【 船舶又は海洋施設において焼却することができる油等に含まれる金属等の検定方法 】

公布日：昭和55年10月29日
環境庁告示63号

［改定］
昭和57年3月27日　環境庁告示47号
昭和62年3月18日　環境庁告示10号
平成2年9月26日　環境庁告示67号
平成5年3月8日　環境庁告示24号
平成6年2月18日　環境庁告示18号
平成7年3月3日　環境庁告示12号
平成7年3月30日　環境庁告示23号
平成7年12月20日　環境庁告示90号
平成10年4月24日　環境庁告示19号

　船舶又は海洋施設において焼却することができる油又は廃棄物に係る判定基準を定める総理府令(昭和五十五年総理府令第五十一号)第二条の規定に基づき、船舶又は海洋施設において焼却することができる油又は廃棄物に含まれる金属等の検定方法を次のように定め、同総理府令の施行の日〔昭和五十五年十一月十四日〕から適用する。
第一　検液の作成又は試料の調製
　一　六価クロム化合物の検定に係る検液は、有姿のまま採取し、均質な状態とした試料約百グラムを正確に計り取り、これを分液口ートA(容量二百ミリリットルのもの)に移し、純水百ミリリットルを加え、二分間振り混ぜ、これを静置した後(必要があれば遠心分離を行う。)、水層を分液ロートB(容量三百ミリリットルのもの)に移す。更に分液口ートAに純水百ミリリットルを加えて同様の操作を繰り返し、分離した水層を分液口ートBに合わせる。これにヘキサン五十ミリリットルを加え、二分間振り混ぜ、静置した後(必要があれば遠心分離を行う。)、水層をビーカー(容量三百ミリリットルのもの)に移す。更に分液ロートBに純水三十ミリリットルを加えて軽く振り混ぜ、静置した後、水層をビーカーに合わせる。次にこのビーカーの溶液を孔径一マイクロメートルのグラスファイバーフィルターぺーパー(GFP)を用いてろ過した後の溶液(ろ過が著しく困難な場合は、当該溶液を毎分約三千回転で二十分間遠心分離した後の上澄み液)をメスフラスコ(容量二百五十ミリリットルのもの)に移し、これに純水を標線まで加えて振り混ぜた後、速やかに検定に必要な量を計り取って作成するものとする。
　二　試料(六価クロム化合物の検定に係るものを除く。)は、有姿のまま採取し、均質な状態とした後、速やかに検定に必要な量を正確に計り取って調製するものとする。
第二　検定の方法
　　検定は、第一の検液及び調製された試料につき、次の表の各号上欄に掲げる物質(以下「金属等」という。)の種類ごとにそれぞれ当該各号下欄に掲げる方法により当該検液又は当該調製された試料に含まれる金属等の重量(単位ミリグラム)を求めることにより行うものとする。

第三　濃度の算出
　　濃度の算出は、次の表の各号上欄に掲げる金属等の種類ごとにそれぞれ当該各号下欄に掲げる算式によるものとする。

別表
　　調製された試料約五十ミリグラムを正確に計り取り、分液口ートA(容量二百ミリリットルのもの)に移し、ヘキサン五十ミリリットル及び純水二十ミリリットルを加え、二分間振り混ぜ、これを静置した後(必要があれば遠心分離を行う。)、水層の一部を試験管に取り、硝酸銀溶液一滴を加える。白色の濁りを生じた場合は、分液口ートAの水層を捨て、更に純水二十ミリリットルを加え、硝酸銀溶液を加えてもほとんど白色の濁りが生じなくなるまで同様の洗浄操作を繰り返す。次に十分に水を分離した後、共栓付三角フラスコ(容量百ミリリットルのもので、あらかじめ乾燥したもの)に移し、少量の硫酸ナトリウム(無水)を加えて脱水する。次に脱水したへキサン溶液をメスフラスコ(容量百ミリリットルのもの)に移し、残留物を少量のヘキサンで洗い、洗液をメスフラスコに合わせ、ヘキサン溶液をヘキサンで標線までうすめる。
　備考
　　　本表における用語その他の事項で本表に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。

　(一)　試薬
　　イ　ヘキサン
　　　　検定方法告示別表第二(一)ロに定めるもの
　　ロ　トリクロロエチレン標準液
　　　　検定方法告示別表第二(一)ニに定めるもの
　　ハ　テ卜ラクロロエチレン標準液
　　　　検定方法告示別表第二(一)トに定めるもの
　　ニ　ジクロロメタン標準原液
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次にジクロロメタン約七・五ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、ジクロロメタンを加える前後の質量の差から求める。)
　　ホ　ジクロロメタン標準液(注一)
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにジクロロメタン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、ジクロロメタン標準原液の濃度から算出する。)
　　ヘ　四塩化炭素標準液
　　　　検定方法告示別表第二(一)ヌに定めるもの
　　卜　一・二―ジクロロエタン標準原液
　　　　全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次に一・二―ジクロロエタン約七・八ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・二―ジクロロエタンを加える前後の質量の差から求める。)
　　チ　一・二―ジクロロエタン標準液(注二)
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これに一・二―ジクロロエタン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・二―ジクロロエタン標準原液の濃度から算出する。)
　　リ　一・一―ジクロロエチレン標準原液
　　　　全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次に一・一―ジクロロエチレン約八ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・一―ジクロロエチレンを加える前後の質量の差から求める。)
　　ヌ　一・一―ジクロロエチレン標準液(注三)
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これに一・一―ジクロロエチレン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・一―ジクロロエチレン標準原液の濃度から算出する。)
　　ル　シス―一・二―ジクロロエチレン標準原液
　　　　全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次にシス―一・二―ジクロロエチレン約七・九ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、シス―一・二―ジクロロエチレンを加える前後の質量の差から求める。)
　　ヲ　シス―一・二―ジクロロエチレン標準液(注四)
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにシス―一・二―ジクロロエチレン標準原液十ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、シス―一・二―ジクロロエチレン標準原液の濃度から算出する。)
　　ワ　一・一・一―トリクロロエタン標準液
　　　　検定方法告示別表第二(一)ワに定めるもの
　　カ　一・一・二―トリクロロエタン標準液
　　　　検定方法告示別表第二(一)ヨに定めるもの
　　ヨ　シス―一・三―ジクロロプロぺン標準原液
　　　　全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次にシス―一・三―ジクロロプロペン約〇・八ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、シス―一・三―ジクロロプロペンを加える前後の質量の差から求める。)
　　タ　シス―一・三―ジクロロプロペン標準液(注五)
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにシス―一・三―ジクロロプロペン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、シス―一・三―ジクロロプロペン標準原液の濃度から算出する。)
　　レ　トランス―一・三―ジクロロプロペン標準原液
　　　　全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次にトランス―一・三―ジクロロプロペン約〇・八ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、トランス―一・三―ジクロロプロペンを加える前後の質量の差から求める。)
　　ソ　トランス―一・三―ジクロロプロペン標準液(注六)
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにトランス―一・三―ジクロロプロペン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、トランス―一・三―ジクロロプロペン標準原液の濃度から算出する。)
　　ツ　ベンゼン標準原液
　　　　全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約三十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次にベンゼン約十一・三ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、ベンゼンを加える前後の質量の差から求める。)
　　ネ　ベンゼン標準液(注七)
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにベンゼン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、ベンゼン標準原液の濃度から算出する。)
　　ナ　混合標準液
　　　　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにトリクロロエチレン標準液、テトラクロロエチレン標準液、ジクロロメタン標準液、四塩化炭素標準液、一・二―ジクロロエタン標準液、一・一―ジクロロエチレン標準液、シス―一・二―ジクロロエチレン標準液、一・一・一―トリクロロエタン標準液、一・一・二―トリクロロエタン標準液、シス―一・三―ジクロロプロペン標準液、トランス―一・三―ジクロロプロペン標準液及びベンゼン標準液それぞれ一ミリリットルを入れ、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、トリクロロエチレン標準液、テトラクロロエチレン標準液、ジクロロメタン標準液、四塩化炭素標準液、一・二―ジクロロエタン標準液、一・一―ジクロロエチレン標準液、シス―一・二―ジクロロエチレン標準液、一・一・一―トリクロロエタン標準液、一・一・二―トリクロロエタン標準液、シス―一・三―ジクロロプロペン標準液、トランス―一・三―ジクロロプロペン標準液及びベンゼン標準液の濃度から算出する。)(注八)
　　(注一)　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにジクロロメタン百ミリグラムに相当するミリリットル数のジクロロメタン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり一ミリグラムの溶液としたものを用いてもよい。
　　(注二)　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これに一・二―ジクロロエタン二百ミリグラムに相当するミリリットル数の一・二―ジクロロエタン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり二ミリグラムの溶液としたものを用いてもよい。
　　(注三)　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これに一・一―ジクロロエチレン二百ミリグラムに相当するミリリットル数の一・一―ジクロロエチレン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり二ミリグラムの溶液としたものを用いてもよい。
　　(注四)　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにシス―一・二―ジクロロエチレン二百ミリグラムに相当するミリリットル数のシス―一・二―ジクロロエチレン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり二十ミリグラムの溶液としたものを用いてもよい。
　　(注五)　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにシス―一・三―ジクロロプロペン二十ミリグラムに相当するミリリットル数のシス―一・三―ジクロロプロペン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり二百マイクログラムの溶液としたものを用いてもよい。
　　(注六)　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにトランス―一・三―ジクロロプロペン二十ミリグラムに相当するミリリットル数のトランス―一・三―ジクロロプロペン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり二百マイクログラムの溶液としたものを用いてもよい。
　　(注七)　全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにベンゼン二百ミリグラムに相当するミリリットル数のベンゼン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり二ミリグラムの溶液としたものを用いてもよい。
　　(注八)　トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、ジクロロメタン、四塩化炭素、一・二―ジクロロエタン、一・一―ジクロロエチレン、シス―一・二―ジクロロエチレン、一・一・一―トリクロロエタン、一・一・二―トリクロロエタン、シス―一・三―ジクロロプロペン、トランス―一・三―ジクロロプロペン及びベンゼンをそれぞれ単独に試験する場合には、トリクロロエチレン標準液、テトラクロロエチレン標準液、ジクロロメタン標準液、四塩化炭素標準液、一・二―ジクロロエタン標準液、一・一―ジクロロエチレン標準液、シス―一・二―ジクロロエチレン標準液、一・一・一―トリクロロエタン標準液、一・一・二―トリクロロエタン標準液、シス―一・三―ジクロロプロペン標準液、トランス―一・三―ジクロロプロペン標準液及びベンゼン標準液一ミリリットルを用いて、ナに準じて希釈し、個別に標準液を調製する。
　(二)　器具及び装置
　　イ　共栓付三角フラスコ
　　　　容量百ミリリットルのもの
　　ロ　マイクロシリンジ
　　　　検定方法告示別表第二(二)チに定めるもの
　　ハ　ガスクロマトグラフ
　　　(イ)　トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、四塩化炭素、一・二―ジクロロエタン、一・一・一―トリクロロエタン、一・一・二―トリクロロエタン及び一・三―ジクロロプロペンにあっては、日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・三・一の(二・二)に定めるもの
　　　(ロ)　ジクロロメタン、一・二―ジクロロエタン、一・一―ジクロロエチレン、シス―一・二―ジクロロエチレン及びベンゼンにあっては、日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・三・二の(二・二)に定めるもの
　(三)　試験操作
　　イ　試料二・五グラムを共栓付三角フラスコ(容量百ミリリットルのもの)に正確に計り取り、これにヘキサン百ミリリットルを加えて密栓し、振り混ぜた後静置する。(注九)
　　ロ　一定量(例えば一マイクロリットル)をマイクロシリンジを用いてとり、直ちにガスクロマトグラフに注入し、ガスクロマトグラムを記録する。
　　ハ　トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、ジクロロメタン、四塩化炭素、一・二―ジクロロエタン、一・一―ジクロロエチレン、シス―一・二―ジクロロエチレン、一・一・一―トリクロロエタン、一・一・二―トリクロロエタン、シス―一・三―ジクロロプロペン、トランス―一・三―ジクロロプロペン及びベンゼン(以下本表において「トリクロロエチレン等」という。)の保持時間に相当する位置のピークについて、ピーク高さ又はピーク面積を測定する。
　　ニ　検量線からトリクロロエチレン等の重量を求める。(注十)
　　ホ　空試験として、ヘキサン百ミリリットルを用いてイからニまでの操作を行い、検液の測定結果を補正する。
　　(注九)　トリクロロエチレン等の濃度が高いことが予想される場合には、ヘキサンを用いて千倍から一万倍程度に希釈したものから一定量(例えば一マイクロリットル)をマイクロシリンジを用いてとり、直ちにガスクロマトグラフに注入し、得られたトリクロロエチレン等の濃度の程度に応じてヘキサンで希釈し、試験操作に用いる。
　　(注十)　一・三―ジクロロプロペンの重量は、シス―一・三―ジクロロプロペンの重量とトランス―一・三―ジクロロプロペンの重量の合計量であらわす。
　(四)　検量線の作成
　　　ヘキサン約八十ミリリットルを入れた全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)に混合標準液を〇・五ミリリットルから十ミリリットルまで段階的にとり、ヘキサンを標線まで加える。この溶液を用いて(三)のロ及びハの操作を行い、トリクロロエチレン等の量(ナノグラム)とピーク高さ又はピーク面積との関係線をそれぞれ作成する。検量線の作成は、試料測定時に行う。
　備考
　　　この検定方法における用語その他の事項でこの検定方法に定めのないものについては、検定方法告示別表第二及び日本工業規格に定めるところによる。

　　調製された試料約五グラムを正確に計り取り、これをニッケルるつぼに入れ、水酸化ナトリウム溶液(十モル毎リットル)一ミリリットルを加え、蒸発乾固近くなるまでバーナーで徐々に加熱し、その後強熱して有機物を灰化する。これに過酸化ナトリウム二グラムを加え、残留物を十分に混合し、更に過酸化ナトリウム三グラムを混合物の表面に均等に加える。次にこのるつぼをバーナーで徐々に加熱し溶融状態とし、この状態を三十分間保った後、室温まで放冷し、るつぼをビーカー(容量二百ミリリットルのもの)の中に入れ、純水約二十ミリリットルをるつぼ内に加え、直ちに時計ざらでビーカーにふたをし、激しい反応が終了した後ビーカーを温め、気体の発生がないことを確かめる。次にるつぼを取り出し、純水を用いてるつぼの内外を十分に洗浄し、洗液をビーカーに集め、硫酸ヒドラジン約〇・一グラムを加えて過酸化物を分解した後、メスフラスコ(容量二百五十ミリリットルのもの)に移し、残留物を少量の純水で洗い、洗液をメスフラスコに合わせ、水溶液を純水で標線まで薄める。
　備考
　　　本表における用語その他の事項で本表に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。

　(一)　前処理(空試験のための前処理を除く。)
　　イ　試料二・五グラムを共栓付三角フラスコ(容量百ミリリットルのもの)に正確に計り取り、これにヘキサン百ミリリットルを加えて密栓し、振り混ぜた後、静置する。
　　ロ　ヘキサン層一ミリリットルを共栓付メスシリンダー(容量十ミリリットルのもの)に正確に計り取り、これにヘキサンを加え全量を十ミリリットルとし、密栓し、振り混ぜる。
　　ハ　共栓付メスシリンダーからヘキサン抽出液一ミリリットルを採り、〇・五パーセントの水を含有した活性アルミナ(中性、活性度一)六グラムをヘキサンを用いて充てんした内径十ミリメートルのクロマト管に加え、さらにジクロロメタンとヘキサンを体積比三対七の割合で混合した液百ミリリットルをクロマト管に加え、クロマト管から溶出する液を捨てる。
　　ニ　ジクロロメタンとヘキサンを体積比九対一の割合で混合した液五十ミリリットルをクロマト管に加え、クロマト管から溶出する液を受け器に受け取り、これを濃縮器を用いて約五ミリリットルに濃縮し、さらにアセトニトリル約五十ミリリットルを加え、濃縮器及び窒素ガスの吹き付けにより一ミリリットルに定容する。
　(二)　空試験のための前処理
　　　ヘキサン一ミリリットルを用いて、(一)ハ及びニの操作と同様の操作を行う。
　備考
　　　本表における用語その他の事項で本表に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。

　(一)　前処理(空試験のための前処理を除く。)
　　イ　試料二・五グラムを共栓付三角フラスコ(容量百ミリリットルのもの)に正確に計り取り、これにヘキサン百ミリリットルを加えて密栓し、振り混ぜた後、静置する。
　　ロ　共栓付三角フラスコからヘキサン抽出液一ミリリットルを正確に計り取る。
　(二)　空試験のための前処理
　　　ヘキサン一ミリリットルを正確に計り取る。
　備考
　　　本表における用語その他の事項で本表に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。