法令・告示・通達

海洋汚染及び海上災害の防止に関する法律施行令第五条第一項に規定する埋立場所等に排出しようとする廃棄物に含まれる金属等の検定方法

  • 公布日:昭和48年2月17日
  • 環境庁告示14号

[改定]

  • 昭和49年2月27日 環境庁告示23号
  • 昭和49年9月30日 環境庁告示66号
  • 昭和51年2月27日 環境庁告示4号
  • 昭和55年10月29日 環境庁告示60号
  • 昭和57年3月27日 環境庁告示45号
  • 平成1年9月18日 環境庁告示44号
  • 平成5年3月8日 環境庁告示22号
  • 平成6年2月1日 環境庁告示7号
  • 平成6年2月18日 環境庁告示15号
  • 平成7年3月3日 環境庁告示11号
  • 平成7年3月30日 環境庁告示22号
  • 平成7年12月20日 環境庁告示89号
  • 平成10年4月24日 環境庁告示17号
  • 平成12年1月14日 環境庁告示2号
  • 平成12年12月14日 環境庁告示78号

 海洋汚染防止法施行令第五条第一項に規定する埋立場所等に排出しようとする有害な廃棄物に係る判定基準を定める総理府令(昭和四十八年総理府令第六号)第四条の規定に基づき、環境庁長官が定める海洋汚染防止法施行令第五条第一項に規定する埋立場所等に排出しようとする廃棄物に含まれる有害物質の検定方法を次のように定め、昭和四十八年三月一日から適用する。

  1. 第一 検液の作成
    1.  一 水底土砂等(汚泥及び汚泥を処分するために処理したもの(トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、ジクロロメタン、四塩化炭素、一・二―ジクロロエタン、一・一―ジクロロエチレン、シス―一・二―ジクロロエチレン、一・一・一―トリクロロエタン、一・一・二―トリクロロエタン、一・三―ジクロロプロペン及びベンゼン(以下「揮発性物質」という。)の検定に係るものを除く。)並びに水底土砂(揮発性物質又は有機塩素化合物の検定に係るものを除く。)をいう。以下同じ。)に係る検液は、次の表に掲げる方法により試料の作成、試料液の調製及び当該水底土砂等に含まれる金属等(海洋汚染及び海上災害の防止に関する法律施行令第五条第一項に規定する埋立場所等に排出しようとする金属等を含む廃棄物に係る判定基準を定める省令別表第一上欄に掲げる物質をいう。以下同じ。)の溶出の操作を行って得られた懸濁液を孔径一マイクロメートルのグラスファイバーフィルターペーパー(GFP)を用いてろ過した後の溶液(ろ過が著しく困難な場合は、当該懸濁液を毎分約三千回転で二十分間遠心分離した後の上澄み液)から検定に必要な量を正確に計り取って作成するものとする。
      試料
      1. イ 汚泥及び水底土砂にあっては、有姿のまま採取し、小石等の異物を除去したものとする。
      2. ロ 汚泥を処分するために処理したもののうち、粒径五ミリメートル以下のものにあっては有姿のまま採取したものとし、それ以外のものにあっては有姿のまま採取し、粉砕した後、日本工業規格Z八八〇一(一九九四)に定める網ふるい(目開きが〇・五ミリメートルのもの及び四・七五ミリメートルのもの)を用いて粒径が〇・五ミリメートル以上五ミリメートル以下となるようにしたものとする。
      試料液
      1. イ 無機性の汚泥(水溶性のものを除く。)又は無機性の水底土砂にあっては、試料に溶媒(純水に水酸化ナトリウム又は塩酸を加え、水素イオン濃度指数を七・八以上八・三以下となるようにしたもの)を加え、その混合液(単位ミリリットル)に含まれる固型分(単位グラム)の重量体積比が三パーセントとなるようにし、かつ、その混合液が五百ミリリットル以上となるようにしたものとする。
      2. ロ イに掲げる廃棄物以外の水底土砂等にあっては、試料(単位グラム)と溶媒(純水に水酸化ナトリウム又は塩酸を加え、水素イオン濃度指数が七・八以上八・三以下となるようにしたもの)(単位ミリリットル)とを重量体積比十パーセントの割合で混合し、かつ、その混合液が五百ミリリットル以上となるようにしたものとする。
      溶出
      常温(おおむね摂氏二十度)常圧(おおむね一気圧)で振とう機(あらかじめ振とう回数を毎分約二百回に、振とう幅を四センチメートル以上五センチメートル以下に調整したもの)を用いて、六時間連続して振とうする。
      備考
        この表の試料液の項のイに規定する汚泥又は水底土砂に含まれる固型分の重量比は、次により求めるものとする。
        汚泥又は水底土砂二十グラム以上百グラム以下(aグラム)を平形はかりびん(容量五十ミリリットル以上のもので、あらかじめ乾燥したもの)又は蒸発ざら(容量百ミリリットル以上のもので、あらかじめ乾燥したもの)に正確に計り取り、沸騰しないように注意して蒸発乾固し、摂氏百五度以上百十度以下で二時間乾燥した後、デシケーター中で三十分間放冷する。この結果平形はかりびん又は蒸発ざらに残留した物質の重量(bグラム)を正確に求め、これを固型分の重量とし、次の式により求める。
         固型分の重量比(パーセント)=(b/a)×100
    2.  二 廃酸又は廃アルカリに係る検液は、有姿のまま採取した試料から必要な量(二百ミリリットル以上とする。)を共栓付メスシリンダー(容量一リットルのもの)に正確に計り取り、これに純水を加えて全量を一リットルとし、この試料液を激しく振り混ぜて均質な状態とした後速やかに検定に必要な量を正確に計り取って作成するものとする。ただし、揮発性物質の検定に係る廃酸又は廃アルカリにあっては、有姿のまま採取した試料(別表第二の(三)イ試料の取扱いに準じて取り扱う。)を検液とする。
  2. 第二 検定の方法

      検定は、第一の検液、有機塩素化合物又は揮発性物質の検定に係る水底土砂並びに揮発性物質の検定に係る汚泥及び汚泥を処分するために処理したものにつき、次の表の各号上欄に掲げる金属等の種類ごとにそれぞれ当該各号下欄に掲げる方法により当該検液、当該水底土砂、当該汚泥又は当該汚泥を処分するために処理したものに含まれる金属等の重量(単位ミリグラム)を求めることにより行うものとする。

    一 アルキル水銀化合物
    昭和四十六年十二月環境庁告示第五十九号(以下「水質環境基準告示」という。)付表二及び昭和四十九年九月環境庁告示第六十四号(以下「排水基準告示」という。)付表三に掲げる方法
    二 水銀又はその化合物
    水質環境基準告示付表一に掲げる方法
    三 カドミウム又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の五十五に定める方法
    四 鉛又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の五十四に定める方法
    五 有機りん化合物
    排水基準告示付表一に掲げる方法又は日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の三十一・一に定める方法のうちガスクロマトグラフ法以外のもの(メチルジメトンにあっては、排水基準告示付表二に掲げる方法)
    六 六価クロム化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の六十五・二に定める方法
    七 ひ素又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の六十一に定める方法
    八 シアン化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の三十八に定める方法(日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の三十八・一・一に定める方法を除く。)
    九 PCB
    水質環境基準告示付表三に掲げる方法又は日本工業規格K〇〇九三(一九九五)に定める方法
    一〇 有機塩素化合物
    別表第一に掲げる方法
    一一 銅又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の五十二に定める方法
    一二 亜鉛又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の五十三に定める方法
    一三 ふつ化物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の三十四に定める方法
    一四 トリクロロエチレン
    1. イ 第一の二に掲げる検液にあっては日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二、五・四・一又は五・五に定める方法
    2. ロ 汚泥、汚泥を処分するために処理したもの及び水底土砂にあっては別表第二に掲げる方法又は日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二若しくは五・四・一に定める方法
    一五 テトラクロロエチレン
    1. イ 第一の二に掲げる検液にあっては日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二、五・四・一又は五・五に定める方法
    2. ロ 汚泥、汚泥を処分するために処理したもの及び水底土砂にあっては別表第二に掲げる方法又は日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二若しくは五・四・一に定める方法
    一六 ベリリウム又はその化合物
    昭和四十八年二月環境庁告示第十三号別表第七に掲げる方法
    一七 クロム又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の六十五・一に定める方法
    一八 ニッケル又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の五十九に定める方法
    一九 バナジウム又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の七十に定める方法
    二〇 ジクロロメタン
    日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二又は五・四・一に定める方法
    二一 四塩化炭素
    1. イ 第一の二に掲げる検液にあっては日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二、五・四・一又は五・五に定める方法
    2. ロ 汚泥、汚泥を処分するために処理したもの及び水底土砂にあっては別表第二に掲げる方法又は日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二若しくは五・四・一に定める方法
    二二 一・二―ジクロロエタン
    日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二又は五・四・一に定める方法
    二三 一・一―ジクロロエチレン
    日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二又は五・四・一に定める方法
    二四 シス―一・二―ジクロロエチレン
    日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二又は五・四・一に定める方法
    二五 一・一・一―トリクロロエタン
    1. イ 第一の二に掲げる検液にあっては日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二、五・四・一又は五・五に定める方法
    2. ロ 汚泥、汚泥を処分するために処理したもの及び水底土砂にあっては別表第二に掲げる方法又は日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二若しくは五・四・一に定める方法
    二六 一・一・二―トリクロロエタン
    1. イ 第一の二に掲げる検液にあっては日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二、五・四・一又は五・五に定める方法
    2. ロ 汚泥、汚泥を処分するために処理したもの及び水底土砂にあっては別表第二に掲げる方法又は日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二若しくは五・四・一に定める方法
    二七 一・三―ジクロロプロペン
    日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二又は五・四・一に定める方法
    二八 チウラム
    水質環境基準告示付表四に掲げる方法(前処理における試料の量は、百ミリリットルとする。)
    二九 シマジン
    水質環境基準告示付表五に掲げる方法(前処理における試料の量は、百ミリリットルとする。)
    三〇 チオベンカルブ
    水質環境基準告示付表五に掲げる方法(前処理における試料の量は、百ミリリットルとする。)
    三一 ベンゼン
    日本工業規格K〇一二五(一九九五)の五・一、五・二、五・三・二又は五・四・二に定める方法
    三二 セレン又はその化合物
    日本工業規格K〇一〇二(一九九八)の六十七に定める方法
    備考
      汚泥、汚泥を処分するために処理したもの及び水底土砂の検定に係る第一四号、第一五号、第二〇号から第二七号まで及び第三一号の下欄に掲げる方法(別表第二に定めるものを除く。)の試験操作については、試料の取扱い、試料の作成及び検液の調製を別表第二(三)イ、ロ及びハの規定により行うものとし、試験操作に用いる水は日本工業規格K〇一二五(一九九五)の二の(八)に定めるものとする。
  3. 第三 濃度の算出

      濃度の算出は、次の表の各号上欄に掲げる廃棄物の種類ごとにそれぞれ当該各号下欄に掲げる算定によるものとする。

    一 有機性の汚泥又は有機性の水底土砂(含水率九十五パーセント以上のものに限るものとし、有機塩素化合物の検定に係る水底土砂を除く。)
    C1=(A/V)×(5/(100-P))×103
    二 水底土砂等並びに揮発性物質の検定に係る汚泥、当該汚泥を処分するために処理したもの及び水底土砂(前号に掲げるものを除く。)
    C1=(A/V)×103
    三 有機塩素化合物の検定に係る水底土砂(含水率九十五パーセント以上のものに限る。)
    C2=(A/(V×W))×(5/(100-P))×106
    四 前三号に掲げる廃棄物以外の廃棄物
    C2=(A/(V×W))×106
    備考
    1.  1 算式においてA、C1、C2、P、V及びWはそれぞれ次の数値を表わすものとする。
        A 検出された金属等の重量(単位ミリグラム)
        C1 金属等の濃度(試料一キログラム又は検液一リットルに溶出したミリグラム数)
        C2 金属等の濃度(試料一キログラム又は試料一リットルに含まれるミリグラム数)
        P 試料の重量(単位グラム)又は含水率(単位パーセント)
        V 検液の体積(単位ミリリットル)
        W 試料の重量(単位グラム)又は体積(単位ミリリットル)
    2.  2 第一の表の備考の規定は、この表において試料の含水率を求める場合において準用する。この場合において、同表の備考中「この表の試料液の項のイに規定する汚泥又は水底土砂に含まれる固型分の重量比」とあるのは、「この表の第一号上欄に掲げる汚泥若しくは水底土砂又は第三号上欄に掲げる水底土砂の含水率」と、「固型分の重量比(パーセント)=(b/a)×100」とあるのは、「含水率(パーセント)=100-(b/a)×100」とする。
  4. 第四 ダイオキシン類に係る検定方法

      ダイオキシン類に係る燃え殻、汚泥及びばいじん並びに燃え殻、汚泥又はばいじんを処分するために処理したものの検定方法は、平成四年七月厚生省告示第百九十二号別表第一に定める方法とする。

別表

  1.  (一) 試薬
    1.   イ ヘキサン
    2.   ロ 硫酸ナトリウム(無水)
          硫酸ナトリウム(無水)百グラムにヘキサン五十ミリリットルを加えて振り混ぜ、ろ別し、残留物に再びヘキサン二十五ミリリットルを加えて振り混ぜ、ろ別した残留物を風乾したもの
    3.   ハ ソジウムビフェニル有機溶媒溶液
          ガラス製又はポリエチレン製の容器に封入されたものであって、有効期間を過ぎていないもの(保存する場合には、冷暗所で保存する。)
    4.   ニ 硝酸溶液(五モル毎リットル)
    5.   ホ 硫酸第二鉄アンモニウム溶液
          硫酸第二鉄アンモニウム六十・三グラムを全量フラスコ(容量五百ミリリットルのもの)に採り、純水百ミリリットルを加え、内容物を緩くかき混ぜながら硝酸二百八十ミリリットルを加え、純水で標線まで薄めたもの
    6.   ヘ チオシアン酸第二水銀エチルアルコール溶液
          チオシアン酸第二水銀一・五グラムをエチルアルコール(九十五容量パーセント)五百ミリリットルに溶かしたものであって、(四)に規定する試薬空試験値が吸光度で〇・〇五以下のもの
    7.   ト 塩素イオン標準液
          塩化ナトリウム(容量分析用標準試料)〇・三二九六グラムを全量フラスコ(容量千ミリリットルのもの)に正確に計り取り、純水で標線まで薄め、更にこのうち五十ミリリットルを全量フラスコ(容量五百ミリリットルのもの)に正確に計り取り、純水で標線まで薄めたもの(この溶液一ミリリットルは塩素イオン二十マイクログラムを含む。)
  2.  (二) 器具及び装置
    1.   イ 全量フラスコ
          容量二十五ミリリットル、五十ミリリットル、百ミリリットル、五百ミリリットル及び千ミリリットルのもの
    2.   ロ 共栓付三角フラスコ
          容量百ミリリットル及び二百ミリリットルのもの
    3.   ハ 分液ロート
          容量百ミリリットル、二百ミリリットル及び五百ミリリットル以上千ミリリットル以下のもの
    4.   ニ 遠心分離機
    5.   ホ 吸収セル
          長さ十ミリメートル以上のもの
    6.   ヘ 光電光度計又は光電分光光度計
  3.  (三) 試験操作
    1.   イ ヘキサン抽出
          有姿のまま採取した試料から小石等の異物を除去し、均質な状態としたもの二十五グラムを共栓付三角フラスコ(容量二百ミリリットルのもの)に正確に計り取り、これにヘキサン五十ミリリットルを加えて五分間振り混ぜた後、毎分約三千回転で十分間遠心分離を行い、ヘキサン層を分液ロート(容量二百ミリリットルのもの)に移し、残留物を元の共栓付三角フラスコに戻し、ヘキサン五十ミリリットルを加え、同様の抽出操作を繰り返し、分離したヘキサン層を先の分液ロートに合わせる。次にヘキサン層を純水十ミリリットルで水洗いし、十分に水を分離した後、共栓付三角フラスコ(容量百ミリリットルのもので、あらかじめ乾燥したもの)に移し、少量の硫酸ナトリウム(無水)を加えて脱水する。次に脱水したヘキサン溶液を全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)に移し、残留物を少量のヘキサンで洗い、洗液を全量フラスコに合わせ、ヘキサン溶液をヘキサンで標線まで薄める。
    2.   ロ 水による逆抽出
          全量フラスコからヘキサン抽出液十ミリリットル以上五十ミリリットル以下を分液ロートA(容量百ミリリットルのもの)に正確に計り取り、ソジウムビフェニル有機溶媒溶液十ミリリットルを加え、ヘキサン溶液に青緑色が残ることを確認した後(青緑色が消える場合は、更にソジウムビフェニル有機溶媒溶液十ミリリットルを加える。)、室温で五分間放置する。次にこのヘキサン溶液に純水二十ミリリットルを加えて振り混ぜ、更に硝酸溶液(五モル毎リットル)十ミリリットルを加えて振り混ぜ、静置した後、水層を分液ロートB(容量百ミリリットルのもの)に移し、これにヘキサン二十ミリリットルを加えて振り混ぜ、静置した後、水層を全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)に移す。分液ロートAのヘキサン層に純水十ミリリットルを加えて振り混ぜ、静置した後、分離した水層を分液ロートBに合わせて振り混ぜ、静置した後、水層を先の全量フラスコに合わせ、純水で標線まで薄める(濁りがある場合は、ろ紙五種Bを用いてろ過した後、薄める。)。
    3.   ハ ロの操作の空試験
          ロの操作で用いたヘキサン抽出液と同量のヘキサンについて、ロの操作と同様の操作を行う。
    4.   ニ 吸光度の測定
          次式によってロの抽出液の正味の吸光度を算出する。
          正味の吸光度=A1-A2-A3+A4
           ここで、A1、A2、A3及びA4は、それぞれ次の(イ)から(ニ)までに掲げる吸光度である。
      1.    (イ) 吸光度A1
             ロの抽出液二十ミリリットルを全量フラスコ(容量二十五ミリリットルのもの)に正確に計り取り、硫酸第二鉄アンモニウム溶液二ミリリットルを加えて振り混ぜ、チオシアン酸第二水銀エチルアルコール溶液二ミリリットルを加え、純水で標線まで薄め、約十分間放置した後、吸収セルに移し、純水を対照液として波長四百六十ナノメートル付近でその吸光度を測定したもの
      2.    (ロ) 吸光度A2
             ロの抽出液二十ミリリットルを全量フラスコ(容量二十五ミリリットルのもの)に正確に計り取り、硫酸第二鉄アンモニウム溶液二ミリリットルを加えて振り混ぜ、純水で標線まで薄め、約十分間放置した後、吸収セルに移し、純水を対照液として波長四百六十ナノメートル付近でその吸光度を測定したもの
      3.    (ハ) 吸光度A3
             ハの抽出液につき、(イ)の操作と同様の操作によって吸光度を測定したもの
      4.    (ニ) 吸光度A4
             ハの抽出液につき、(ロ)の操作と同様の操作によって吸光度を測定したもの
    5.   ホ 試料中の有機塩素化合物に含まれる塩素の重量の算出
          次式によって試料中の有機塩素化合物に含まれる塩素の重量A(単位ミリグラム)を算出する。
           A=2.50×M×(100/n)
           ここで、Mは、ニにおいて算出した正味の吸光度から、あらかじめ(四)により作成した検量線を用いて求めた塩素の重量(単位ミリグラム)であり、nは、ロの操作に用いたヘキサン抽出液の容量(単位ミリリットル)である。
  4.  (四) 検量線の作成
       塩素イオン標準液一ミリリットルから十ミリリットルまでを全量フラスコ(容量二十五ミリリットルのもの)に段階的に採り、これに、それぞれ純水を加えて約二十ミリリットルとした後、(三)のニの(イ)に規定する操作と同様の操作を行い、それぞれ吸光度を測定する。次に純水二十ミリリットルを別の全量フラスコ(容量二十五ミリリットルのもの)に採ったものについて、これと同様の操作を行い、吸光度を測定し、これを試薬空試験値とし、塩素イオンの重量(溶液二十五ミリリットルに含まれるミリグラム数)と吸光度(試薬空試験値を差し引いたもの)との関係線を求めることにより検量線を作成する。
     備考
       この検定方法における用語その他の事項でこの検定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。
  1.  (一) 試薬
    1.   イ 水(注一)
          蒸留水又はイオン交換水約一・五リットルを分液ロート(容量二千ミリリットルのもの)に採り、ヘキサン約百ミリリットルを加えて振り混ぜ、静置後水層を三角フラスコ(容量二千ミリリットルのもの)に移し、沸騰させてヘキサンを除去した後、蒸留フラスコに移して二回蒸留し冷却したもの又はこれと同程度に水中のトリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、四塩化炭素、一・一・一―トリクロロエタン及び一・一・二―トリクロロエタン(以下本表において「トリクロロエチレン等」という。)が除去されたもの(注二)
    2.   ロ ヘキサン(注三)
          ガスクロマトグラフに注入したとき、トリクロロエチレン等の保持時間に相当する位置にピークのないもの(試薬の調製及び試験操作には、このヘキサンを用いる。)
    3.   ハ トリクロロエチレン標準原液
          全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次にトリクロロエチレン約〇・五ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、トリクロロエチレンを加える前後の質量の差から求める。)
    4.   ニ トリクロロエチレン標準液(注四)
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これにトリクロロエチレン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、トリクロロエチレン標準原液の濃度から算出する。)
    5.   ホ テトラクロロエチレン標準原液
          全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次にテトラクロロエチレン約一・三ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、テトラクロロエチレンを加える前後の質量の差から求める。)
    6.   ヘ テトラクロロエチレン中間標準液(注五)
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これにテトラクロロエチレン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、テトラクロロエチレン標準原液の濃度から算出する。)
    7.   ト テトラクロロエチレン標準液
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにテトラクロロエチレン中間標準液十ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、テトラクロロエチレン中間標準液の濃度から算出する。)
    8.   チ 四塩化炭素標準原液
          全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次に四塩化炭素約三・一ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、四塩化炭素を加える前後の質量の差から求める。)
    9.   リ 四塩化炭素中間標準液(注六)
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これに四塩化炭素標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、四塩化炭素標準原液の濃度から算出する。)
    10.   ヌ 四塩化炭素標準液
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これに四塩化炭素中間標準液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、四塩化炭素中間標準液の濃度から算出する。)
    11.   ル 一・一・一―トリクロロエタン標準原液
          全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次に一・一・一―トリクロロエタン約一・六ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・一・一―トリクロロエタンを加える前後の質量の差から求める。)
    12.   ヲ 一・一・一―トリクロロエタン中間標準液(注七)
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これに一・一・一―トリクロロエタン標準原液一ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・一・一―トリクロロエタン標準原液の濃度から算出する。)
    13.   ワ 一・一・一―トリクロロエタン標準液
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これに一・一・一―トリクロロエタン中間標準液十ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・一・一―トリクロロエタン中間標準液の濃度から算出する。)
    14.   カ 一・一・二―トリクロロエタン標準原液
          全量フラスコ(容量五十ミリリットルのもの)にヘキサン約四十ミリリットルを入れて密栓してその質量を測定し、次に一・一・二―トリクロロエタン約一・四ミリリットルを速やかに加えて密栓してその質量を測定し、さらにヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・一・二―トリクロロエタンを加える前後の質量の差から求める。)
    15.   ヨ 一・一・二―トリクロロエタン標準液(注八)
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これに一・一・二―トリクロロエタン標準原液〇・五ミリリットルを加えた後、ヘキサンを標線まで加えたもの(この溶液の濃度は、一・一・二―トリクロロエタン標準原液の濃度から算出する。)
    16.   タ 混合標準液(注九)
          全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約八十ミリリットルを入れ、これにトリクロロエチレン標準液、テトラクロロエチレン標準液、四塩化炭素標準液、一・一・一―トリクロロエタン標準液及び一・一・二―トリクロロエタン標準液それぞれ一ミリリットルを入れ、さらにヘキサンを標線まて加えたもの(この溶液の濃度は、トリクロロエチレン標準液、テトラクロロエチレン標準液、四塩化炭素標準液、一・一・一―トリクロロエタン標準液及び一・一・二―トリクロロエタン標準液の濃度から算出する。)(注十)
    •    (注一) ガスクロマトグラフに注入したとき、トリクロロエチレン等の保持時間に相当する位置にピークのない精製水を用いてもよい。
    •    (注二) ガラスびんに密栓して試験対象物質による汚染のない場所に保存する。使用時に約二十分間沸騰させ、放冷したものを用いれば安全である。
    •    (注三) ヘキサンのかわりにペンタンを用いてもよい。
    •    (注四) 全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これにトリクロロエチレン十五ミリグラムに相当するミリリットル数のトリクロロエチレン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり百五十マイクログラムの溶液としたものを用いてもよい。
    •    (注五) 全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これにテトラクロロエチレン四十ミリグラムに相当するミリリットル数のテトラクロロエチレン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり四百マイクログラムの溶液としたものを用いてもよい。
    •    (注六) 全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これに四塩化炭素百ミリグラムに相当するミリリットル数の四塩化炭素標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり一ミリグラムの溶液としたものを用いてもよい。
    •    (注七) 全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これに一・一・一―トリクロロエタン四十ミリグラムに相当するミリリットル数の一・一・一―トリクロロエタン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり四百マイクログラムの溶液としたものを用いてもよい。
    •    (注八) 全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)にヘキサン約九十ミリリットルを入れ、これに一・一・二―トリクロロエタン二十ミリグラムに相当するミリリットル数の一・一・二―トリクロロエタン標準原液を加えた後、ヘキサンを標線まで加えて、一ミリリットル当たり二百マイクログラムの溶液としたものを用いてもよい。
    •    (注九) 濃度が既知の市販品を用いてもよい。
    •    (注十) トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、四塩化炭素、一・一・一―トリクロロエタン又は一・一・二―トリクロロエタンをそれぞれ単独に試験する場合には、トリクロロエチレン標準液、テトラクロロエチレン標準液、四塩化炭素標準液、一・一・一―トリクロロエタン標準液又は一・一・二―トリクロロエタン標準液一ミリリットルを用いてタに準じて希釈し、個別に標準液を調製する。
  2.  (二) 器具及び装置
    1.   イ ねじ口付三角フラスコ
          容量五百ミリリットルのもの
    2.   ロ マグネチックスターラー
    3.   ハ かくはん子
          直径十二ミリメートル、長さ四十ミリメートル程度のもの
    4.   ニ ガラス製注射筒
          容量二十ミリリットルのもの
    5.   ホ 共栓付試験管
          容量二十五ミリリットルのもの
    6.   ヘ ろ紙
          孔径一マイクロメートルのグラスファイバーフィルターペーパー(GFP)であって直径二十五ミリメートル以上四十五ミリメートル以下のもの
    7.   ト ろ紙ホルダー
          用いるろ紙の直径に適合するものであってステンレス製のもの
    8.   チ マイクロシリンジ
          容量一マイクロリットル以上十マイクロリットル以下であって液体用のもの
    9.   リ ガスクロマトグラフ
          次の条件を満たすもの又はこれと同等以上の分離能、定量精度を有するもの
      1.    (イ) カラム用管
             ガラス製で内径三ミリメートル、長さ三メートルのもの
      2.    (ロ) カラム充てん剤
             酸洗浄した白色けい藻土坦体(粒径百八十マイクロメートル以上二百五十マイクロメートル以下)にフェニルシリコーン油を約二十パーセント被覆したもの
      3.    (ハ) 検出器
             電子捕獲検出器
      4.    (ニ) キャリヤーガス
             体積百分率九十九・九九九以上の窒素(流量は毎分四十ミリリットル以上八十ミリリットル以下に調節する。)
      5.    (ホ) 試料気化室温度
             摂氏百五十度以上二百五十度以下
      6.    (ヘ) カラム槽温度
             摂氏六十度以上百度以下
      7.    (ト) 検出器槽温度
             摂氏百五十度以上二百五十度以下
  3.  (三) 試験操作
    1.   イ 試料の取扱い
          これらの物質は揮発性が高いので、試料は密封できるガラス製容器又はトリクロロエチレン等が吸着しない容器に空げきが残らないように採取する。試験は試料採取後直ちに行う。試験を直ちに行えない場合には、摂氏〇度以上十度以下の暗所に保存し、できるだけ速やかに試験を行う。
    2.   ロ 試料の作成
      1.    (イ) 汚泥及び水底土砂にあっては、有姿のまま採取し、小石等の異物を除去したものとする。
      2.    (ロ) 汚泥を処分するために処理したもののうち、粒径五ミリメートル以下のものにあっては、有姿のまま採取したものとし、それ以外のものにあっては有姿のまま採取したものを粒径がおおむね五ミリメートル以下となるように粉砕したものとする。
    3.   ハ 検液の調製
      1.    (イ) 汚泥及び水底土砂にあっては、あらかじめかくはん子を入れた空げき容量既知(注十一)のねじ口付三角フラスコ(容量五百ミリリットルのもの)に、空げき容量(単位ミリリットル)に対し試料の固型分(単位グラム)(注十二)を重量体積比三パーセントの割合となるように採り、速やかに溶媒(水に水酸化ナトリウム又は塩酸を加え、水素イオン濃度指数が七・八以上八・三以下となるようにしたもの(注十三))を満たして密栓する。
      2.    (ロ) 汚泥を処分するために処理したものにあっては、あらかじめかくはん子を入れたねじ口付三角フラスコ(容量五百ミリリットルのもの)に、試料(単位グラム)と溶媒(水に水酸化ナトリウム又は塩酸を加え、水素イオン濃度指数が七・八以上八・三以下となるようにしたもの(注十三))(単位ミリリットル)とを重量体積比十パーセントの割合となるように採り(注十四)、速やかに密栓する。このとき、混合液が五百ミリリットル以上となるようにし、かつ、混合液に対するねじ口付三角フラスコ(容量五百ミリリットルのもの)のヘッドスペースができるだけ少なくなるようにする。
      3.    (ハ) (イ)又は(ロ)について、常温(おおむね摂氏二十度)に保ちマグネチックスターラーで四時間連続してかくはんする(注十五)。
      4.    (ニ) 十分から三十分程度静置後、上澄み液約二十ミリリットルを、あらかじめろ紙を装着したろ紙ホルダーを接続しておいたガラス製注射筒(容量二十ミリリットルのもの)の外筒に静かに採り、注射筒の内筒を押し、空気及び始めの数ミリリットルを排出し、次に共栓付試験管(容量二十五ミリリットルのもの)にろ液を正確に十ミリリットル分取し、これを検液とする(注十六)。
    4.   ニ 検定操作
      1.    (イ) ろ液を分取した共栓付試験管にヘキサン十ミリリットルを加えて密栓し、十秒から二十秒程度激しく振り混ぜた後静置する。
      2.    (ロ) ヘキサン層の一部の一定量(例えば五マイクロリットル)をマイクロシリンジ(注十七)を用いて採り、直ちにガスクロマトグラフに注入し、ガスクロマトグラムを記録する。
      3.    (ハ) トリクロロエチレン等の保持時間に相当する位置のピークについて、ピーク高さ又はピーク面積を測定する(注十八)。
      4.    (ニ) 検量線からトリクロロエチレン等の重量を求める。
      5.    (ホ) 空試験として、あらかじめかくはん子を入れたねじ口付三角フラスコ(容量五百ミリリットルのもの)に水を満たしてハの(ハ)及び(ニ)並びに(イ)から(ハ)までの操作を行い、検液の測定結果を補正する。
    •    (注十一) 使用するねじ口付三角フラスコ(容量五百ミリリットルのもの)に使用するかくはん子を入れ質量を測定する。これに水を満たして密栓し、その質量を測定する。前後の質量の差からねじ口付三角フラスコの空げき容量(単位ミリリットル)を求める。一度空げき容量を測定しておけば、同一容器及び同一かくはん子を用いることとすれば毎回測定する必要はなく、二回目以降はその空げき容量を用いてよい。
    •    (注十二) 固型分は第一の表の試料液のイの規定による。
    •    (注十三) 使用する水酸化ナトリウム及び塩酸は、ガスクロマトグラフに注入したときトリクロロエチレン等の保持時間に相当する位置にピークのないものを用いる。
    •    (注十四) 試料の一グラム当たりの体積(ミリリットル)を測定し、(注十一)により求めた空げき容量からヘッドスペースを残さないように加える水の量を調整してもよい。
    •    (注十五) 試料と水が均一に混じってかくはんされるようマグネチックスターラーを調整すること。また、試料溶液が発熱しないようにすること。
    •    (注十六) 試験対象物質が一・一・二―トリクロロエタンである場合には、ガラス製注射筒(容量五十ミリリットルのもの)及び共栓付試験管(容量五十ミリリットルのもの)を用い、上澄み液約五十ミリリットルからろ液を正確に四十ミリリットル分取し、検液とする。
    •    (注十七) 検量線作成に用いたものと同じものを用いる。
    •    (注十八) 検量線の上限を超える場合には、ニ(イ)で得られたヘキサン層の一定量を取り、あらかじめヘキサンを入れた全量フラスコに入れ、適当な濃度に希釈して測定する。
  4.  (四) 検量線の作成
       ヘキサン約八十ミリリットルを入れた全量フラスコ(容量百ミリリットルのもの)に混合標準液(注十九)を〇・五ミリリットルから十ミリリットルまで段階的に取り、ヘキサンを標線まで加える。この溶液を用いて(三)のニの(ロ)及び(ハ)の操作を行い、トリクロロエチレン等の量(ナノグラム)とピーク高さ又はピーク面積との関係線をそれぞれ作成する。検量線の作成は、試料測定時に行う。
  •    (注十九) トリクロロエチレン等をそれぞれ単独で試験する場合には、(注十)で調製した標準液を用いて検量線を作成する。

 備考
   この検定方法における用語その他の事項でこの検定方法に定めのないものについては、日本工業規格に定めるところによる。

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