カドミウムの測定方法の準備操作
１ 試薬
- (1) 超純水（注１）
日本工業規格Ｋ0211に定めるもの
- (2) メタノール
日本工業規格Ｋ8891に定めるもの
- (3) 硝酸（２mol／Ｌ）
日本工業規格Ｋ9901に規定する硝酸（注２）に超純水を加え調製したもの
- (4) 酢酸アンモニウム
日本工業規格Ｋ8359に定めるもの
- (5) 酢酸アンモニウム溶液（0.1mol／Ｌ）
酢酸アンモニウム7.708gを超純水900mlに溶かし、硝酸又はアンモニア水を加えてpHを5.5に調整した後、超純水を加えて１Ｌとする（注３）
- (6) 酢酸アンモニウム溶液（0.5mol／Ｌ）
酢酸アンモニウム38.54gを超純水900mlに溶かし、硝酸又はアンモニア水を加えてpHを5.5に調整した後、超純水を加えて１Ｌとする（注３）
- (7) 酢酸アンモニウム溶液（5.0mol／Ｌ）
酢酸アンモニウム385.4gを超純水900mlに溶かし、硝酸又はアンモニア水を加えてpHを5.5に調整した後、超純水を加えて１Ｌとする（注３）
- (8) アンモニア水
日本工業規格Ｋ8085に定めるもの
（注１） 測定対象となるカドミウムの汚染が測定を妨害することのないことが確認されているもの。
（注２） 市販の高純度硝酸を用いてもよい。
（注３） 測定に影響がある場合は、キレート樹脂に流下し精製する。
２ 器具（注４）
- (1) 試験管
容量20ml以上のもの
- (2) キレート樹脂（注５）
イミノ二酢酸キレート樹脂を固定したディスク又はカートリッジで、使用前にメタノール１ml程度を流下して膨潤させた後、２mol／Ｌ硝酸50mlを１回（注６）、超純水50mlを２回、順次流下して洗浄する。その後、0.1mol／Ｌ酢酸アンモニウム溶液50mlを流速50～100ml／分で流下（注７）し、活性化を行ったもの
（注４） 器具は日本工業規格Ｋ0094の3.2によって洗浄し、測定対象となるカドミウムの溶出が測定を妨害することのないことが確認されているもの。
（注５） 市販のものでもよい。また、イミノ二酢酸キレート樹脂（200－400メッシュ）１gをポリプロピレン製固相カートリッジ（例えば、８ml容）に充塡した、あるいは同等の吸着容量をもつ固相カラム又はディスクでもよい。ただし、市販のものを用いる場合は、カラムの活性化に使用する溶媒や流速が異なるので、取扱説明書等に従う。
（注６） ２mol／Ｌ硝酸を加え、わずかに減圧して２mol／Ｌ硝酸をキレート樹脂に１分程度馴染ませた後、ゆっくりと流下する。
（注７） 0.1mol／Ｌ酢酸アンモニウム溶液を、キレート樹脂上に数ml程度残した状態にしておく。
３ 操作
- (1) 試料１Ｌ又はその適量（注８）を規格5.5によって処理する。
- (2) (1)に5.0mol／Ｌ酢酸アンモニウム溶液20ml又はその適量（注９）を加える。
- (3) アンモニア水でこの溶液のpHを5.5に調整した後、キレート樹脂に加圧又は吸引により流速50～100ml／分（注10）で流下させる。
- (4) 0.5mol／Ｌ酢酸アンモニウム溶液50ml、超純水50mlを順次流下させてキレート樹脂を洗浄する。
- (5) キレート樹脂に２mol／Ｌ硝酸５mlを２回、緩やかに通してカドミウムを溶出させた後、超純水５mlを流下して洗浄を行う。この操作で得られた溶出液及び洗浄液を試験管に受ける。
- (6) (5)で得られた液を全量フラスコ20mlに移し入れ、超純水を加えて定容としたものを検液とする。
（注８） 規格55.2の操作を行う場合はカドミウムとして0.01～0.2μg、規格55.3の操作を行う場合はカドミウムとして0.2～40μg、規格55.4の操作を行う場合はカドミウムとして0.01～10μgを含む量とすること。
（注９） (1)の試料の量にあわせ酢酸アンモニウム溶液として約0.1mol／Ｌになるよう酢酸アンモニウム溶液を加える。
（注10） 固相カラムの場合は10～20ml／分とする。
備考
この準備操作における用語の定義その他でこの測定方法に定めのない事項については、日本工業規格に定めるところによる。