〔平成一六・四・三○ 環告三五〕
平成五年四月環境庁告示第三十五号（農薬取締法第三条第二項の規定により定められた同条第一項第四号から第七号までに掲げる場合に該当するかどうかの基準を定める等の件第四号の環境大臣の定める基準を定める件）の一部を次のように改正し、公布の日から適用する。
１の表Ｏ―エチル Ｏ―ｐ―ニトロフェニル フェニルホスホノチオアート（別名ＥＰＮ）の項を次のように改める。
| Ｏ―エチル Ｏ―ｐ―ニトロフェニル フェニルホスホノチオアート（別名ＥＰＮ） | ０.０４ｍｇ／Ｌ |
１の表（Ｚ）―２―クロロ―１―（２、４、５―トリクロロフェニル）ビニル ジメチル ホスファート（別名ＣＶＭＰ又はテトラクロルビンホス）の項を削る。
１の表ジメチルジチオカルバミン酸ニッケル（別名有機ニッケル）の項を削る。
１の表Ｏ、Ｏ―ジメチル Ｓ―２―（１―メチルカルバモイルエチルチオ）エチルホスホロチオアート（別名バミドチオン）の項を削る。
１の表ジメチル １―メチル―２―（メチルカルバモイル）ビニル ホスファート（Ｅ）（別名モノクロトホス）の項を削る。
１の表α―（２―ナフトキシ）プロピオンアニリド（別名ナプロアニリド）の項を削る。
１の表Ｓ―２―メチルピペリジノカルボニルメチル Ｏ、Ｏ―ジプロピルホスホロジチオアート（別名ピペロホス）の項を削る。
１の表５―ｔｅｒｔ―ブチル―３―（２、４―ジクロロ―５―イソプロポキシフェニル）―１、３、４―オキサジアゾール―２（３Ｈ）―オン（別名オキサジアゾン）の項の次に次のように加える。
| Ｏ，Ｏ―ジエチル Ｏ―２，３―ジヒドロ―３―オキソ―２―フェニル―６―ピリダジニル ホスホロチオアート（別名ピリダフェンチオン） | ０.０２ｍｇ／Ｌ |
| Ｎ―（トリクロルメチルチオ）―４―シクロヘキセン―１，２―ジカルボキシミド（別名キャプタン） | ３ｍｇ／Ｌ |
| Ｏ，Ｏ―ジエチル Ｏ―（２―イソプロピル―６―メチルピリミジン―４―イル） ホスホロチオアート（別名ダイアジノン） | ０.０５ｍｇ／Ｌ |
| ３，５―ジメチルフェニル Ｎ―メチルカルバマート（別名ＸＭＣ） | ０.０９ｍｇ／Ｌ |
２（１８）を次のように改める。
（１８） ＥＰＮ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
へキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＥＰＮ標準品 本品は、ＥＰＮ９８％以上を含み、融点は３６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面にメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００〜１５０℃
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００〜約２６０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３２３、１５７、１６９
感度 ＥＰＮの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０〜２８０℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 ＥＰＮの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ＥＰＮ標準品の０．０４〜０．８ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＥＰＮの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりＥＰＮの重量を求め、これに基づき、試料中のＥＰＮの濃度を算出する。
２（３４）を次のように改める。
（３４） 削除
２（７７）を次のように改める。
（７７） 削除
２（８４）を次のように改める。
（８４） 削除
２（８５）を次のように改める。
（８５） 削除
２（９４）を次のように改める。
（９４） 削除
２（１２５）を次のように改める。
（１２５） 削除
２（１３４）の次に次のように加える。
（１３５） ピリダフェンチオン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ピリダフェンチオン標準品 本品はピリダフェンチオン９９％以上を含み、融点は５６℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びへキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、へキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをへキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１７：３）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃。
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３４０、１９９、９７
感度 ピリダフェンチオンの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０〜３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 ピリダフェンチオンの０．０８ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ピリダフェンチオン標準品の０．０４〜０．８ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってピリダフェンチオンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりピリダフェンチオンの重量を求め、これに基づき、試料中のピリダフェンチオンの濃度を算出する。
（１３６） キャプタン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又は電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン及びヘキサン それぞれ３００ｍｌをすり合わせ減圧濃縮器を用いて２ｍｌに濃縮し、その２μｌをガスクロマトグラフに注入したとき、ガスクロマトグラム上の当該物質が示すピーク以外のピークの高さが２×１０−１１ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下であるもの。ただし、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる場合は、それぞれ試薬特級を用いてもよい。
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用スチレンジビニルベンゼン共重合体（ポリスチレン系ゲル、粒径５０μｍ）５００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
キャプタン標準品 本品は、キャプタン９８．６％以上を含み、融点は１７２〜１７３℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料１００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、リン酸１ｍｌ、塩化ナトリウム１０ｇ及びヘキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
２） あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサンを加えて溶かし、１０ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料１００ｍｌを２００ｍｌの三角フラスコに量り取り、リン酸１ｍｌを加える。これをあらかじめアセトン５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水５ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトン１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００〜１５０℃
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
検出部
１） 質量分析計
インターフェイス部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １４９、２６４、１１７
感度 キャプタンの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 電子捕獲型検出器
検出器温度 ２６０〜３００℃
ガス流量 追加ガスとして高純度窒素ガスを用い、流量を至適条件になるように調整する。
感度 キャプタンの０．０２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
キャプタン標準品の０．０１〜０．２ｍｇ／Ｌヘキサン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってキャプタンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりキャプタンの重量を求め、これに基づき、試料中のキャプタンの濃度を算出する。
（１３７） ダイアジノン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器若しくは炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ダイアジノン標準品 本品はダイアジノン９９％以上を含み、沸点は８３〜８４℃（０．０２６７Pa）である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及びへキサン５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、へキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で５ｍｌに濃縮する。
２） あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（１９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ及び蒸留水５ｍｌを順に流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、次いで蒸留水１０ｍｌを流し、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。以下、この溶液についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃。
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
１） 質量分析計
インターフェース部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ３０４、１７９、１３７
感度 ダイアジノンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） アルカリ熱イオン型検出器、高感度窒素・リン検出器又は炎光光度型検出器
検出器温度 ２６０〜３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。
感度 ダイアジノンの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
ダイアジノン標準品の０．１〜２ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってダイアジノンの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液から２μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりダイアジノンの重量を求め、これに基づき、試料中のダイアジノンの濃度を算出する。
（１３８） ＸＭＣ試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計、アルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ又は紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトニトリル アセトニトリル（特級）
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＸＭＣ標準品 本品は、ＸＭＣ９８％以上を含み、融点は９９〜１００℃である。
ウ 試験溶液の調製
Ａ法 溶媒抽出法
１） 試料２００ｍｌを５００ｍｌの分液漏斗に量り取り、塩化ナトリウム１０ｇ及び酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、有機溶媒層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全有機溶媒層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル及びヘキサンの混液（１：１）２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
２） ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる場合は、この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる場合は、この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
Ｂ法 固相抽出法
試料２００ｍｌを、あらかじめアセトニトリル５ｍｌ、次いで蒸留水５ｍｌを流し入れ洗浄した固相抽出カラムに毎分１０〜２０ｍｌの流速で流し入れ、流出液を捨てた後、約１分間吸引を続け水分を除去する。アセトニトリル５ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の２）と同様の操作を行う。
エ 測定機器の操作条件
１） ガスクロマトグラフ
ガスクロマトグラフ部
分離管 内径０．２〜約０．７ｍｍ、長さ１０〜３０ｍの溶融シリカ製の管の内面に５％フェニルメチルポリシロキサンを０．１〜１．５μｍの厚さで被覆したもの又はこれと同等の分離性能を有するものを用いる。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は１００〜１５０℃。
分離管槽昇温プログラム １００℃で２分保ち、１００〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
検出部
質量分析計
インターフェイス部温度 ２００〜２７０℃
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １２２、１０７、１７９
感度 ＸＭＣの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
アルカリ熱イオン型検出器又は高感度窒素・リン検出器
検出器温度 ２８０〜３００℃
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ＸＭＣの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
２） 高速液体クロマトグラフ
充てん剤 シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたものを用いる。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を用い、ＸＭＣが５〜８分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２１０ｎｍで測定する。
感度 ＸＭＣの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
オ 検量線の作成
１） ガスクロマトグラフを用いる場合
ＸＭＣ標準品の０．０５〜１ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを２μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＸＭＣの検量線を作成する。
２） 高速液体クロマトグラフを用いる場合
ＸＭＣ標準品の０．０５〜１ｍｇ／Ｌアセトニトリル溶液を数点調製し、それぞれを２０μｌずつ高速液体クロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってＸＭＣの検量線を作成する。
カ 定量試験
試験溶液からガスクロマトグラフを用いる場合は２μｌ、高速液体クロマトグラフを用いる場合は２０μｌを取り、ガスクロマトグラフ又は高速液体クロマトグラフに注入し、オの検量線によりＸＭＣの重量を求め、これに基づき、試料中のＸＭＣの濃度を算出する。