) ├──5%NaCl、500ml
┌───┴───┐ ヘキサン抽出(50ml、10min)
ヘキサン20ml 10%アセトン-ヘキサン20ml ┌───┴──┐
└───┬───┘ ヘキサン層 水層
減圧KD濃縮、1ml │ │
│ 水洗(5%NaCl、20l) │
├─ナフタレン－d8 ┌──┴──水層──┤
├─フルオラテン－d10 ヘキサン層 ヘキサン抽出(50ml、10min)
├─（ペリレン－d12 ） │ ┌──┴───┐
│ │ ヘキサン層 水層(廃棄)
ＧＣ／ＭＳ／ＳＩＭ │ │
│ 水洗(5%NaCl、20ml)
└──────┤
脱水(無水Na2SO4)
│
減圧KD濃縮、1ml
│
5%含水シリカゲルカラムクロマトグラフィー
(10mm i.d.、5g)
┌──────────┬─────────┤
Ｆｒ．１ Ｆｒ．２ Ｆｒ．３
ヘキサン、20ml 1%アセトン含有ヘキサン、 10%アセトン含有ヘキサン、40ml
│ │ 50ml │
│ │ 減圧KD濃縮、1ml
│ │ │
│ │ 活性炭カラムクロマトグラフィー
│ │ (2.5%活性炭含有無水Na２SO４、10g、10mm i.d.)
│ │ 30%アセトン含有ヘキサン、20ml
└──────────┼─────────┘
減圧KD濃縮、1ml
│
├─ ナフタレン－ｄ8
├─ フルオラテン－d10
├─ （ペリレン－d12 ）
│
ＧＣ／ＭＳ／ＳＩＭ
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試料の前処理及び試験液の調製法（ジクロロベンゼン類）
底質試料（50ｇ、湿泥） 水質試料（500ml）
│ │
├─精製水 500ml │
├─10%CuSO4 50ml │
└────────────────┤
│
├ o-ジクロロベンゼン－d4
├ 沸石
├ ヘキサン 5ml
│
│
循環式水蒸気蒸留、１時間
│
脱水（無水Na2SO4）
│
濃縮１ml
│
├ （ナフタレン－d8）
│
│
ＧＣ／ＭＳ／ＳＩＭ
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代表的測定質量数
┌────────────────────────────┐
│ ｍ／ｚ 化 合 物 名 │
├────────────────────────────┤
│ 146,148 o、m、p-ジクロロベンゼン │
│ 181,219 α-、β-ＨＣＨ │
│ 284,286 ＨＣＢ │
│ 230 o、m、p-ターフェニル │
│ 373,375 trans-、cis-クロルデン │
│ 407,409 trans-、cis-ノナクロル │
│ 263,277 ディルドリン │
│ 318,246 p,p'-ＤＤＥ │
│ 235,165 p,p'-ＤＤＤ、p,p'-ＤＤＴ │
│ 205 ＢＨＴ │
│ 252 ベンゾ［ａ］ピレン │
│ サロゲート化合物（同位体希釈法用の標準物質） │
│ 150,152 o-ジクロロベンゼン-d4 │
│ 290,292 ＨＣＢ-13Ｃ6 │
│ 244 p-ターフェニル-d14 │
│ 222 ＢＨＴ-d21 │
│ 264 ベンゾ［ａ］ピレン-d12 │
│ 内標準物質 │
│ 136 ナフタレン-d8 │
│ 212 フルオランテン-d10 │
│ 264 ペリレン-d12 │
└────────────────────────────┘