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○水質汚濁に係る農薬登録保留基準を改正する件

〔平成一八・八・一六　環告一二二〕

　平成五年四月環境庁告示第三十五号（農薬取締法第三条第二項の規定により定められた同条第一項第四号から第七号までに掲げる場合に該当するかどうかの基準を定める等の件第四号の環境大臣の定める基準を定める件）の一部を次のように改正し、公布の日から適用する。

平成十八年　八月　一六日

　１の表中「別名（ベンタゾン）及びそ」を削る。

　１の表ブチル　２、３－ジヒドロ－２、２－ジメチルベンゾフラン－７－イル　Ｎ、'N－ジメチル－Ｎ、'N－チオジカルバマート（別名フラチオカルブ）の項を削る。

　１の表５－アミノ－１－(２、６－ジクロロ－α、α、α－トリフルオロ－ｐ－トリル)－４－エチルスルフィニルピラゾール－３－カルボニトリル（別名エチプロール）の項の次に次のように加える。

　２)7(中「ベンタゾン及びベンタゾンのナトリウム塩の試験法」を「ベンタゾンのナトリウム塩試験法」に改める。

　２)301(を次のように改める。
　(103)　削除

　２)931(の次に次のように加える。

(140)　オリサストロビン試験法

ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。

イ 試薬試液

アセトニトリル　アセトニトリル（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル　酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５mm、長さ６５mmのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００㎎を充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
オリサストロビン標準品　本品は、オリサストロビン９９．４％以上を含み、融点は９８．４～９９．０℃である。
（２Ｅ）-２-（メトキシイミノ）-２-{２-[（３Ｅ，５Ｚ，６Ｅ）-５-（メトキシイミノ）-４，６-ジメチル-２，８-ジオキサ-３，７-ジアザノナ-３，６-ジエン-１-イル]フェニル}-Ｎ-メチルアセトアミド（以下、「５Ｚ異性体」という。）標準品 本品は、５Ｚ異性体９９．７％以上を含み、融点は９５．３℃である。
（２Ｅ）-２-（メトキシイミノ）-２-{２-[（３Ｅ，５Ｅ，６Ｚ）-５-（メトキシイミノ）-４，６-ジメチル-２，８-ジオキサ-３，７-ジアザノナ-３，６-ジエン-１-イル]フェニル}-Ｎ-メチルアセトアミド（以下、「６Ｚ異性体」という。）標準品 本品は、６Ｚ異性体９９．０％以上を含み、融点は１１５．６℃である。

ウ　試験溶液の調製

Ａ法　溶媒抽出法
試料１００mlを３００mlの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム５ｇ並びにヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５０mlを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５０mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。

Ｂ法　固相抽出法
試料１００mlを、あらかじめアセトニトリル５ml、次いで蒸留水５mlを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０～２０mlの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０mlを流し、流出液を捨てた後、約１分間通気又は遠心分離を行い水分を除去する。アセトニトリル５mlで展開し、溶出液を５０mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、４mlとして試験溶液とする。

エ 高速液体クロマトグラフの操作条件

充てん剤　シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２～６mm、長さ１５～３０cmのステンレス管を用いる。
分離管槽温度　４０℃
溶離液　アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、オリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体がそれぞれ１１～１７分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２５０nmで測定する。
感度　オリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体のそれぞれ１ngが十分確認できるように感度を調整する。

オ 検量線の作成

　オリサストロビン標準品、５Ｚ異性体標準品及び６Ｚ異性体標準品のそれぞれ５００ mg／ｌアセトニトリル溶液を調製し、各溶液を等量ずつ合わせ取ったものをアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）で希釈し、オリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体の０．０２５～０．５mg／ｌ混合溶液を数点調製し、それぞれを４０μlずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高又はピーク面積、横軸に重量を取ってオリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体の検量線を作成する。

カ 定量試験

　Ａ法又はＢ法の試験溶液から４０μlを取り、高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりオリサストロビン、５Ｚ異性体及び６Ｚ異性体のそれぞれの重量を求める。このオリサストロビンの重量の値、５Ｚ異性体の重量の値及び６Ｚ異性体の重量の値を和し、これに基づき、試料中のオリサストロビンの濃度を算出する。