全亜鉛の測定方法の準備操作
1 試薬(注1)
- (1) 超純水
- 日本工業規格K0211に定めるもの
- (2) 1mol／l硝酸、2mol／l硝酸
- 日本工業規格K9901に規定する硝酸(注2)に超純水を加え調整したもの
- (3) 酢酸アンモニウム
- 日本工業規格K8359に定めるもの
- (4) 酢酸アンモニウム溶液(0.1mol／l)
- 酢酸アンモニウム7.7gを超純水で溶かして全量を1lとする
- (5) 酢酸アンモニウム溶液(0.5mol／l)
- 酢酸アンモニウム38.5gを超純水で溶かして全量を1lとする
- (6) アンモニア水
- 日本工業規格K8085に定めるもの
(注1) 測定対象となる亜鉛の汚染が測定を妨害することのないことが確認されているもの。
(注2) 市販の高純度硝酸を用いてもよい。
2 器具(注3)
- (1) 試験管
- 容量10ml以上であってプラスチック製のもの
- (2) 固相ディスク
- イミノ二酢酸キレート樹脂を固定したディスク(注4)で、使用前に2mol／l硝酸20mlを1回、水50mlを2回、0.1mol／l酢酸アンモニウム溶液(pH5.6)50mlを1回、順次流下し、洗浄及び活性化を行ったもの
(注3) 器具は日本工業規格K0094の3.2によって洗浄し、測定対象となる亜鉛の溶出が測定を妨害することのないことが確認されているもの。
(注4) 市販のものでもよい。また、イミノ二酢酸キレート樹脂(200―400メッシュ)1gをポリプロピレン製固相カートリッジ(8ml容)に充填した、あるいは同等の吸着容量をもつ固相カラムでもよい。
3 操作
- (1) 試料1l又はその適量(注5)を規格5.5によって処理する。
- (2) (1)に酢酸アンモニウム7.7g又はその適量(注6)を加えて溶解させる。
- (3) アンモニア水でこの溶液のpHを5.6に調整した後、調製した固相に加圧又は吸引より流速50〜100ml／分(注7)で流下させる。
- (4) 0.5mol／l酢酸アンモニウム溶液50mlを流下させて固相ディスクを洗浄する。
- (5) 固相ディスクの上端から1mol／l硝酸5mlを2回、緩やかに通して亜鉛を溶出させ、試験管に受ける。
- (6) (5)で得られた液を全量フラスコ20mlに移し入れ、水を加えて標線まで加えたものを検液とする。
(注5) 規格53.1の操作を行う場合は亜鉛として1〜40μg、規格53.2の操作を行う場合は亜鉛として0.02〜0.4μg、規格53.4の操作を行う場合は亜鉛として0.01〜10μgを含む量とすること。
(注6) (1)の試料の量にあわせ酢酸アンモニウム溶液として0.1mol／lになるよう酢酸アンモニウムを加える。
(注7) 固相カラムの場合は10〜20ml／分とする。
備考
この準備操作における用語の定義その他でこの測定方法に定めのない事項については、日本工業規格に定めるところによる。