農薬取締法第三条第二項の規定により定められた同条第一項第四号から第七号までに掲げる場合に該当するかどうかの基準を定める等の件第四号の環境庁長官の定める基準を定める件（平成五年四月環境庁告示第三十五号）の一部を次のように改正し、公布の日から適用する。
１の表５─エチル─５、８─ジヒドロ─８─オキソ［１、３］ジオキソロ［４、５─ｇ］キノリン─７─カルボン酸（別名オキソリニック酸）の項の次に次のように加える。
| エチル Ｎ─［２，３─ジヒドロ─２，２─ジメチルベンゾフラン─７─イルオキシカルボニル（メチル）アミノチオ］─Ｎ─イソプロピル─β─アラニナート（別名ベンフラカルブ） | ２，３─ジヒドロ─２，２─ジメチル─７─ベンゾフラニル Ｎ─メチルカルバマート（以下「カルボフラン」という。）として０．０５ｍｇ／Ｌ |
１の表（ＲＳ）─２─［２─（３─クロロフェニル）─２、３─エポキシプロピル］─２─エチルインダン─１、３─ジオン（別名インダノファン）の項の次に次のように加える。
| ４─（２─クロロフェニル）─Ｎ─シクロヘキシル─Ｎ─エチル─４，５─ジヒドロ─５─オキソ─１Ｈ─テトラゾール─１─カルボキサミド（別名フェントラザミド） | ０．１ｍｇ／Ｌ |
１の表（ＲＳ）─２─シアノ─Ｎ─［（Ｒ）─１─（２、４─ジクロロフェニル）エチル］─３、３─ジメチルブチラミド（別名ジクロシメット）の項の次に次のように加える。
| Ｎ─（１─シアノ─１，２─ジメチルプロピル）─２─（２，４─ジクロロフェノキシ）プロピオンアミド（別名フェノキサニル） | ０．２ｍｇ／Ｌ |
１の表２、６─ジクロロベンゾニトリル（別名ジクロベニル又はＤＢＮ）の項の次に次のように加える。
| ２，３─ジヒドロ─２，２─ジメチル─７─ベンゾ［ｂ］フラニル Ｎ─ジブチルアミノチオ─Ｎ─メチルカルバマート（別名カルボスルファン） | カルボフランとして０．０５ｍｇ／Ｌ |
１の表１、２、５、６─テトラヒドロピロロ［３、２、１─ｉｊ］キノリン─４─オン（別名ピロキロン）の項の次に次のように加える。
| ３，７，９，１３─テトラメチル─５，１１─ジオキサ─２，８，１４─トリチア─４，７，９，１２─テトラアザペンタデカ─３，１２─ジエン─６，１０─ジオン（別名チオジカルブ） | ０．８ｍｇ／Ｌ |
１の表５─メチルイソキサゾール─３─オール（別名ヒメキサゾール又はヒドロキシイソキサゾール）の項の次に次のように加える。
| メチル ３─クロロ─５─（４，６─ジメトキシピリミジン─２─イルカルバモイルスルファモイル）─１─メチルピラゾール─４─カルボキシラート（別名ハロスルフロンメチル） | ０．３ｍｇ／Ｌ |
１の表メチル （Ｅ）─２─［２─［６─（２─シアノフェノキシ）ピリミジン─４─イルオキシ］フェニル］─３─メトキシアクリラート（別名アゾキシストロビン）の項の次に次のように加える。
| メチル ５─（２，４─ジクロロフェノキシ）─２─ニトロベンゾアート（別名ビフェノックス） | ２ｍｇ／Ｌ |
１の表メチル α─（４、６─ジメトキシピリミジン─２─イルカルバモイルスルファモイル）─ｏ─トルアート（別名ベンスルフロンメチル）の項の次に次のように加える。
| ２─メチルチオ─４─（１，２─ジメチルプロピルアミノ）─６─エチルアミノ─１，３，５─トリアジン（別名ジメタメトリン） | ０．２ｍｇ／Ｌ |
２（１０６）から２（１１２）までを２（１１４）から２（１２０）までとし、２（１０５）を２（１１２）とし、２（１１２）の次に次のように加える。
（１１３） ジメタメトリン試験法
ア 装置 ガスクロマトグラフ質量分析計又はアルカリ熱イオン型検出器若しくは高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１０ｍｍ、長さ１３ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ジメタメトリン標準品 本品は、ジメタメトリン９９％以上を含む。
２） この残留物にヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（４９：１）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にヘキサンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ２１２、２５５、２４０
感度 ジメタメトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ジメタメトリンの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
（１１０） ビフェノックス試験法
ア 装置 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸 酢酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
５─（２，４─ジクロロフェノキシ）─２─ニトロ安息香酸（以下「ビフェノックス脱メチル体」という。）標準品 本品は、ビフェノックス脱メチル体９８％以上を含み、融点は１６５〜１６６℃である。
ビフェノックス標準品 本品は、ビフェノックス９９％以上を含み、融点は８７〜８８℃である。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及びアセトンの混液（９７：３）５ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及びアセトンの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをビフェノックス溶出液とする。次いで、アセトン及び酢酸の混液（９９：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをビフェノックス脱メチル体溶出液とする。
ビフェノックス溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、２ｍｌとしてビフェノックスの試験溶液とする。
ビフェノックス脱メチル体溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとしてビフェノックス脱メチル体の試験溶液とする。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 ビフェノックスの場合はアセトニトリル及び蒸留水の混液（７：３）を用い、ビフェノックスが１０〜１５分で、ビフェノックス脱メチル体の場合はアセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（５０：５０：０．１）を用い、ビフェノックス脱メチル体が１０〜１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２９０ｎｍで測定する。
感度 ビフェノックス及びビフェノックス脱メチル体のそれぞれ２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
（１０８） ハロスルフロンメチル試験法
イ 試薬試液
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
ぎ酸 ぎ酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸 リン酸（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ＮＨ２シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用アミノプロピル（ＮＨ２）シリカゲル（シリカゲルにアミノプロピル基を化学的に結合させたもの）３６０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
ハロスルフロンメチル標準品 本品は、ハロスルフロンメチル９９％以上を含み、融点は１７５〜１７８℃である。
メチル ３─クロロ─５─（４，６─ジメトキシピリミジン─２─イルアミノ）─１─メチルピラゾール─４─カルボキシラート（以下「ハロスルフロンメチル転位体」という。）標準品 本品は、ハロスルフロンメチル転位体９９％以上を含み、融点は１４０〜１４１℃である。
２） この残留物に酢酸エチル５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ＮＨ２シリカゲルミニカラムに酢酸エチル及びぎ酸の混液（１００：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、酢酸エチル及びぎ酸の混液（１００：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトニトリル及び蒸留水の混液（１：１）を加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ４０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（６０：４０：０．１）を用い、ハロスルフロンメチル及びハロスルフロンメチル転位体がそれぞれ１０〜１５分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２４５ｎｍで測定する。
感度 ハロスルフロンメチル及びハロスルフロンメチル転位体のそれぞれ１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
（８６） チオジカルブ試験法
イ 試薬試液
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジエチレングリコール ジエチレングリコール（特級）
水酸化ナトリウム 水酸化ナトリウム（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
硫酸 硫酸（特級）
メチル チオアセトヒドロキサマート標準品 本品は、メチル チオアセトヒドロキサマート９８％以上を含み、融点は９３．５℃である。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２００℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １０５、８８
感度 メチル チオアセトヒドロキサマートの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
炎光光度型検出器のフィルター イオウ用干渉フィルター（波長３９４ｎｍ）を用いる。
感度 メチル チオアセトヒドロキサマートの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
（６４） カルボスルファン試験法
イ 試薬試液
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸水素二ナトリウム リン酸水素二ナトリウム（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ２０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液 ０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを８に調整したもの
カルボスルファン標準品 本品は、カルボスルファン８９．５％以上を含む。
カルボフラン標準品 本品は、カルボフラン９７．５％以上を含み、融点は１５３〜１５４℃である。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２００℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 カルボスルファンの場合は、１６０、１１８、３２３、カルボフランの場合は、１６４、１４９、２２１
感度 カルボスルファン及びカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 カルボスルファン及びカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
（４３） フェノキサニル試験法
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
フェノキサニル標準品 本品はフェノキサニル９９．４％以上を含み、融点は６９〜７１．５℃である。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、２ｍｌとして試験溶液とする。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １８９、２９３、３２８
感度 フェノキサニルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 フェノキサニルの０．２ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
（３６） フェントラザミド試験法
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
塩酸 塩酸（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ジメチルスルホキシド ジメチルスルホキシド（水分０．１％以下のもの）
水素化ナトリウム ヘキサンで洗浄したものを同溶媒中に保存したもの
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
ヨウ化メチル ヨウ化メチル（特級）
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲル カラムクロマトグラフィー用シリカゲル
シリカゲルミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル６９０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
１─（２─クロロフェニル）─４，５─ジヒドロ─１Ｈ─テトラゾール─５─オン（以下「ＣＰＴ」という。）標準品 本品は、ＣＰＴ９７％以上を含み、融点は１２０℃である。
フェントラザミド標準品 本品は、フェントラザミド９８％以上を含み、融点は７９℃である。
２） この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したシリカゲル５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）８０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）５０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをフェントラザミド溶出液とする。続いてヘキサン、酢酸エチル及び酢酸の混液（７０：３０：３）５０ｍｌで展開し、溶出液を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、これをＣＰＴ溶出液とする。
フェントラザミド溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、４ｍｌとしてフェントラザミドの試験溶液とする。
ＣＰＴ溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する｡
３） この残留物にヘキサン０．５ｍｌを加えて溶かす。この溶液にジメチルスルホキシド０．５ｍｌ、水素化ナトリウム約２０ｍｇ及びヨウ化メチル０．５ｍｌを加え、栓をして時々振り混ぜながら室温で１５分間放置する。蒸留水１０ｍｌを徐々に滴下して加え、水素ガスの発生が止まった後、反応液を蒸留水３０ｍｌ、次いで酢酸エチル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、酢酸エチル層を分取する。残った水層についても、酢酸エチル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全酢酸エチル層を２００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、２００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
４） この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン及び酢酸エチルの混液（９：１）１０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（４：１）２０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。
この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてＣＰＴの試験溶液とする。
分離管 内径２〜６ｍｍ、長さ１５〜３０ｃｍのステンレス管を用いる。
分離管槽温度 ５０℃
溶離液 アセトニトリル、蒸留水及びリン酸の混液（６０：４０：１）を用い、フェントラザミドが１５〜２０分で流出するように流速を調整する。
検出器 波長２１０ｎｍで測定する。
感度 フェントラザミドの１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２８０℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 １５３、１２５、２１０
感度 ＣＰＴの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ＣＰＴの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
（１４） ベンフラカルブ試験法
イ 試薬試液
アセトン アセトン（特級）
塩化ナトリウム 塩化ナトリウム（特級）
酢酸エチル 酢酸エチル（特級）
ヘキサン ヘキサン（特級）
無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム（特級）
リン酸水素二ナトリウム リン酸水素二ナトリウム（特級）
リン酸二水素カリウム リン酸二水素カリウム（特級）
ケイ酸マグネシウムミニカラム 内径１０ｍｍ、長さ２５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム９１０ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
固相抽出カラム 内径１５ｍｍ、長さ６５ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用Ｃ１８シリカゲル（シリカゲルにオクタデシルシランを化学的に結合させたもの）１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
シリカゲルミニカラム 内径１５ｍｍ、長さ２０ｍｍのカラムにカラムクロマトグラフィー用シリカゲル１０００ｍｇを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するもの
０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸緩衝液 ０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液に０．２ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液を加えてｐＨを８に調整したもの
カルボフラン標準品 本品は、カルボフラン９７．５％以上を含み、融点は１５３〜１５４℃である。
ベンフラカルブ標準品 本品は、ベンフラカルブ９８％以上を含む。
２） この残留物にヘキサン５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、シリカゲルミニカラムにヘキサン５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、ヘキサン２０ｍｌで展開し、流出液を捨てる。次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（１７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをベンフラカルブ溶出液とする。続いてヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）１０ｍｌで展開し、溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、これをカルボフラン溶出液とする。
ベンフラカルブ溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてベンフラカルブの試験溶液とする。
カルボフラン溶出液をすり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、ケイ酸マグネシウムミニカラムにヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）５ｍｌを流し入れ、洗浄しておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、次いでヘキサン及び酢酸エチルの混液（７：３）２０ｍｌで展開し、全溶出液を５０ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、１ｍｌとしてカルボフランの試験溶液とする。
キャリヤーガス 高純度窒素ガス又はヘリウムガスを用い、内径０．２〜約０．７ｍｍの分離管に対して線速度を毎秒２０〜４０ｃｍとする。
試料導入部温度 スプリットレス方式の場合は２００〜２７０℃、コールドオンカラム方式の場合は５０〜１００℃
分離管槽昇温プログラム ５０℃で２分保ち、５０〜約２００℃の範囲で毎分２〜２０℃の昇温を行う。
イオン源温度 １５０℃以上
測定質量数 ベンフラカルブの場合は１９０、１６３、３５３、カルボフランの場合は１６４、１４９、２２１
感度 ベンフラカルブ及びカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。
ガス流量 水素ガス、空気及び追加ガス（高純度窒素ガス又はヘリウムガス）の流量を至適条件になるように調整する。
感度 ベンフラカルブ及びカルボフランのそれぞれ０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。